---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-2373"
---

## Без названия

# Документ 24078

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск..."]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/gf-xi" "Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск 1. Общие методы анализа"
  n1["Государственная фармакопея Российской Федерации. XII..."]:::doc
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gf-xii" "Государственная фармакопея Российской Федерации. XII издание. Часть 1"
  n2["ОФС.1.2.1.0013.15"]:::doc
  n1 --> n2
  n0 --> n2
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>**МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100002"></a>**ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ**


| <a id="p100003"></a>Температурные пределы перегонки и точка кипения | <a id="p100004"></a>ОФС.1.2.1.0013.15<br>Взамен ГФ X<br>Взамен ст. ГФ XI, вып. 1<br>Взамен ГФ XII, ч. 1, ОФС 42-0036-07 |
| --- | --- |


<a id="p100005"></a>Под температурными пределами перегонки подразумевают интервал между начальной и конечной температурой кипения при нормальном давлении 101,3 кПа (760 мм рт. ст.).
<a id="p100006"></a>Начальной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник в процессе перегонки попали первые 5 капель жидкости. Конечной температурой кипения считают температуру, при которой в приемник перешло 95% жидкости.
<a id="p100007"></a>Точка кипения - скорректированная температура, при которой давление пара жидкости достигает 101,3 кПа.


## <a id="p100008"></a>Определение температурных пределов перегонки


<a id="p100009"></a>Прибор. Прибор (рисунок) состоит из перегонной колбы (А), прямого холодильника (В) и аллонжа (С). Термометр помещают в горло перегонной колбы так, чтобы конец ртутного шарика находился на 5 мм ниже нижнего края отводной трубки перегонной колбы. Применяют укороченный термометр с верхним значением шкалы около 50 °С и ценой деления 0,2 °С.
<a id="p100010"></a>Во время испытания колбу защищают от охлаждения соответствующим экраном.



<a id="p100012"></a>Рисунок. Прибор для определения температурных пределов перегонки.
А - перегонная колба; В - прямой холодильник; С - аллонж.
Размеры указаны в мм.

<a id="p100013"></a>Для жидкостей, кипящих при температуре ниже 150 °С, применяют водяное охлаждение; для жидкостей, кипящих при температуре выше 150 °С, достаточно воздушного охлаждения.

<a id="p100014"></a>Методика. В колбу вместимостью 100 мл помещают 50 мл исследуемой жидкости и несколько тонких запаянных с одного конца капилляров или кусочков пористого керамического материала.
<a id="p100015"></a>Начинают нагревание колбы, отмечают начальную температуру кипения и продолжают нагревание таким образом, чтобы в 1 мин. перегонялось 2-3 мл жидкости. Перегоняют требуемый объем жидкости, отмечая конечную температуру кипения. Отгон собирают в приемник (цилиндр вместимостью 50 мл с ценой деления 1 мл). Приемник устанавливают так, чтобы аллонж входил в него на 2,5 см.
<a id="p100016"></a>Наблюдаемую температуру перегонки (t1) приводят к нормальному давлению 101,3 кПа (760 мм рт. ст.) по формуле:

<a id="p100017"></a>t2 = t1 + K · (P - P1), (1)

<a id="p100018"></a>где: t2 - исправленная температура, °С;
<a id="p100019"></a>t1 - наблюдаемая температура, °С;
<a id="p100020"></a>P - нормальное барометрическое давление, кПа или мм рт. ст.;
<a id="p100021"></a>P1 - барометрическое давление во время опыта, наблюдаемое по ртутному барометру или анероиду, кПа или мм рт. ст., с учетом поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации;
<a id="p100022"></a>K - поправочный коэффициент. Значения K зависят от температуры кипения перегоняемой жидкости и приведены в таблице.

<a id="p100023"></a>Таблица

<a id="p100024"></a>Поправочный коэффициент для приведения
к нормальному значению


<table>
<colgroup><col width="37%"><col width="29%"><col width="33%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2"><a id="p100025"></a>Наблюдаемая температура кипения, °С</td><td colspan="2"><a id="p100026"></a>Поправочный коэффициент K<br>при давлении, выраженном в</td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>мм рт. ст.</td><td><a id="p100028"></a>кПа</td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>до 100</td><td><a id="p100030"></a>0,040</td><td><a id="p100031"></a>0,30</td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>100-140</td><td><a id="p100033"></a>0,045</td><td><a id="p100034"></a>0,34</td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>141-190</td><td><a id="p100036"></a>0,050</td><td><a id="p100037"></a>0,38</td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>191-240</td><td><a id="p100039"></a>0,055</td><td><a id="p100040"></a>0,41</td></tr>
<tr><td><a id="p100041"></a>выше 240</td><td><a id="p100042"></a>0,060</td><td><a id="p100043"></a>0,45</td></tr>
</table>


<a id="p100044"></a>Примечания.
1. <a id="p100045"></a>Если во время опыта давление измеряют ртутным барометром, то после внесения поправок, указанных в поверочном свидетельстве и в инструкции по эксплуатации, давление приводят к показаниям при температуре 0 °С. Для чего вычитают из показаний барометра:
<a id="p100046"></a>0,27 кПа (2 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 13-20 °С;
<a id="p100047"></a>0,4 кПа (3 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 21-28 °С;
<a id="p100048"></a>0,53 кПа (4 мм рт. ст.) при температуре окружающей среды 29-35 °С.
2. <a id="p100049"></a>Перегонку эфира следует проводить на предварительно нагретой водяной бане при температуре от 54 до 58 °С.
<a id="p100050"></a>Допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений температуры кипения не должно превышать 1 °С.


## <a id="p100051"></a>Определение точки кипения


<a id="p100052"></a>Испытание проводят в приборе для определения температурных пределов перегонки. Термометр помещают в горло колбы так, чтобы нижний конец ртутного шарика находился на уровне нижнего конца горла колбы. Применяют укороченный термометр с верхним значением шкалы около 50 °С и ценой деления 0,2 °С.
<a id="p100053"></a>В колбу вместимостью 100 мл помещают 20 мл испытуемой жидкости и несколько кусочков пористого керамического материала и быстро нагревают до кипения. Отмечают температуру, при шторой жидкость начинает поступать по отводной трубке колбы в холодильник.
<a id="p100054"></a>Отмеченную температуру кипения приводят к нормальному давлению по формуле (1).
<a id="p100055"></a>Микрометод определения температуры кипения обычно используется для идентификации веществ.
<a id="p100056"></a>В тонкостенную стеклянную запаянную с одного конца трубочку диаметром 3 мм и длиной около 8 см помещают несколько капель исследуемой жидкости, чтобы образовался слой от 1,0 до 1,5 см высоты. В трубочку вставляют открытым концом вниз запаянный с одного конца капилляр длиной около 10 см и диаметром около 1 мм. Трубочку прикрепляют с помощью резинового колечка или тонкой проволоки к укороченному термометру так, чтобы нижний конец трубочки находился на уровне середины ртутного шарика, и термометр помещают в прибор для определения температуры плавления. Нагревание ведут таким образом, чтобы температура поднималась на 2-3 °С в минуту до того момента, когда из капилляра вместо отдельных воздушных пузырьков начнет выделяться непрерывная цепочка пузырьков пара, после чего прекращают или уменьшают нагрев. Момент, когда прекратится выделение пузырьков и жидкость начнет подниматься в капилляр, принимают за температуру кипения.
<a id="p100057"></a>Наблюдаемую температуру кипения приводят к показаниям при нормальном давлении, как указано выше.



<a id="p100058"></a>

---



## Иллюстрации

![](https://i.bukva.ai/0JFt2kWC/img_0.png)
