---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-2497"
---

## Без названия

# Документ 24202


<a id="p100001"></a>**МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100002"></a>**ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ**


| <a id="p100003"></a>Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах | <a id="p100004"></a>ОФС.1.5.3.0009.15<br>Вводится впервые |
| --- | --- |


<a id="p100005"></a>Требования настоящей общей фармакопейной статьи распространяются на методы количественного определения тяжелых металлов: свинца, кадмия, ртути и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах.
<a id="p100006"></a>Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах проводят с использованием одного из следующих методов:
- <a id="p100007"></a>атомно-абсорбционной спектрометрии;
- <a id="p100008"></a>атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой;
- <a id="p100009"></a>масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой. Результаты, полученные при определении содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье, распространяются на лекарственный растительный препарат, произведенный из данной партии лекарственного растительного сырья.
<a id="p100010"></a>Лекарственные растительные препараты подвергаются выборочному контролю на содержание тяжелых металлов и мышьяка не реже одного раза в год (одна серия каждого наименования).
<a id="p100011"></a>Процедура определения содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах состоит из следующих основных этапов:
1. <a id="p100012"></a>Отбор пробы для определения остаточных пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка. Отбор пробы проводится в соответствии с требованиями ОФС "Отбор проб лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов" в условиях, исключающих дополнительное загрязнение сырья.
2. <a id="p100013"></a>Подготовка пробы.
3. <a id="p100014"></a>Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в испытуемых пробах.
4. <a id="p100015"></a>Определение соответствия сырья допустимым нормам.


## <a id="p100016"></a>Оборудование, реактивы, растворы


<a id="p100017"></a>Для определения содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах используют оборудование, отвечающее требованиям ОФС на соответствующие методы анализа.
<a id="p100018"></a>При выполнении исследований используют реактивы, предназначенные для спектральных методов анализа или марки "ос.ч.".
<a id="p100019"></a>Приготовление растворов осуществляют в мерной посуде класса А или 1 класса точности, а их хранение - в пластиковой посуде (PMP, PFA, PP).
<a id="p100020"></a>Используемая вода должна быть деионизованной (деионизированной) на ионнообменных смолах и соответствовать требованиям, предъявляемым к воде очищенной.


## <a id="p100021"></a>ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ТЯЖЕЛЫХ МЕТАЛЛОВ И МЫШЬЯКА МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИИ



### <a id="p100022"></a>Аппаратура для метода атомно-абсорбционной спектрометрии


<a id="p100023"></a>Определение содержания тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах проводят на атомно-абсорбционном спектрометре с различными атомизаторами пробы (пламенный, электротермический), а также методом "холодного пара" и генерации гидридов.
<a id="p100024"></a>Подготовка лабораторной посуды включает следующие последовательные этапы: обычная мойка посуды с раствором моющего средства, тщательное ополаскивание проточной водой питьевой, затем замачивание в натрия гидроксида растворе 1% и водорода пероксиде, ополаскивание проточной водой питьевой с последующим замачиванием в течение 1 ч в хлористоводородной кислоты растворе 10%, либо обработка посуды азотной кислоты раствором 1%, ополаскивание водой для хроматографии 3-4 раза, сушка.
<a id="p100025"></a>Приготовление стандартных растворов тяжелых металлов и мышьяка осуществляют в лабораторных условиях или используют готовые растворы стандартных образцов.


### <a id="p100026"></a>Подготовка проб к анализу


<a id="p100027"></a>Пробоподготовка включает в себя предварительное измельчение пробы для определения остаточных пестицидов, тяжелых металлов и мышьяка с целью приготовления однородного образца и последующего взятия не менее двух параллельных навесок, деструкцию органической матрицы для переведения ионов металлов и мышьяка в раствор.
<a id="p100028"></a>При отборе проб следует избегать контакта лекарственного растительного сырья и препаратов с предметами, содержащими определяемые металлы. Загрязнение лабораторной посуды железом, хромом и никелем может происходить при контакте с нержавеющей сталью, свинцом - с резиной, кадмием - с некоторыми видами пластмасс. Эти загрязнения контрольным опытом не учитываются и могут давать заметное завышение результатов.
<a id="p100029"></a>Пробу сырья предварительно измельчают с помощью ножа или ножниц, затем в специальных лабораторных дробилках или мельницах-измельчителях и просеивают сквозь сито с размером отверстий 1 мм (ОФС "Оборудование"). Лекарственные растительные препараты, расфасованные в пачки, дополнительно измельчают и просеивают сквозь сито с размером отверстий 1 мм.
<a id="p100030"></a>Лекарственные растительные препараты, расфасованные в фильтр-пакеты, дополнительно измельчают и просеивают сквозь сито с размером отверстий 1 мм.
<a id="p100031"></a>Для дальнейшей подготовки к анализу рекомендуется использовать два метода подготовки пробы:
- <a id="p100032"></a>сухая минерализация;
- <a id="p100033"></a>мокрая минерализация.
<a id="p100034"></a>Пробоподготовка сырья и препаратов к анализу заключается в деструкции органической основы пробы методами "сухой" (термической) минерализации, "мокрой" (кислотной) минерализации с последующим растворением остатка в водных растворах кислот или кислотной экстракции (неполной минерализации). При недостаточной чувствительности проводят концентрирование токсичных элементов с последующим атомно-абсорбционным определением их в органических растворах.
<a id="p100035"></a>Метод "сухой" минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания анализируемой пробы в муфельной печи при контролируемом температурном режиме.
<a id="p100036"></a>Метод "мокрой" минерализации основан на полном разложении органических веществ пробы при нагревании в смеси концентрированных кислот. Проведение "мокрой" минерализации возможно в открытых системах (колбах Кьельдаля, стеклянных стаканах), либо в закрытых системах (например, автоклав, микроволновая система для пробоподготовки).
<a id="p100037"></a>Метод пробоподготовки лекарственного растительного сырья и препаратов к анализу выбирают в соответствии с аппаратурным оснащением аналитической лаборатории. Для арбитражного контроля используют метод "мокрой" минерализации (с использованием микроволновой системы для пробоподготовки). Параллельно проводят холостой опыт.


### <a id="p100038"></a>Метод 1а ("сухая" минерализация, Pb, Cd)


<a id="p100039"></a>Около 2,5 г (точная навеска) лекарственного растительного сырья/препарата помещают в фарфоровый, стеклоуглеродный, кварцевый или другой тигель и ставят в холодную муфельную печь. Озоление образцов проводят постепенно, поднимая температуру печи на 50 °С каждые 30 мин (во избежание воспламенения) до 480 °С, выдерживают в печи до полного озоления образца. После охлаждения пробу переносят во фторопластовый стакан, прибавляют 5 мл азотной кислоты концентрированной, свободной от свинца и кадмия, и оставляют на ночь. Затем нагревают пробу на электрической плитке и выпаривают до сухого остатка, после чего добавляют 1 мл фтористоводородной кислоты концентрированной и при сильном нагреве выпаривают досуха. Остаток охлаждают и обрабатывают 10 мл хлористоводородной кислоты разведенной (1:1) и упаривают до "влажных солей". Остаток доводят хлористоводородной кислоты раствором 2,5% до объема 10 мл.


### <a id="p100040"></a>Метод 1б ("сухая" минерализация, Pb, Cd)


<a id="p100041"></a>Около 0,5-1,0 г (точная навеска) лекарственного растительного сырья/препарата помещают в тигель (из стеклоуглерода марки С-200, разрешается использование кварцевых и платиновых тиглей, фарфоровых с неповрежденной внутренней поверхностью), смачивают 0,5-1,5 мл серной кислоты концентрированной и осторожно нагревают на пламени газовой горелки, электрической плитке и др. до полного обугливания. Затем тигель охлаждают до комнатной температуры и прибавляют к его содержимому 1 мл азотной кислоты концентрированной и 5 капель серной кислоты концентрированной. После этого осторожно нагревают на электрической плитке до исчезновения бурых паров, избегая разбрызгивания, потом усиливают нагрев до исчезновения плотных белых паров. Затем тигель помещают в муфельную печь и прокаливают при температуре около 500 °С до получения зольного остатка. После чего тигель охлаждают до комнатной температуры и к его содержимому прибавляют 4 мл хлористоводородной кислоты раствора 6 М, закрывают крышкой и нагревают на кипящей водяной бане 15 мин. Затем крышку снимают и осторожно упаривают содержимое тигля до "влажных солей", после чего прибавляют 1 каплю хлористоводородной кислоты концентрированной и 5 мл горячей воды и нагревают в течение 2 мин. Полученный остаток количественно (трехкратно) переносят небольшими порциями при помощи воды для хроматографии в мерную колбу вместимостью 25 или 50 мл, фильтруя через беззольный фильтр, промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М, и доводят водой для хроматографии до метки и перемешивают.


### <a id="p100042"></a>Метод 2а ("мокрая" минерализация, Pb, Cd)


<a id="p100043"></a>Около 1,0 г (точная навеска) лекарственного растительного сырья/препарата помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 100 мл, прибавляют 7 мл азотной кислоты концентрированной, перемешивают до полного смачивания пробы. После этого к содержимому прибавляют 4 мл хлорной кислоты концентрированной и перемешивают. Колбу закрепляют под углом 45° на песчаной бане, осторожно нагревают до появления бурых паров азота оксида и нагрев отключают. После полного прекращения выделения бурых паров температуру повышают до появления плотных белых паров и получения кислотного остатка 1-2 мл, колбу снимают с песчаной бани, охлаждают и количественно при помощи воды для хроматографии переносят ее содержимое в мерную колбу вместимостью 50 или 100 мл, фильтруя содержимое через беззольный фильтр (промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.


### <a id="p100044"></a>Метод 2б ("мокрая" минерализация, Hg)


<a id="p100045"></a>Около 0,5 г (точная навеска) лекарственного растительного сырья/препарата помещают в стеклянный стакан вместимостью 50 мл, смачивают водой, приливают 6 мл серной кислоты концентрированной и 3 мл азотной кислоты концентрированной. Перемешивают, стакан накрывают крышкой из стеклоуглерода и оставляют в водяной бане на 1 сут при температуре около 10-20 °С, затем переносят на водяную баню и нагревают при температуре 50-60 °С в течение 2 ч. После этого стакан охлаждают до комнатной температуры, снимают крышки из стеклоуглерода и прибавляют 5 мл аммония персульфата раствора 5%. Смесь перемешивают и оставляют в стакане на ночь при комнатной температуре. На следующий день содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 200 или 250 мл и проводят дальнейшее определение.


### <a id="p100046"></a>Метод 2в ("мокрая" минерализация, Hg)


<a id="p100047"></a>Около 1,0 г (точная навеска) лекарственного растительного сырья/препарата помещают во фторопластовый стакан металлического тубуса, смачивают 6 мл смеси серной кислоты концентрированной и азотной кислоты концентрированной в соотношении 1:5. Стакан, закрытый фторопластовой крышкой, помещают в металлический тубус. Металлический тубус закрывают, помещают в сушильный шкаф, нагревают до 100 °С и выдерживают при этой температуре в течение 4 ч, далее его вынимают, охлаждают, вскрывают и количественно переносят содержимое фторопластового стакана в мерную колбу вместимостью 200 или 250 мл, и проводят определение.


### <a id="p100048"></a>Метод 2г ("мокрая" минерализация, Pb, Cd, As)


<a id="p100049"></a>Около 1,0 г (точная навеска) лекарственного растительного сырья/препарата помещают во фторопластовый стакан автоклава, смачивают 10 мл смеси хлористоводородной кислоты концентрированной и азотной кислоты концентрированной в соотношении 1:1. Стакан, закрытый фторопластовой крышкой, помещают в автоклав. Автоклав закрывают, помещают в сушильный шкаф, нагревают до 200 °С и выдерживают при этой температуре 2 ч. Далее автоклав вынимают, охлаждают, вскрывают и количественно переносят содержимое фторопластового стакана в мерную колбу вместимостью 50 мл, фильтруя содержимое через беззольный фильтр, промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.


### <a id="p100050"></a>Метод 2д ("мокрая" минерализация, Pb, Cd, Hg, As)


<a id="p100051"></a>Мокрую минерализацию проводят в системе микроволнового разложения. Разложение в микроволновой системе возможно в различном аппаратурном исполнении при использовании различных кислот и реагентов. При использовании таких систем нужно придерживаться рекомендаций фирмы-изготовителя. Необходимо валидировать методику разложения лекарственного растительного сырья и лекарственных растительных препаратов.
<a id="p100052"></a>В качестве примера приводится следующая методика.
<a id="p100053"></a>Около 0,5 г (точная навеска) измельченного лекарственного растительного сырья/препарата помещают в сосуд для микроволнового разложения, приливают 3 мл воды и 5 мл азотной кислоты концентрированной, осторожно перемешивают до полного смачивания и выдерживают в течение 5-10 мин. Сосуд герметично закрывают, помещают его в защитный кожух и затем в ротор микроволновой системы. Далее проводят обработку по программе, приведенной в табл. 1.

<a id="p100054"></a>Таблица 1

<a id="p100055"></a>Программа обработки образцов
лекарственного растительного сырья/препарата
в системе микроволнового разложения


| <a id="p100056"></a>Этап | <a id="p100057"></a>Время, мин | <a id="p100058"></a>Температура, °С | <a id="p100059"></a>Мощность излучения, Вт |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100060"></a>1 | <a id="p100061"></a>5 | <a id="p100062"></a>80 | <a id="p100063"></a>до 350 |
| <a id="p100064"></a>2 | <a id="p100065"></a>3,5 | <a id="p100066"></a>160 | <a id="p100067"></a>до 800 |
| <a id="p100068"></a>3 | <a id="p100069"></a>4,5 | <a id="p100070"></a>190 | <a id="p100071"></a>до 1000 |
| <a id="p100072"></a>4 | <a id="p100073"></a>12 | <a id="p100074"></a>190 | <a id="p100075"></a>до 800 |


<a id="p100076"></a>В конце цикла сосуды охлаждают на воздухе, открывают и полученный прозрачный или с небольшим осадком раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл, фильтруя через беззольный фильтр, промытый хлористоводородной кислоты раствором 0,1 М, затем доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
<a id="p100077"></a>Допускается проведение пробоподготовки с использованием систем для минерализации проб (микроволновые, автоклавные и т.д.) с валидацией по образцам с известным содержанием элементов.


### <a id="p100078"></a>Проведение измерений


<a id="p100079"></a>Измерения проводят различными вариантами метода атомно-абсорбционной спектрометрии с разными способами атомизации пробы. Чувствительность измерения в атомно-абсорбционном анализе для пламенного метода составляет 0,01-10 мкг/мл, для непламенных - 0,0001-0,1 мкг/мл. Ртуть определяют методом атомно-абсорбционной спектрометрии с применением техники "холодных паров".
<a id="p100080"></a>Анализ проб на содержание свинца и кадмия осуществляют пламенным вариантом (табл. 2), свинца, кадмия и мышьяка с использованием электротермического атомизатора (табл. 3); ртути - на ртутном анализаторе или с использованием ртутно-гидридной приставки к атомно-абсорбционному спектрометру, мышьяка - с использованием ртутно-гидридной приставки к атомно-абсорбционному спектрометру в соответствии с условиями анализа элементов (табл. 2).

<a id="p100081"></a>Таблица 2

<a id="p100082"></a>Ориентировочные параметры определения тяжелых металлов
и мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии
(пламенный вариант)


| <a id="p100083"></a>Металл | <a id="p100084"></a>Длина волны, нм | <a id="p100085"></a>Ширина щели, нм | <a id="p100086"></a>Тип пламени | <a id="p100087"></a>Чувствительность, мкг/мл |
| --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100088"></a>Кадмий | <a id="p100089"></a>228,8 | <a id="p100090"></a>0,3 | <a id="p100091"></a>В-А | <a id="p100092"></a>0,025 |
| <a id="p100093"></a>Свинец | <a id="p100094"></a>283,3 | <a id="p100095"></a>0,4 | <a id="p100096"></a>В-А | <a id="p100097"></a>0,50 |
| <a id="p100098"></a>Ртуть | <a id="p100099"></a>253,7 | <a id="p100100"></a>0,7 | <a id="p100101"></a>"холодный пар" | <a id="p100102"></a>0,002 |
| <a id="p100103"></a>Мышьяк | <a id="p100104"></a>193,7 | <a id="p100105"></a>0,5 |  | <a id="p100106"></a>0,002 |


<a id="p100107"></a>Примечание: тип пламени: В - воздух, А - ацетилен в соответствии с требованиями инструкции по эксплуатации фирмы изготовителя.

<a id="p100108"></a>Обработку полученного аналитического сигнала для ртути и мышьяка осуществляют по высоте пика.
<a id="p100109"></a>Стадия высушивания зависит от кислотного, органического, минерального состава пробы и конструктивных особенностей прибора.
<a id="p100110"></a>Обработку полученного аналитического сигнала для кадмия, свинца и мышьяка осуществляют по площади пика.
<a id="p100111"></a>Параметры определения тяжелых металлов и мышьяка со стадиями высушивания, озоления (пиролиза), атомизации и отжига (очистки) исследуемых проб отрабатываются для конкретных приборов в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

<a id="p100112"></a>Таблица 3

<a id="p100113"></a>Ориентировочные параметры определения тяжелых металлов
и мышьяка методом атомно-абсорбционной спектрометрии
(электротермический вариант)


<table>
<colgroup><col width="12%"><col width="14%"><col width="12%"><col width="13%"><col width="13%"><col width="15%"><col width="11%"><col width="10%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100114"></a>Металл</td><td rowspan="2"><a id="p100115"></a>Длина волны, нм</td><td rowspan="2"><a id="p100116"></a>Ширина щели, нм</td><td colspan="2"><a id="p100117"></a>Стадия озоления (пиролиза)</td><td colspan="3"><a id="p100118"></a>Стадия атомизации</td></tr>
<tr><td><a id="p100119"></a>Т, °С</td><td><a id="p100120"></a>tсек, с</td><td><a id="p100121"></a>Т, °С</td><td><a id="p100122"></a>tсек, с</td><td><a id="p100123"></a>tинт, с</td></tr>
<tr><td><a id="p100124"></a>Кадмий</td><td><a id="p100125"></a>228,8</td><td><a id="p100126"></a>0,20-0,5</td><td><a id="p100127"></a>300-600</td><td><a id="p100128"></a>8-25</td><td><a id="p100129"></a>1300-1700</td><td><a id="p100130"></a>3-5</td><td><a id="p100131"></a>3-5</td></tr>
<tr><td><a id="p100132"></a>Свинец</td><td><a id="p100133"></a>283,3</td><td><a id="p100134"></a>0,20-0,5</td><td><a id="p100135"></a>500-800</td><td><a id="p100136"></a>8-25</td><td><a id="p100137"></a>1600-2000</td><td><a id="p100138"></a>3-5</td><td><a id="p100139"></a>3-5</td></tr>
<tr><td><a id="p100140"></a>Мышьяк &lt;*&gt;</td><td><a id="p100141"></a>193,7</td><td><a id="p100142"></a>0,20-0,5</td><td><a id="p100143"></a>800-1400</td><td><a id="p100144"></a>8-15</td><td><a id="p100145"></a>2200-2600</td><td><a id="p100146"></a>3-5</td><td><a id="p100147"></a>3-5</td></tr>
</table>



<a id="p100148"></a>

---

<a id="p100149"></a>Примечание: Т, °С - температура озоления, атомизации; tсек, с - время озоления, атомизации; tинт, с - время интегрирования;
<a id="p100150"></a><*> При использовании корректора Зеемана.

<a id="p100151"></a>Для уменьшения влияния минерального состава лекарственного растительного сырья или препарата на исследуемые элементы используют:
1. <a id="p100152"></a>Кювету с пластиной (платформой).
2. <a id="p100153"></a>Модификаторы матрицы.
3. <a id="p100154"></a>Разбавление анализируемого раствора.
<a id="p100155"></a>Подготовку атомно-абсорбционного спектрометра к работе осуществляют в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора с учетом особенности измерения низких концентраций элементов.
<a id="p100156"></a>Результатом измерений является величина атомного поглощения элемента, полученная в абсорбционном режиме с доверительной вероятностью P = 0,95.
<a id="p100157"></a>Обработка результатов измерений и определение соответствия тяжелых металлов в сырье допустимым нормам.
<a id="p100158"></a>Обработку результатов проводят с использованием компьютерных программ. При ручной обработке данных строят график зависимости абсорбции от концентрации. Допускается применять линейную, кусочно-линейную или сглаженную нелинейную аппроксимацию градуировочной функции с коэффициентом корреляции не менее 0,990. В расчетах используют среднее арифметическое значение 3 параллельных измерений.
<a id="p100159"></a>Результаты определения содержания тяжелых металлов в испытуемом образце (С) следует считать как среднее арифметическое 3 параллельных определений с точностью до 0,001 мкг.
<a id="p100160"></a>Содержание металла в испытуемом лекарственном растительном сырье/препарате (X) в мкг/г вычисляют по формуле:

<a id="p100161"></a>,

<a id="p100162"></a>где: CX - концентрация металла в испытуемом растворе, мкг/мл;
<a id="p100163"></a>V - разведение, мл;
<a id="p100164"></a>CK - концентрация металла в контрольном опыте, мкг/мл;
<a id="p100165"></a>VK - объем контрольной пробы, мл;
<a id="p100166"></a>a - навеска сырья/препарата, г.
<a id="p100167"></a>Методики определения тяжелых металлов и мышьяка в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах должны быть валидированы. Выбор методики измерения аналитического сигнала (по градуировочной кривой или методом "стандартных добавок") для конкретных объектов исследования определяется в ходе валидации методики.


## <a id="p100168"></a>АЛЬТЕРНАТИВНЫЕ СПОСОБЫ ПРОБОПОДГОТОВКИ И ПРОВЕДЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100169"></a>При проведении определения содержания тяжелых металлов в лекарственном растительном сырье и лекарственных растительных препаратах методами атомно-абсорбционной спектрометрии; атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой; масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой; рентгенофлуоресцентной спектрометрии могут быть использованы способы пробоподготовки и проведения результатов измерений, приведенные ниже.


### <a id="p100170"></a>Метод 1 (сухая минерализация)


<a id="p100171"></a>Метод соответствует методу 1б ("сухая" минерализация, Pb, Cd), приведенному в разделе "Подготовка проб к анализу" для атомно-адсорбционной спектрометрии.


### <a id="p100172"></a>Метод 2 (мокрая минерализация)


<a id="p100173"></a>Метод соответствует методу 2д ("мокрая" минерализация, Pb, Cd, Hg, As), приведенному в разделе "Подготовка проб к анализу" для атомно-адсорбционной спектрометрии.


### <a id="p100174"></a>Проведение измерений


<a id="p100175"></a>Определение содержания кадмия, ртути, мышьяка, свинца проводят методом калибровочной кривой. Для этого из стандартных образцов элементов с концентрацией 1000 мг/дм3 готовят серию градуировочных растворов, содержащих заявленные элементы в концентрациях:


| <a id="p100176"></a>Градуировочный раствор<br>N 1<br>N 2<br>N 3<br>N 4<br>N 5<br>N 6 | <a id="p100177"></a>Концентрация, мг/дм3<br>0,003<br>0,01<br>0,03<br>1,0<br>4,0<br>10 |
| --- | --- |


<a id="p100178"></a>Приготовление градуировочных растворов.
<a id="p100179"></a>Для приготовления градуировочных растворов используют готовые растворы стандартных образцов (ГСО) состава ионов металлов отечественного или зарубежного производства (CRM) с концентрацией элементов 1000 мг/дм3 в азотной или хлористоводородной кислоте с массовой долей кислоты не менее 1%.
<a id="p100180"></a>Измерения для каждого градуировочного раствора выполняют не менее 5 раз. С помощью программы обработки данных полученные результаты для каждого градуировочного раствора усредняют и строят линейную градуировочную характеристику (калибровочную кривую) зависимости выходного сигнала от концентрации определяемых элементов в градуировочном растворе (мг/дм3).
<a id="p100181"></a>Градуировочная характеристика должна быть линейной во всем диапазоне измеряемых концентраций с коэффициентом корреляции не менее 0,990, который определяется автоматически, без вмешательства оператора.
<a id="p100182"></a>По значению выходного сигнала испытуемого раствора с использованием градуировочной характеристики и программы обработки данных находят концентрацию определяемых элементов в анализируемом растворе (мг/дм3).
<a id="p100183"></a>За результат измерений принимают среднее арифметическое 3 параллельных определений одной пробы.
<a id="p100184"></a>Предельно допустимое содержание тяжелых металлов не должно превышать значений, приведенных в табл. 4.

<a id="p100185"></a>Таблица 4

<a id="p100186"></a>Предельно допустимое содержание тяжелых металлов
и мышьяка в лекарственном растительном сырье
и лекарственных растительных препаратах


| <a id="p100187"></a>Металл | <a id="p100188"></a>Предельно допустимое содержание, мг/кг |
| --- | --- |
| <a id="p100189"></a>Свинец<br>Кадмий<br>Ртуть<br>Мышьяк | <a id="p100190"></a>6,0<br>1,0<br>0,1<br>0,5 |


<a id="p100191"></a>Примечание: В соответствии с требованиями безопасности, принятыми в Российской Федерации.



<a id="p100192"></a>

---



## Иллюстрации

$X = \frac{C_{X} \cdot V}{a} - C_{K} \cdot V_{K}$