---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-214"
---

## Без названия

# Документ 1761


<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 23 мая 1983 г. N 2302

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**РЕАКТИВЫ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ДЛЯ ТИТРОВАНИЯ**
**ОСАЖДЕНИЕМ, НЕВОДНОГО ТИТРОВАНИЯ И ДРУГИХ МЕТОДОВ**

<a id="p100005"></a>Reagents. Methods of preparation of standard
volumetric solutions for precipitation titration,
non-aqueous titration and other titrimetric methods

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 25794.3-83**

<a id="p100007"></a>Группа Л59

<a id="p100008"></a>**ОКСТУ 2609**

<a id="p100009"></a>Дата введения
1 июля 1984 года


### <a id="p100010"></a>ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ


1. <a id="p100011"></a>Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР.
2. <a id="p100012"></a>Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 23.05.1983 N 2302.
3. <a id="p100013"></a>Стандарт соответствует СТ СЭВ 3676-82.
4. <a id="p100014"></a>Введен впервые.
5. <a id="p100015"></a>Ссылочные нормативно-технические документы


<table>
<colgroup><col width="62%"><col width="38%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100016"></a>Обозначение НТД, на который дана ссылка</td><td><a id="p100329"></a>Номер пункта</td></tr>
<tr><td><a id="p100017"></a>ГОСТ 61-75</td><td><a id="p100330"></a>2.3.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100018"></a>ГОСТ 83-79</td><td><a id="p100331"></a>2.3.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100019"></a>ГОСТ 1277-75</td><td><a id="p100332"></a>2.2.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100020"></a>ГОСТ 3118-77</td><td><a id="p100333"></a>2.4.1, 2.8.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100021"></a>ГОСТ 3273-75</td><td><a id="p100334"></a>2.5.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100022"></a>ГОСТ 3760-79</td><td><a id="p100335"></a>2.8.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100023"></a>ГОСТ 4139-75</td><td><a id="p100336"></a>2.1.1, 2.7.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100024"></a>ГОСТ 4197-74</td><td><a id="p100337"></a>2.8.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100025"></a>ГОСТ 4204-77</td><td><a id="p100338"></a>2.2.1, 2.4.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100026"></a>ГОСТ 4217-77</td><td><a id="p100339"></a>2.2.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100027"></a>ГОСТ 4233-77</td><td><a id="p100340"></a>2.2.1, 2.6.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100028"></a>ГОСТ 4234-77</td><td><a id="p100341"></a>2.2.1, 2.6.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100029"></a>ГОСТ 4328-77</td><td><a id="p100342"></a>2.3.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100030"></a>ГОСТ 4459-75</td><td><a id="p100343"></a>2.2.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100031"></a>ГОСТ 4461-77</td><td><a id="p100344"></a>2.1.1, 2.6.1, 2.7.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100032"></a>ГОСТ 4517-87</td><td><a id="p100345"></a>2.6.1, 2.8.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100033"></a>ГОСТ 4520-78</td><td><a id="p100346"></a>2.7.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100034"></a>ГОСТ 4521-78</td><td><a id="p100347"></a>2.6.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100035"></a>ГОСТ 4658-73</td><td><a id="p100348"></a>2.6.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100036"></a>ГОСТ 4919.1-77</td><td><a id="p100349"></a>2.8.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100037"></a>ГОСТ 5815-77</td><td><a id="p100350"></a>2.3.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100038"></a>ГОСТ 5819-78</td><td><a id="p100351"></a>2.3.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100039"></a>ГОСТ 5821-78</td><td><a id="p100352"></a>2.8.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100040"></a>ГОСТ 5955-75</td><td><a id="p100353"></a>2.5.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100041"></a>ГОСТ 6995-77</td><td><a id="p100354"></a>2.5.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100042"></a>ГОСТ 9293-74</td><td><a id="p100355"></a>2.5.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100043"></a>ГОСТ 10521-78</td><td><a id="p100356"></a>2.5.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100044"></a>ГОСТ 10588-75</td><td><a id="p100357"></a>2.5.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100045"></a>ГОСТ 14870-77</td><td><a id="p100358"></a>2.5.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100046"></a>ГОСТ 18300-87</td><td><a id="p100359"></a>2.2.1, 2.4.1, 2.6.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100047"></a>ГОСТ 24363-80</td><td><a id="p100360"></a>2.4.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100048"></a>ГОСТ 25794.1-83</td><td><a id="p100361"></a>1.1, 2.3.1, 2.4.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100049"></a>ГОСТ 27067-86</td><td><a id="p100362"></a>2.1.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100050"></a>ГОСТ 29251-91</td><td><a id="p100363"></a>2.3.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100051"></a>ТУ 6-09-783-76</td><td><a id="p100364"></a>2.4.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100052"></a>ТУ 6-09-945-86</td><td><a id="p100365"></a>2.3.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100053"></a>ТУ 6-09-3501-78</td><td><a id="p100366"></a>2.5.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100054"></a>ТУ 6-09-5359-88</td><td><a id="p100367"></a>2.1.1, 2.7.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100055"></a>ТУ 6-09-5360-88</td><td><a id="p100368"></a>2.4.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100056"></a>ТУ 6-09-5171-84</td><td><a id="p100369"></a>2.3.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100057"></a>ТУ 6-09-07-1388-84</td><td><a id="p100370"></a>2.3.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100058"></a>ТУ 6-09-09-304-87</td><td><a id="p100371"></a>2.3.1</td></tr>
<tr><td colspan="2"><a id="p100059"></a><a id="p100372"></a>ТУ 6-09-2231-82<br>2.2.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100060"></a>ТУ 6-09-2878-84</td><td><a id="p100373"></a>2.3.1</td></tr>
<tr><td><a id="p100061"></a>ТУ 6-09-07-1672-88</td><td><a id="p100374"></a>2.6.1</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100062"></a>6. Ограничение срока действия снято по Протоколу Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).</td></tr>
</table>

7. <a id="p100063"></a>Издание (август 2001 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1990 г. (ИУС 4-91).

<a id="p100064"></a>Настоящий стандарт распространяется на реактивы и устанавливает методы приготовления следующих титрованных растворов для титрования осаждением, неводного титрования и других методов и методы проверки их молярной концентрации:
<a id="p100065"></a>аммоний роданистый, раствор молярной концентрации
<a id="p100066"></a> или
<a id="p100067"></a>калий роданистый, раствор молярной концентрации
<a id="p100068"></a>c (KSCN) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.);
<a id="p100069"></a>серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации
<a id="p100070"></a> и ;
<a id="p100071"></a>кислота хлорная, уксуснокислый раствор молярной концентрации
<a id="p100072"></a>;
<a id="p100073"></a>калия гидроокись, спиртовой раствор молярной концентрации
<a id="p100074"></a>c (KOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.);
<a id="p100075"></a>калия метилат, раствор молярной концентрации
<a id="p100076"></a>;
<a id="p100077"></a>ртуть (I) азотнокислая, растворы молярных концентраций:
<a id="p100078"></a>;
<a id="p100079"></a>;
<a id="p100080"></a>ртуть (II) азотнокислая, раствор молярной концентрации
<a id="p100081"></a>;
<a id="p100082"></a>натрий азотистокислый, растворы молярных концентраций:
<a id="p100083"></a>;
<a id="p100084"></a>.


### 1. <a id="p100085"></a>ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ



#### <a id="p100086"></a>1.1 Общие указания - по ГОСТ 25794.1.



### 2. <a id="p100087"></a>МЕТОДЫ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ТИТРОВАННЫХ РАСТВОРОВ



#### <a id="p100088"></a>2.1 Аммоний роданистый, раствор молярной концентрации:

<a id="p100089"></a> или
<a id="p100090"></a>калий роданистый, раствор молярной концентрации
<a id="p100091"></a>.
<a id="p100092"></a>Формула .
<a id="p100093"></a>Относительная молекулярная масса - 76,12.
<a id="p100094"></a>Молярная масса эквивалента - 76,12 г/моль.
<a id="p100095"></a>Формула KSCN.
<a id="p100096"></a>Относительная молекулярная масса - 97,18.
<a id="p100097"></a>Молярная масса эквивалента - 97,18 г/моль.

##### <a id="p100098"></a>2.1.1 Реактивы и растворы

<a id="p100099"></a>Аммоний роданистый по ГОСТ 27067.
<a id="p100100"></a>Калий роданистый по ГОСТ 4139, выдержанный при 150 °C до постоянной массы.
<a id="p100101"></a>Аммоний - железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (железоаммонийные квасцы по ТУ 6-09-5359), насыщенный раствор.
<a id="p100102"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%, не содержащий окислов азота.
<a id="p100103"></a>Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации , приготовленный по настоящему стандарту (п. 2.2).

##### <a id="p100104"></a>2.1.2 Приготовление раствора

<a id="p100105"></a>7,60 - 8,00 г роданистого аммония растворяют в воде и доводят объем водой до 1 дм3. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

##### <a id="p100106"></a>2.1.3 Определение коэффициента поправки

<a id="p100107"></a>30 - 40 см3 раствора азотнокислого серебра, отмеренного бюреткой, помещают в коническую колбу, прибавляют 10 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют из другой бюретки раствором роданистого аммония, приливая его медленно, небольшими порциями, при постоянном взбалтывании, до появления неисчезающей коричневато-красной окраски жидкости над осадком.

##### <a id="p100108"></a>2.1.4 Приготовление раствора точной молярной концентрации

<a id="p100109"></a>9,7176 г роданистого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3 и доводят объем раствора водой до метки.

#### <a id="p100110"></a>2.2 Серебро азотнокислое, раствор молярной концентрации  и

<a id="p100111"></a>Формула .
<a id="p100112"></a>Относительная молекулярная масса - 169,87.
<a id="p100113"></a>Молярная масса эквивалента - 169,87 г/моль.

##### <a id="p100114"></a>2.2.1 Аппаратура, реактивы, растворы

<a id="p100115"></a>Иономер универсальный ЭВ-74.
<a id="p100116"></a>Электрод серебряный и хлорсеребряный, или насыщенный каломельный, или стеклянный.
<a id="p100117"></a>Ключ электролитический (мостик), заполненный насыщенным раствором азотнокислого калия.
<a id="p100118"></a>Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, насыщенный раствор.
<a id="p100119"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
<a id="p100120"></a>Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.
<a id="p100121"></a>Калий хлористый по ГОСТ 4234 или натрий хлористый по ГОСТ 4233, предварительно прокаленные до постоянной массы в муфельной печи при 500 - 600 °C, или стандартный образец натрия хлористого для титрования ГСО I разряда N 4391-88 или ГСО II разряда.
<a id="p100122"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор с массовой долей 10%.
<a id="p100123"></a>Флуоресцеин по ТУ 6-09-2281, раствор в этиловом спирте с массовой долей 0,1%.
<a id="p100124"></a>Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, насыщенный раствор.

##### <a id="p100125"></a>2.2.2 Приготовление раствора

<a id="p100126"></a>17,00 г азотнокислого серебра для раствора концентрации 0,1 моль/дм3 и 8,50 г для раствора концентрации 0,05 моль/дм3 растворяют в 1 дм3 воды. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.
<a id="p100127"></a>2.1 - 2.2.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100128"></a>2.2.3 Определение коэффициента поправки


###### <a id="p100129"></a>2.2.3.1 Визуальное определение

<a id="p100130"></a>Формула KCl.                          Формула NaCl.
<a id="p100131"></a>Относительная молекулярная            Относительная молекулярная
масса - 74,55.                        масса - 58,44.
<a id="p100132"></a>Молярная масса эквивалента -          Молярная масса эквивалента -
74,55 г/моль.                         58,44 г/моль.
<a id="p100133"></a>Около 0,2000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,1 моль/дм3 и около 0,1000 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,05 моль/дм3 помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 8 - 10 капель раствора флуоресцеина и титруют в защищенном от света месте раствором азотнокислого серебра до окрашивания осадка в розовый цвет.
<a id="p100134"></a>Допускается определять коэффициент поправки в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора с изменением желтой окраски раствора в точке эквивалентности на красно-коричневую.

###### <a id="p100135"></a>2.2.3.2 Потенциометрическое определение

<a id="p100136"></a>Около 0,1300 г хлористого натрия для раствора концентрации 0,1 моль/дм3 и около 0,1000 г хлористого натрия для раствора концентрации 0,05 моль/дм3 помещают в стакан вместимостью 150 см3, растворяют в 50 см3 воды, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты и титруют приготовленным раствором азотнокислого серебра потенциометрически в соответствии с инструкцией к универсальному иономеру.
<a id="p100137"></a>Вблизи точки эквивалентности раствор азотнокислого серебра добавляют порциями по 0,1 см3, отмечая потенциал раствора (E, мВ).
<a id="p100138"></a>Точный объем раствора азотнокислого серебра, израсходованного на титрование (V), в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

<a id="p100139"></a>,

<a id="p100140"></a>где  - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование при последней положительной разности величин , см3;
 - <a id="p100141"></a>последнее положительное значение разности величин , мВ;
 - <a id="p100142"></a>первое отрицательное значение разности величин , мВ;
 - <a id="p100143"></a>объем добавляемой порции раствора азотнокислого серебра, см3.
<a id="p100144"></a>Коэффициент поправки вычисляют по ГОСТ 25794.1-83, п. 1.8.1.
<a id="p100145"></a>*Пример* расчета точного объема азотнокислого серебра, израсходованного на титрование, и коэффициента поправки приведен в Приложении.

#### <a id="p100146"></a>2.3 Кислота хлорная, уксуснокислый раствор молярной концентрации .

<a id="p100147"></a>Формула .
<a id="p100148"></a>Относительная молекулярная масса - 100,46.
<a id="p100149"></a>Молярная масса эквивалента - 100,46 г/моль.

##### <a id="p100150"></a>2.3.1 Аппаратура, реактивы и растворы

<a id="p100151"></a>Иономер универсальный ЭВ-74.
<a id="p100152"></a>Бюретка 1(7)-2-10 по ГОСТ 29251.
<a id="p100153"></a>Электроды стеклянный и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
<a id="p100154"></a>Ангидрид уксусный по ГОСТ 5815 с предварительно определенной плотностью.
<a id="p100155"></a>Анилин по ГОСТ 5819, свежеперегнанный, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 5%, годен для применения в течение 15 - 20 сут при хранении в склянке из темного стекла с пришлифованной пробкой.
<a id="p100156"></a>Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, проверенная на соответствие массовой доли основного вещества норме (99,8 +/- 0,3)%.
<a id="p100157"></a>Кислота хлорная по ТУ 6-09-2878, раствор с массовой долей 70 или 30%; предварительно определяют массовую долю основного вещества или плотность раствора хлорной кислоты. Для определения массовой доли основного вещества 2 г раствора хлорной кислоты с массовой долей 70% или 5 г раствора хлорной кислоты с массовой долей 30% титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии раствора метилового оранжевого и по таблицам находят соответствующую плотность либо плотность определяют ареометром с погрешностью не более 0,001 г/см3 и по таблицам находят соответствующую массовую долю кислоты.
<a id="p100158"></a>Калий гидрофталат (калий фталевокислый кислый по ТУ 6-09-09-304), выдержанный при 120 °C в течение 2 ч и проверенный на содержание основного вещества.
<a id="p100159"></a>Кристаллический фиолетовый (индикатор) по ТУ 6-09-07-1388, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0,5%.
<a id="p100160"></a>Метиловый оранжевый (индикатор) по ТУ 6-09-5171, раствор с массовой долей 0,1%.
<a id="p100161"></a>Метиловый фиолетовый (индикатор) по ТУ 6-09-945, раствор в уксусной кислоте с массовой долей 0,2%.
<a id="p100162"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.).
<a id="p100163"></a>Натрий углекислый по ГОСТ 83, предварительно прокаленный при 270 - 300 °C до постоянной массы, с массовой долей основного вещества (100,0 +/- 0,2)%. Условия и контроль полноты прокаливания, а также определение массовой доли основного вещества - по ГОСТ 25794.1.
<a id="p100164"></a>2.2.3.1 - 2.3.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100165"></a>2.3.2 Приготовление раствора

<a id="p100166"></a>2.3.2.1. Объем раствора хлорной кислоты, необходимый для приготовления 1 дм3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты концентрации , (V) в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

<a id="p100167"></a>, (1)

<a id="p100168"></a>где A - массовая доля хлорной кислоты в применяемом растворе, %;
 - <a id="p100169"></a>плотность применяемого раствора хлорной кислоты, г/см3;
<a id="p100170"></a>10,046 - 0,1 молярной массы эквивалента хлорной кислоты.
<a id="p100171"></a>В связи с тем, что применяемый раствор хлорной кислоты содержит воду и при введении его в ледяную уксусную кислоту попадает некоторое количество воды, мешающее в дальнейшем титрованию, это количество воды следует связать уксусным ангидридом.

###### <a id="p100172"></a>2.3.2.2 Необходимый для этого объем уксусного ангидрида  в кубических сантиметрах вычисляют по формуле


<a id="p100173"></a>, (2)

<a id="p100174"></a>где (100 - A) - массовая доля воды в применяемом растворе хлорной кислоты, %;
<a id="p100175"></a>A - массовая доля хлорной кислоты в применяемом растворе, %;
<a id="p100176"></a>V - объем применяемого раствора хлорной кислоты, рассчитанный для приготовления титрованного раствора, см3;
 - <a id="p100177"></a>плотность применяемого раствора хлорной кислоты, г/см3;
 - <a id="p100178"></a>плотность уксусного ангидрида, г/см3;
<a id="p100179"></a>102,09 - относительная молекулярная масса уксусного ангидрида;
<a id="p100180"></a>18,02 - относительная молекулярная масса воды.
<a id="p100181"></a>2.3.2.3. Для приготовления уксуснокислого раствора хлорной кислоты рассчитанный объем применяемого раствора исходной хлорной кислоты (V см3) медленно, при перемешивании вливают из бюретки в мерную колбу вместимостью 1 дм3 с ледяной уксусной кислотой, прибавляют из бюретки рассчитанный объем уксусного ангидрида , перемешивают, доводят объем раствора уксусной кислотой до метки и снова перемешивают. Раствор годен для применения 24 ч.
<a id="p100182"></a>2.3.2.1 - 2.3.2.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).
<a id="p100183"></a>2.3.3. При титровании легкоацетилирующихся первичных и вторичных аминов не должно быть избытка уксусного ангидрида в уксуснокислом растворе хлорной кислоты. Массовая доля уксусного ангидрида в уксусной кислоте не должна превышать 0,001% (п. 2.3.4). В противном случае для связывания воды должен быть добавлен соответственно меньший объем уксусного ангидрида.

##### <a id="p100184"></a>2.3.4 Определение примеси уксусного ангидрида в уксусной кислоте

<a id="p100185"></a>50 см3 уксусной кислоты отмеривают цилиндром в сухую коническую колбу вместимостью 100 см3 (с пришлифованной пробкой), добавляют пипеткой 10 см3 раствора анилина, закрывают колбу пробкой, раствор перемешивают и выдерживают в течение 10 мин. Затем добавляют 1 каплю раствора кристаллического фиолетового и титруют из бюретки уксуснокислым раствором хлорной кислоты до перехода окраски раствора в зеленую.
<a id="p100186"></a>Если при обратном титровании изменение окраски раствора наступает от нескольких капель уксуснокислого раствора хлорной кислоты (что указывает на значительное содержание ангидрида в анализируемой кислоте), следует ввести дополнительное количество анилина и снова выдержать в течение 10 мин.
<a id="p100187"></a>Одновременно таким же образом титруют введенный объем раствора анилина.
<a id="p100188"></a>Массовую долю уксусного ангидрида (X) в процентах вычисляют по формуле

<a id="p100189"></a>, (3)

<a id="p100190"></a>где V - объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование раствора анилина, см3;
 - <a id="p100191"></a>объем уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на обратное титрование, см3;
<a id="p100192"></a>0,01021 - масса уксусного ангидрида, соответствующая 1 см3 уксуснокислого раствора хлорной кислоты молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, г;
<a id="p100193"></a>1,049 - плотность уксусной кислоты, г/см3.

##### <a id="p100194"></a>2.3.5 Определение коэффициента поправки

<a id="p100195"></a>Формула .
<a id="p100196"></a>Относительная молекулярная масса - 105,99.
<a id="p100197"></a>Молярная масса эквивалента - 52,95 г/моль.
<a id="p100198"></a>0,0800 - 0,1000 г углекислого натрия помещают в сухую коническую колбу с пришлифованной пробкой, прибавляют 25 см3 уксусной кислоты, перемешивают до растворения, добавляют 1 каплю раствора кристаллического фиолетового или метилового фиолетового и титруют уксуснокислым раствором хлорной кислоты визуально до перехода окраски раствора в зеленую (цвет раствора при титровании меняется от фиолетового к синему, от синего к зеленому, концом титрования считают переход от сине-зеленого к чисто-зеленому); или потенциометрически со стеклянным и хлорсеребряным (или насыщенным каломельным) электродами.
<a id="p100199"></a>При этом стеклянный электрод перед определением выдерживают в ледяной уксусной кислоте в течение 1 сут.
<a id="p100200"></a>Допускается определять коэффициент поправки по калию фталевокислому кислому (масса навески для титрования около 0,5000 г).
<a id="p100201"></a>Если коэффициент поправки устанавливают и раствор применяют при различных температурах, то вводят температурную поправку. Для этого объем раствора хлорной кислоты, израсходованный на титрование анализируемого раствора, в кубических сантиметрах умножают на , если титруют при более высокой температуре, или на , если титруют при более низкой температуре, чем та, при которой устанавливают коэффициент поправки ( - разность температур в градусах Цельсия).
<a id="p100202"></a>При необходимости проведения контроля массовой доли воды в уксуснокислом растворе хлорной кислоты используют метод с применением реактива Фишера по ГОСТ 14870.
<a id="p100203"></a>Титрование следует проводить в условиях, исключающих попадание влаги.

#### <a id="p100204"></a>2.4 Калия гидроокись, спиртовой раствор молярной концентрации c (KOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.)

<a id="p100205"></a>Формула KOH.
<a id="p100206"></a>Относительная молекулярная масса - 56,11.
<a id="p100207"></a>Молярная масса эквивалента - 56,11 г/моль.

##### <a id="p100208"></a>2.4.1 Реактивы и растворы

<a id="p100209"></a>Калия гидроокись по ГОСТ 24363.
<a id="p100210"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации  или
<a id="p100211"></a>кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.); растворы готовят и устанавливают коэффициент поправки по ГОСТ 25794.1.
<a id="p100212"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт, или 1-пропанол по ТУ 6-09-783.
<a id="p100213"></a>Фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360, спиртовой раствор с массовой долей 1%.

##### <a id="p100214"></a>2.4.2 Приготовление раствора

<a id="p100215"></a>30 г гидроокиси калия растворяют в широкогорлой колбе в 1 дм3 спирта. После отстаивания в колбе, закрытой пробкой, в течение 24 ч раствор быстро декантируют в склянку из темного стекла и сразу закрывают резиновой пробкой, обернутой тонкой фторопластовой или полиэтиленовой пленкой.
<a id="p100216"></a>Раствор неустойчив при хранении.
<a id="p100217"></a>Коэффициент поправки устанавливают в день применения.
<a id="p100218"></a>Допускается готовить раствор гидроокиси калия в 1-пропаноле.
<a id="p100219"></a>2.4.3. 30 - 40 см3 раствора серной или соляной кислоты отмеряют бюреткой в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли раствора фенолфталеина и титруют из другой бюретки раствором гидроокиси калия до появления розовой окраски раствора.

#### <a id="p100220"></a>2.5 Калия метилат, раствор молярной концентрации

<a id="p100221"></a>Формула .
<a id="p100222"></a>Относительная молекулярная масса - 70,13.
<a id="p100223"></a>Молярная масса эквивалента - 70,13 г/моль.

##### <a id="p100224"></a>2.5.1 Реактивы и растворы

<a id="p100225"></a>Азот газообразный по ГОСТ 9293.
<a id="p100226"></a>Кислота бензойная по ГОСТ 10521.
<a id="p100227"></a>Бензол по ГОСТ 5955, предварительно обезвоженный следующим образом: бензол кипятят в перегонном аппарате с дефлегматором до тех пор, пока перегонится около 25% объема. Остаток охлаждают в аппарате. Колбу с остатком отделяют от аппарата и предохраняют от попадания в нее влаги при хранении.
<a id="p100228"></a>Диметилформамид по ГОСТ 20289, предварительно обезвоженный по ГОСТ 14870.
<a id="p100229"></a>Калий металлический по ГОСТ 10588 или натрий металлический по ГОСТ 3273.
<a id="p100230"></a>Метанол-яд по ГОСТ 6995, предварительно обезвоженный по ГОСТ 14870.
<a id="p100231"></a>Тимоловый синий (индикатор) по ТУ 6-09-3501, раствор в безводном метиловом спирте с массовой долей 0,3%.

##### <a id="p100232"></a>2.5.2 Приготовление раствора

<a id="p100233"></a>В мерной колбе вместимостью 1 дм3 осторожно в атмосфере азота в охлажденной смеси 20 см3 метанола и 50 см3 безводного бензола растворяют очень малыми дозами 4,00 г металлического калия (после тщательного удаления поверхностного слоя и ополаскивания безводным бензолом).
<a id="p100234"></a>После растворения калия добавляют столько безводного метанола, чтобы раствор стал прозрачным и исчезла вторая фаза. Затем добавляют безводный бензол до помутнения раствора, затем снова метанол до осветления раствора. Этот процесс повторяют до получения 1 дм3 прозрачного раствора.
<a id="p100235"></a>Приготовленный раствор предохраняют от действия света, влаги, углекислоты. Коэффициент поправки устанавливают в день применения. Необходимо соблюдать меры предосторожности при работе с огнеопасными растворителями.

##### <a id="p100236"></a>2.5.3 Определение коэффициента поправки

<a id="p100237"></a>Формула .
<a id="p100238"></a>Относительная молекулярная масса - 122,12.
<a id="p100239"></a>Молярная масса эквивалента - 122,12 г/моль.
<a id="p100240"></a>0,1000 - 0,1100 г бензойной кислоты помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 диметилформамида, добавляют 2 капли раствора тимолового синего и титруют приготовленным раствором метилата калия в атмосфере азота до синего окрашивания, при этом шлифы бюретки смазывают бензолостойкой смазкой.
<a id="p100241"></a>В результат определения, при необходимости, вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
<a id="p100242"></a>2.5.4. Допускается применять раствор метилата натрия, который готовят аналогичным образом из навески 2,20 - 2,50 г металлического натрия.

#### <a id="p100243"></a>2.6 Ртуть (I) азотнокислая, растворы молярных концентраций:

<a id="p100244"></a>,
<a id="p100245"></a>.
<a id="p100246"></a>Формула .
<a id="p100247"></a>Относительная молекулярная масса - 561,22.
<a id="p100248"></a>Молярная масса эквивалента - 280,61 г/моль.

##### <a id="p100249"></a>2.6.1 Реактивы и растворы

<a id="p100250"></a>Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид по ТУ 6-09-07-1672, раствор в этиловом спирте с массовой долей 1%.
<a id="p100251"></a>Калий хлористый по ГОСТ 4234 или натрий хлористый по ГОСТ 4233, предварительно прокаленный до постоянной массы при 500 - 600 °C, или стандартный образец натрия хлористого для титриметрии ГСО I разряда N 4391-88 или ГСО II разряда.
<a id="p100252"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор с массовой долей 25%, готовят по ГОСТ 4517.
<a id="p100253"></a>Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521.
<a id="p100254"></a>Ртуть по ГОСТ 4658.
<a id="p100255"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300, высший сорт.
<a id="p100256"></a>2.3.4 - 2.6.1. (Измененная редакция, Изм. N 1).

##### <a id="p100257"></a>2.6.2 Приготовление растворов

<a id="p100258"></a>К 1 дм3 воды, содержащему 40 см3 раствора азотной кислоты для раствора концентрации 0,1 моль/дм3 и 20 см3 для раствора концентрации 0,05 моль/дм3, добавляют азотнокислую ртуть (I) в количестве 28,10 г для раствора концентрации 0,1 моль/дм3 и 14,05 г для раствора концентрации 0,05 моль/дм3. После растворения добавляют 1 - 2 капли металлической ртути. Раствор годен к употреблению через 2 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.

##### <a id="p100259"></a>2.6.3 Определение коэффициента поправки

<a id="p100260"></a>Формула KCl.                          Формула NaCl.
<a id="p100261"></a>Относительная молекулярная            Относительная молекулярная
масса - 74,55.                        масса - 58,44.
<a id="p100262"></a>Молярная масса эквивалента -          Молярная масса эквивалента -
74,55 г/моль.                         58,44 г/моль.
<a id="p100263"></a>0,2000 - 0,2500 г хлористого калия или хлористого натрия для раствора концентрации 0,1 моль/дм3 и 0,1000 - 0,1200 г для раствора концентрации 0,05 моль/дм3 растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути (I), добавляя его в объеме, меньшем теоретически вычисленного на 0,5 - 1,0 см3, затем добавляют 0,2 см3 раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида и продолжают титрование при тщательном перемешивании до перехода окраски от голубоватой к сине-фиолетовой.

#### <a id="p100264"></a>2.7 Ртуть (II) азотнокислая, раствор молярной концентрации

<a id="p100265"></a>Формула .
<a id="p100266"></a>Относительная молекулярная масса - 342,52.
<a id="p100267"></a>Молярная масса эквивалента - 171,26 г/моль.

##### <a id="p100268"></a>2.7.1 Реактивы и растворы

<a id="p100269"></a>Аммоний - железо (III) сульфат (1:1:2) 12-водный (квасцы железоаммонийные по ТУ 6-09-5359), насыщенный раствор, к которому добавлена концентрированная азотная кислота по каплям до исчезновения бурой окраски раствора.
<a id="p100270"></a>Калий роданистый по ГОСТ 4139, выдержанный при 150 °C до постоянной массы.
<a id="p100271"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461, концентрированная и раствор с массовой долей 25%.
<a id="p100272"></a>Ртуть (II) азотнокислая, 1-водная по ГОСТ 4520.

##### <a id="p100273"></a>2.7.2 Приготовление раствора

<a id="p100274"></a>17,00 г азотнокислой ртути (II) растворяют в воде, содержащей 30 см3 раствора азотной кислоты, и объем доводят водой до 1 дм3. Раствор годен к употреблению через 2 сут. Раствор хранят в склянке из темного стекла длительное время.

##### <a id="p100275"></a>2.7.3 Определение коэффициента поправки

<a id="p100276"></a>Формула KSCN.
<a id="p100277"></a>Относительная молекулярная масса - 97,18.
<a id="p100278"></a>Молярная масса эквивалента - 97,18 г/моль.
<a id="p100279"></a>0,3000 - 0,4000 г роданистого калия помещают в коническую колбу, растворяют в 50 см3 воды, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты, 1 см3 раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором азотнокислой ртути (II) до обесцвечивания раствора.

#### <a id="p100280"></a>2.8 Натрий азотистокислый, растворы молярных концентраций:



<a id="p100283"></a>Формула .
<a id="p100284"></a>Относительная молекулярная масса - 69,00.
<a id="p100285"></a>Молярная масса эквивалента - 69,0 г/моль.

##### <a id="p100286"></a>2.8.1 Аппаратура, реактивы, растворы

<a id="p100287"></a>Иономер универсальный ЭВ-74.
<a id="p100288"></a>Электроды платиновый и хлорсеребряный (или насыщенный каломельный).
<a id="p100289"></a>Кислота соляная по ГОСТ 3118.
<a id="p100290"></a>Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197.
<a id="p100291"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760.
<a id="p100292"></a>Сульфаниламид перекристаллизованный, высушенный при 105 °C до постоянной массы.
<a id="p100293"></a>Бумага йодкрахмальная, готовят по ГОСТ 4517.
<a id="p100294"></a>Бумага "конго", готовят по ГОСТ 4919.1.
<a id="p100295"></a>Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821, дважды перекристаллизованная из кипящей воды (растворимость в 100 г воды 0,8 г при 10 °C, 6,6 г при 100 °C). Препарат выдерживают в сушильном шкафу при 120 °C в течение 2 ч, затем растирают в ступке в мелкий порошок и снова выдерживают при 140 °C до постоянной массы.

##### <a id="p100296"></a>2.8.2 Приготовление растворов

<a id="p100297"></a>34,50 г азотистокислого натрия для раствора концентрации 0,5 моль/дм3 или 7,00 г для раствора 0,1 моль/дм3 растворяют в воде и доводят объем до 1 дм3.

##### <a id="p100298"></a>2.8.3 Определение коэффициента поправки

<a id="p100299"></a>По сульфаниловой кислоте (визуально).
<a id="p100300"></a>Формула .
<a id="p100301"></a>Относительная молекулярная масса - 173,18.
<a id="p100302"></a>Молярная масса эквивалента - 173,18 г/моль.
<a id="p100303"></a>0,4000 - 0,5000 г сульфаниловой кислоты для раствора концентрации 0,1 моль/дм3 или 1,7000 - 2,0000 г для раствора концентрации 0,5 моль/дм3 помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 100 см3 воды, прибавляют по каплям раствор аммиака до полного растворения. Затем приливают 300 - 400 см3 воды к раствору концентрации 0,5 моль/дм3. К раствору концентрации 0,1 моль/дм3 воды не добавляют. Подкисляют растворы соляной кислотой по бумаге "конго" и прибавляют еще 5 см3 соляной кислоты. Полученный раствор титруют соответствующим раствором азотистокислого натрия при 15 - 20 °C при перемешивании стеклянной палочкой. В конце титрования раствор азотистокислого натрия прибавляют медленно по каплям.
<a id="p100304"></a>Конец реакции определяют по йодкрахмальной бумаге, применяемой в качестве внешнего индикатора, для чего после прибавления раствора азотистокислого натрия наносят тонкой стеклянной палочкой каплю титруемого раствора на полоску йодкрахмальной бумаги.
<a id="p100305"></a>Если в центре капли сразу же не появится фиолетовое пятно, то прибавляют еще некоторый объем раствора азотистокислого натрия и снова проверяют реакцию с йодкрахмальной бумагой.
<a id="p100306"></a>Титрование продолжают до тех пор, пока капля, нанесенная на йодкрахмальную бумагу, дает сразу же фиолетовое окрашивание. После этого раствор выдерживают не менее 2 мин и снова проверяют реакцию с йодкрахмальной бумагой. Вторичное появление фиолетового пятна служит признаком конца реакции. В случае отсутствия пятна при вторичной пробе добавляют еще раствор азотистокислого натрия и снова проверяют реакцию с йодкрахмальной бумагой.
<a id="p100307"></a>В результате определения при необходимости вносят поправку, устанавливаемую контрольным опытом.
<a id="p100308"></a>По сульфаниламиду (электрометрически)
<a id="p100309"></a>Формула .
<a id="p100310"></a>Относительная молекулярная масса - 172,20. Молярная масса эквивалента - 172,20 г/моль.
<a id="p100311"></a>0,3000 - 0,3500 г сульфаниламида помещают в стакан вместимостью 150 см3 и, перемешивая электромагнитной мешалкой, растворяют в 25 см3 раствора соляной кислоты и 25 см3 воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры и медленно титруют приготовленным раствором азотистокислого натрия электрометрически.
<a id="p100312"></a>При добавлении раствора азотистокислого натрия стрелка измерительного прибора отклоняется и вновь возвращается в исходное положение. При приближении к точке эквивалентности амплитуда отклонений уменьшается, и в самой точке эквивалентности стрелка займет устойчивое положение.
<a id="p100313"></a>Последняя капля раствора азотистокислого натрия, вызвавшая значительное отклонение стрелки измерительного прибора, вычитается из общего объема раствора, израсходованного на титрование.
<a id="p100314"></a>2.6.3 - 2.8.3. (Измененная редакция, Изм. N 1).





<a id="p100315"></a>Приложение
Рекомендуемое

<a id="p100316"></a>*ПРИМЕР* РАСЧЕТА ТОЧНОГО ОБЪЕМА РАСТВОРА АЗОТНОКИСЛОГО
СЕРЕБРА МОЛЯРНОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ 0,1 моль/дм3 (0,1 н.),
ИЗРАСХОДОВАННОГО НА ТИТРОВАНИЕ 0,0960 г ХЛОРИСТОГО
**НАТРИЯ, И КОЭФФИЦИЕНТА ПОПРАВКИ РАСТВОРА**


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td><a id="p100317"></a>Объем 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) AgNO3, см3</td><td><a id="p100321"></a>Потенциал раствора E, мВ</td><td><a id="p100375"></a>Разность двух последующих значений потенциалов E, мВ</td><td><a id="p100376"></a>Разность последующих значений разности потенциалов E, мВ</td></tr>
<tr><td><a id="p100318"></a>16,3</td><td rowspan="5"></td><td rowspan="5"></td><td rowspan="5"><a id="p100379"></a><a id="p100380"></a>+38 ( Eр)<br>-23 ( Eп)</td></tr>
<tr><td><a id="p100319"></a>16,4</td></tr>
<tr><td><a id="p100320"></a>16,5</td></tr>
<tr><td><a id="p100322"></a>16,6</td></tr>
<tr><td><a id="p100323"></a>16,7</td></tr>
</table>


<a id="p100324"></a>Введя в формулу полученные значения, рассчитывают точный объем:

<a id="p100325"></a>.

<a id="p100326"></a>Коэффициент поправки рассчитывают следующим образом.

<a id="p100327"></a>.



<a id="p100328"></a>

---



## Иллюстрации

$c(NH_{4}SCN) = 0,1\text{мольдм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(AgNO_{3}) = 0,1\text{мольдм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(AgNO_{3}) = 0,05\text{моль дм}^{3}(0,05\text{н}.)$

$c(HClO_{4}) = 0,1\text{мольдм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(CH_{3}OK) = 0,1\text{мольдм}^{3}(0,1\text{н}.)$

![](https://i.bukva.ai/xk7efLRN/img_0.png)

![](https://i.bukva.ai/xk7efLRN/img_1.png)

![](https://i.bukva.ai/xk7efLRN/img_2.png)

$c(NaNO_{2}) = 0,5\text{моль дм}^{3}(0,5\text{н}.)$

$c(NaNO_{2}) = 0,1\text{мольдм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(NH_{4}SCN) = 0,1\text{мольдм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(KSCN) = 0,1\text{мольдм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$NH_{4}SCN$

$c(AgNO_{3}) = 0,1\text{мольдм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(AgNO_{3}) = 0,1\text{мольдм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$c(AgNO_{3}) = 0,05\text{моль дм}^{3}(0,05\text{н}.)$

$AgNO_{3}$

$V = V_{0} + \frac{\Delta V \cdot \Delta E_{\text{р}}}{\Delta E_{\text{р}} - \Delta E_{\text{п}}}$

$V_{0}$

$\Delta E$

$\Delta E_{\text{р}}$

$\Delta E$

$\Delta E_{\text{п}}$

$\Delta E$

$\Delta V$

$c(HClO_{4}) = 0,1\text{мольдм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$HClO_{4}$

$c(HClO_{4}) = 0,1\text{мольдм}^{3}$

$V = \frac{10,046 \cdot 100}{A\rho}$

$\rho$

$(V_{1})$

$V_{1} = \frac{(100 - A) \cdot V \cdot \rho \cdot 102,09}{100 \cdot 18,02\rho_{i}}$

$\rho$

$\rho_{i}$

$(V_{1}\text{см}^{3})$

$X = \frac{(V - V_{1}) \cdot 0,01021 \cdot 100}{50 \cdot 1,049}$

$V_{1}$

$Na_{2}CO_{3}$

$1 - (\Delta t \cdot 0,001)$

$1 + (\Delta t \cdot 0,001)$

$\Delta t$

![](https://i.bukva.ai/xk7efLRN/img_3.png)

$c(CH_{3}OK) = 0,1\text{мольдм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$CH_{3}OK$

$C_{7}H_{6}O_{2}$

![](https://i.bukva.ai/xk7efLRN/img_4.png)

![](https://i.bukva.ai/xk7efLRN/img_5.png)

$Hg_{2}(NO_{3})_{2} \cdot 2H_{2}O$

![](https://i.bukva.ai/xk7efLRN/img_6.png)

$Hg(NO_{3})_{2} \cdot H_{2}O$

$c(NaNO_{2}) = 0,5\text{моль дм}^{3}(0,5\text{н}.)$

$c(NaNO_{2}) = 0,1\text{мольдм}^{3}(0,1\text{н}.)$

$NaNO_{2}$

$C_{6}H_{7}NO_{3}S$

$C_{6}H_{8}N_{2}O_{2}S$

$\Delta$

$\Delta$

![](https://i.bukva.ai/xk7efLRN/img_7.png)

![](https://i.bukva.ai/xk7efLRN/img_8.png)

$\Delta$

$\Delta$

$V = 16,5 + \frac{0,1 \cdot 38}{61} = 16,56\text{см}^{3}$

$K = \frac{0,0960 \cdot 1000}{58,44 \cdot 0,1 \cdot 16,56} = 0,99198$