---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-2006"
---

## Без названия

# Документ 21160

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["МР N 01.024-07"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/01-024-07" "МР N 01.024-07. Газохроматографическое определение гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изо-пропанола, акрилонитрила, н-пропанола, н-пропи"
  n1["МУК 4.1.3166-14"]:::doc
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Руководитель Федеральной службы по надзору
в сфере защиты прав потребителей
и благополучия человека,
Главный государственный санитарный
врач Российской Федерации
**А.Ю.ПОПОВА**
16 июня 2014 года


#### <a id="p100002"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100003"></a>**ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГЕКСАНА, ГЕПТАНА,**
**АЦЕТАЛЬДЕГИДА, АЦЕТОНА, МЕТИЛАЦЕТАТА, ЭТИЛАЦЕТАТА, МЕТАНОЛА,**
**ИЗОПРОПАНОЛА, АКРИЛОНИТРИЛА, Н-ПРОПАНОЛА, Н-ПРОПИЛАЦЕТАТА,**
**БУТИЛАЦЕТАТА, ИЗОБУТАНОЛА, Н-БУТАНОЛА, БЕНЗОЛА, ТОЛУОЛА,**
**ЭТИЛБЕНЗОЛА, М-, О- И П-КСИЛОЛОВ, ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА, СТИРОЛА,**
 В ВОДЕ И ВОДНЫХ ВЫТЯЖКАХ
**ИЗ МАТЕРИАЛОВ РАЗЛИЧНОГО СОСТАВА**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**МУК 4.1.3166-14**

1. <a id="p100005"></a>Разработаны НИИ гигиены и охраны здоровья детей и подростков ФГБУ "Научный центр здоровья детей" РАМН (А.В. Клименко, В.Н. Блинов, О.А. Чумичева).
2. <a id="p100006"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 26 декабря 2013 г. N 4).
3. <a id="p100007"></a>Утверждены руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации А.Ю. Поповой 16 июня 2014 г.
4. <a id="p100008"></a>Введены взамен методических рекомендаций N 01.024-07 от 28 мая 2007 г.

<a id="p100009"></a>Свидетельство об аттестации МВИ N 01.00282-2008/0153.16.01.13.

<a id="p100010"></a>Настоящие методические указания регулируют порядок применения метода капиллярной газовой хроматографии для определения содержания гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, н-пропилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола,  в воде хозяйственно-питьевого водоснабжения, воде, расфасованной в емкости, и водных вытяжках из материалов различного состава в диапазоне концентраций: 0,005 - 0,1 мг/дм3 для ароматических углеводородов, гексана, гептана, 0,01 - 0,1 мг/дм3 для акрилонитрила и 0,05 - 1,0 мг/дм3 для кислородсодержащих соединений.
<a id="p100011"></a>Методические указания носят рекомендательный характер.


## 1. <a id="p100012"></a>Общие положения и область применения


<a id="p100013"></a>1.1. Методические указания предназначены для органов и организаций Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, а также других испытательных лабораторий, аккредитованных в установленном порядке.
<a id="p100014"></a>1.2. Физико-химические свойства определяемых веществ представлены в табл. 1.

<a id="p100015"></a>Таблица 1

<a id="p100016"></a>Физико-химические свойства веществ


| <a id="p100017"></a>N п/п | <a id="p100018"></a>Вещество | <a id="p100019"></a>Формула | <a id="p100020"></a>Молекулярная масса | <a id="p100021"></a>Ткип., °C | <a id="p100022"></a>Плотность, г/см3 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100023"></a>1 | <a id="p100024"></a>Гексан | <a id="p100025"></a>C<sub>6</sub>H<sub>14</sub> | <a id="p100026"></a>86,18 | <a id="p100027"></a>68,7 | <a id="p100028"></a>0,659 |
| <a id="p100029"></a>2 | <a id="p100030"></a>Гептан | <a id="p100031"></a>C<sub>7</sub>H<sub>16</sub> | <a id="p100032"></a>100,20 | <a id="p100033"></a>98,4 | <a id="p100034"></a>0,6838 |
| <a id="p100035"></a>3 | <a id="p100036"></a>Ацетальдегид | <a id="p100037"></a>C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O | <a id="p100038"></a>44,05 | <a id="p100039"></a>20,16 | <a id="p100040"></a>0,778 |
| <a id="p100041"></a>4 | <a id="p100042"></a>Ацетон | <a id="p100043"></a>C<sub>3</sub>H<sub>6</sub>O | <a id="p100044"></a>58,08 | <a id="p100045"></a>56,24 | <a id="p100046"></a>0,791 |
| <a id="p100047"></a>5 | <a id="p100048"></a>Метилацетат | <a id="p100049"></a>C<sub>3</sub>H<sub>6</sub>O<sub>2</sub> | <a id="p100050"></a>74,08 | <a id="p100051"></a>57,0 | <a id="p100052"></a>0,93 |
| <a id="p100053"></a>6 | <a id="p100054"></a>Этилацетат | <a id="p100055"></a>C<sub>4</sub>H<sub>8</sub>O<sub>2</sub> | <a id="p100056"></a>88,10 | <a id="p100057"></a>77,2 | <a id="p100058"></a>0,901 |
| <a id="p100059"></a>7 | <a id="p100060"></a>Метанол | <a id="p100061"></a>CH4O | <a id="p100062"></a>32,04 | <a id="p100063"></a>64,06 | <a id="p100064"></a>0,793 |
| <a id="p100065"></a>8 | <a id="p100066"></a>Изопропанол | <a id="p100067"></a>C<sub>3</sub>H<sub>8</sub>O | <a id="p100068"></a>60,09 | <a id="p100069"></a>82,2 | <a id="p100070"></a>0,786 |
| <a id="p100071"></a>9 | <a id="p100072"></a>Акрилонитрил | <a id="p100073"></a>C<sub>3</sub>H<sub>3</sub>N | <a id="p100074"></a>53,60 | <a id="p100075"></a>77,0 | <a id="p100076"></a>0,801 |
| <a id="p100077"></a>10 | <a id="p100078"></a>н-Пропанол | <a id="p100079"></a>C<sub>3</sub>H<sub>8</sub>O | <a id="p100080"></a>60,09 | <a id="p100081"></a>97,2 | <a id="p100082"></a>0,8036 |
| <a id="p100083"></a>11 | <a id="p100084"></a>н-Пропилацетат | <a id="p100085"></a>C<sub>5</sub>H<sub>10</sub>O<sub>2</sub> | <a id="p100086"></a>102,13 | <a id="p100087"></a>101,6 | <a id="p100088"></a>0,887 |
| <a id="p100089"></a>12 | <a id="p100090"></a>Изобутанол | <a id="p100091"></a>C<sub>4</sub>H<sub>10</sub>O | <a id="p100092"></a>74,12 | <a id="p100093"></a>108,0 | <a id="p100094"></a>0,805 |
| <a id="p100095"></a>13 | <a id="p100096"></a>н-Бутанол | <a id="p100097"></a>C<sub>4</sub>H<sub>10</sub>O | <a id="p100098"></a>74,12 | <a id="p100099"></a>117,5 | <a id="p100100"></a>0,809 |
| <a id="p100101"></a>14 | <a id="p100102"></a>Бутилацетат | <a id="p100103"></a>C<sub>6</sub>H<sub>12</sub>O<sub>2</sub> | <a id="p100104"></a>116,16 | <a id="p100105"></a>126,5 | <a id="p100106"></a>0,882 |
| <a id="p100107"></a>15 | <a id="p100108"></a>Бензол | <a id="p100109"></a>C<sub>6</sub>H<sub>6</sub> | <a id="p100110"></a>78,11 | <a id="p100111"></a>80,1 | <a id="p100112"></a>0,879 |
| <a id="p100113"></a>16 | <a id="p100114"></a>Толуол | <a id="p100115"></a>C<sub>7</sub>H<sub>8</sub> | <a id="p100116"></a>92,13 | <a id="p100117"></a>110,6 | <a id="p100118"></a>0,867 |
| <a id="p100119"></a>17 | <a id="p100120"></a>Этилбензол | <a id="p100121"></a>C<sub>8</sub>H<sub>10</sub> | <a id="p100122"></a>106,17 | <a id="p100123"></a>136,2 | <a id="p100124"></a>0,867 |
| <a id="p100125"></a>18 | <a id="p100126"></a>м-Ксилол | <a id="p100127"></a>C<sub>8</sub>H<sub>10</sub> | <a id="p100128"></a>106,16 | <a id="p100129"></a>139,1 | <a id="p100130"></a>0,864 |
| <a id="p100131"></a>19 | <a id="p100132"></a>о-Ксилол | <a id="p100133"></a>C<sub>8</sub>H<sub>10</sub> | <a id="p100134"></a>106,16 | <a id="p100135"></a>144,4 | <a id="p100136"></a>0,88 |
| <a id="p100137"></a>20 | <a id="p100138"></a>п-Ксилол | <a id="p100139"></a>C<sub>8</sub>H<sub>10</sub> | <a id="p100140"></a>106,16 | <a id="p100141"></a>138,35 | <a id="p100142"></a>0,861 |
| <a id="p100143"></a>21 | <a id="p100144"></a>Изопропилбензол | <a id="p100145"></a>C<sub>9</sub>H<sub>12</sub> | <a id="p100146"></a>120,20 | <a id="p100147"></a>152,4 | <a id="p100148"></a>0,862 |
| <a id="p100149"></a>22 | <a id="p100150"></a>Стирол | <a id="p100151"></a>C<sub>8</sub>H<sub>8</sub> | <a id="p100152"></a>104,14 | <a id="p100153"></a>145,2 | <a id="p100154"></a>0,906 |
| <a id="p100155"></a>23 |  | <a id="p100157"></a>C<sub>9</sub>H<sub>10</sub> | <a id="p100158"></a>118,17 | <a id="p100159"></a>165,4 | <a id="p100160"></a>0,911 |



## 2. <a id="p100161"></a>Метрологические характеристики


<a id="p100162"></a>При соблюдении всех регламентируемых условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерения при доверительной вероятности P = 0,95 не превышает значений, приведенных в табл. 2, для соответствующих диапазонов концентраций.

<a id="p100163"></a>Таблица 2

<a id="p100164"></a>Метрологические параметры


| <a id="p100165"></a>N п/п | <a id="p100166"></a>Определяемое вещество | <a id="p100167"></a>Диапазон определяемых концентраций, мг/дм3 | <a id="p100168"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности), , %, при P = 0,95 | <a id="p100169"></a>Стандартное отклонение повторяемости, , % | <a id="p100170"></a>Предел повторяемости, r, % | <a id="p100171"></a>Предел воспроизводимости, R, % |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100172"></a>1 | <a id="p100173"></a>Гексан | <a id="p100174"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100175"></a>18,4 | <a id="p100176"></a>1,3 | <a id="p100177"></a>4 | <a id="p100178"></a>5 |
| <a id="p100179"></a>2 | <a id="p100180"></a>Гептан | <a id="p100181"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100182"></a>23,9 | <a id="p100183"></a>1,4 | <a id="p100184"></a>4 | <a id="p100185"></a>6 |
| <a id="p100186"></a>3 | <a id="p100187"></a>Ацетальдегид | <a id="p100188"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100189"></a>18,8 | <a id="p100190"></a>1,8 | <a id="p100191"></a>5 | <a id="p100192"></a>7 |
| <a id="p100193"></a>4 | <a id="p100194"></a>Ацетон | <a id="p100195"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100196"></a>16,6 | <a id="p100197"></a>1,7 | <a id="p100198"></a>5 | <a id="p100199"></a>7 |
| <a id="p100200"></a>5 | <a id="p100201"></a>Метилацетат | <a id="p100202"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100203"></a>16,9 | <a id="p100204"></a>1,8 | <a id="p100205"></a>5 | <a id="p100206"></a>7 |
| <a id="p100207"></a>6 | <a id="p100208"></a>Этилацетат | <a id="p100209"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100210"></a>22,9 | <a id="p100211"></a>2,0 | <a id="p100212"></a>6 | <a id="p100213"></a>8 |
| <a id="p100214"></a>7 | <a id="p100215"></a>Метанол | <a id="p100216"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100217"></a>14,0 | <a id="p100218"></a>2,9 | <a id="p100219"></a>8 | <a id="p100220"></a>11 |
| <a id="p100221"></a>8 | <a id="p100222"></a>Изопропанол | <a id="p100223"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100224"></a>16,7 | <a id="p100225"></a>1,7 | <a id="p100226"></a>5 | <a id="p100227"></a>7 |
| <a id="p100228"></a>9 | <a id="p100229"></a>Акрилонитрил | <a id="p100230"></a>0,01 - 0,1 | <a id="p100231"></a>24,8 | <a id="p100232"></a>2,2 | <a id="p100233"></a>6 | <a id="p100234"></a>8 |
| <a id="p100235"></a>10 | <a id="p100236"></a>н-Пропанол | <a id="p100237"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100238"></a>17,2 | <a id="p100239"></a>1,9 | <a id="p100240"></a>5 | <a id="p100241"></a>7 |
| <a id="p100242"></a>11 | <a id="p100243"></a>н-Пропилацетат | <a id="p100244"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100245"></a>20,6 | <a id="p100246"></a>1,6 | <a id="p100247"></a>4 | <a id="p100248"></a>6 |
| <a id="p100249"></a>12 | <a id="p100250"></a>Бутилацетат | <a id="p100251"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100252"></a>22,1 | <a id="p100253"></a>1,3 | <a id="p100254"></a>4 | <a id="p100255"></a>5 |
| <a id="p100256"></a>13 | <a id="p100257"></a>Изобутанол | <a id="p100258"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100259"></a>17,3 | <a id="p100260"></a>2,0 | <a id="p100261"></a>6 | <a id="p100262"></a>8 |
| <a id="p100263"></a>14 | <a id="p100264"></a>н-Бутанол | <a id="p100265"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100266"></a>20,8 | <a id="p100267"></a>2,0 | <a id="p100268"></a>5 | <a id="p100269"></a>8 |
| <a id="p100270"></a>15 | <a id="p100271"></a>Бензол | <a id="p100272"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100273"></a>19,3 | <a id="p100274"></a>1,4 | <a id="p100275"></a>4 | <a id="p100276"></a>5 |
| <a id="p100277"></a>16 | <a id="p100278"></a>Толуол | <a id="p100279"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100280"></a>17,1 | <a id="p100281"></a>1,3 | <a id="p100282"></a>4 | <a id="p100283"></a>5 |
| <a id="p100284"></a>17 | <a id="p100285"></a>Этилбензол | <a id="p100286"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100287"></a>21,0 | <a id="p100288"></a>1,4 | <a id="p100289"></a>4 | <a id="p100290"></a>6 |
| <a id="p100291"></a>18 | <a id="p100292"></a>м-Ксилол | <a id="p100293"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100294"></a>17,4 | <a id="p100295"></a>1,2 | <a id="p100296"></a>3 | <a id="p100297"></a>5 |
| <a id="p100298"></a>19 | <a id="p100299"></a>о-Ксилол | <a id="p100300"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100301"></a>24,1 | <a id="p100302"></a>1,3 | <a id="p100303"></a>4 | <a id="p100304"></a>5 |
| <a id="p100305"></a>20 | <a id="p100306"></a>п-Ксилол | <a id="p100307"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100308"></a>20,6 | <a id="p100309"></a>1,5 | <a id="p100310"></a>4 | <a id="p100311"></a>6 |
| <a id="p100312"></a>21 | <a id="p100313"></a>Изопропилбензол | <a id="p100314"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100315"></a>19,8 | <a id="p100316"></a>1,7 | <a id="p100317"></a>5 | <a id="p100318"></a>7 |
| <a id="p100319"></a>22 | <a id="p100320"></a>Стирол | <a id="p100321"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100322"></a>21,2 | <a id="p100323"></a>1,7 | <a id="p100324"></a>5 | <a id="p100325"></a>6 |
| <a id="p100326"></a>23 |  | <a id="p100328"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100329"></a>19,0 | <a id="p100330"></a>1,3 | <a id="p100331"></a>4 | <a id="p100332"></a>5 |



## 3. <a id="p100333"></a>Метод измерения


<a id="p100334"></a>Методика основана на определении содержания гексана, гептана, ацетальдегида, ацетона, метилацетата, этилацетата, метанола, изопропанола, акрилонитрила, н-пропанола, н-пропилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола, бензола, толуола, этилбензола, м-, о- и п-ксилолов, изопропилбензола, стирола,  в воде хозяйственно-питьевого водоснабжения, воде, расфасованной в емкости, и водных вытяжках из материалов различного состава методом капиллярной газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационных детекторов (ПИД).
<a id="p100335"></a>Измерение концентраций летучих органических соединений (ЛОС) основано на извлечении их из воды одноразовой газовой экстракцией при нагревании пробы в замкнутом объеме и последующем анализе равновесной паровой фазы на двух параллельных кварцевых капиллярных колонках, идентификации веществ по их временам удерживания и количественному определению методом абсолютной градуировки с помощью пламенно-ионизационных детекторов.
<a id="p100336"></a>Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы и границы диапазона измерения концентраций указаны в табл. 3.

<a id="p100337"></a>Таблица 3


| <a id="p100338"></a>N пп | <a id="p100339"></a>Вещество | <a id="p100340"></a>Диапазон измеряемых концентраций, мг/дм3 | <a id="p100341"></a>Нижний предел измерения в объеме пробы, мкг |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100342"></a>1 | <a id="p100343"></a>2 | <a id="p100344"></a>3 | <a id="p100345"></a>4 |
| <a id="p100346"></a>1 | <a id="p100347"></a>Гексан | <a id="p100348"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100349"></a>0,025 |
| <a id="p100350"></a>2 | <a id="p100351"></a>Гептан | <a id="p100352"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100353"></a>0,025 |
| <a id="p100354"></a>3 | <a id="p100355"></a>Бензол | <a id="p100356"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100357"></a>0,025 |
| <a id="p100358"></a>4 | <a id="p100359"></a>Толуол | <a id="p100360"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100361"></a>0,025 |
| <a id="p100362"></a>5 | <a id="p100363"></a>Этилбензол | <a id="p100364"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100365"></a>0,025 |
| <a id="p100366"></a>6 | <a id="p100367"></a>м-Ксилол | <a id="p100368"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100369"></a>0,025 |
| <a id="p100370"></a>7 | <a id="p100371"></a>о-Ксилол | <a id="p100372"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100373"></a>0,025 |
| <a id="p100374"></a>8 | <a id="p100375"></a>п-Ксилол | <a id="p100376"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100377"></a>0,025 |
| <a id="p100378"></a>9 | <a id="p100379"></a>Изопропилбензол | <a id="p100380"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100381"></a>0,025 |
| <a id="p100382"></a>10 | <a id="p100383"></a>Стирол | <a id="p100384"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100385"></a>0,025 |
| <a id="p100386"></a>11 |  | <a id="p100388"></a>0,005 - 0,1 | <a id="p100389"></a>0,025 |
| <a id="p100390"></a>12 | <a id="p100391"></a>Акрилонитрил | <a id="p100392"></a>0,01 - 0,1 | <a id="p100393"></a>0,04 |
| <a id="p100394"></a>13 | <a id="p100395"></a>Ацетальдегид | <a id="p100396"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100397"></a>0,2 |
| <a id="p100398"></a>14 | <a id="p100399"></a>Ацетон | <a id="p100400"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100401"></a>0,2 |
| <a id="p100402"></a>15 | <a id="p100403"></a>Метилацетат | <a id="p100404"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100405"></a>0,2 |
| <a id="p100406"></a>16 | <a id="p100407"></a>Этилацетат | <a id="p100408"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100409"></a>0,1 |
| <a id="p100410"></a>17 | <a id="p100411"></a>Метанол | <a id="p100412"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100413"></a>0,25 |
| <a id="p100414"></a>18 | <a id="p100415"></a>Изопропанол | <a id="p100416"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100417"></a>0,25 |
| <a id="p100418"></a>19 | <a id="p100419"></a>Бутилацетат | <a id="p100420"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100421"></a>0,05 |
| <a id="p100422"></a>20 | <a id="p100423"></a>н-Пропанол | <a id="p100424"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100425"></a>0,25 |
| <a id="p100426"></a>21 | <a id="p100427"></a>н-Пропилацетат | <a id="p100428"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100429"></a>0,05 |
| <a id="p100430"></a>22 | <a id="p100431"></a>Изобутанол | <a id="p100432"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100433"></a>0,25 |
| <a id="p100434"></a>23 | <a id="p100435"></a>н-Бутанол | <a id="p100436"></a>0,05 - 1,0 | <a id="p100437"></a>0,25 |


<a id="p100438"></a>Продолжительность проведения хроматографического анализа составляет 39 мин.


## 4. <a id="p100439"></a>Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы



#### <a id="p100440"></a>4.1 Средства измерений



| <a id="p100441"></a>Хроматограф газовый с двумя пламенно-ионизационными детекторами (ПИД) с пределом детектирования 5 x 10-12 г/с, предназначенный для работы с капиллярными колонками, и программное обеспечение |  |
| --- | --- |
| <a id="p100442"></a>Микрошприцы вместимостью 1, 5, 50, 100 мм3 |  |
| <a id="p100443"></a>Шприцы медицинские вместимостью 10 см3, цельностеклянные | <a id="p100444"></a>ГОСТ 22967-90 |
| <a id="p100445"></a>Весы лабораторные аналитические, наибольший предел взвешивания 200 г, предел допустимой погрешности +/- 0,0001 г | <a id="p100446"></a>ГОСТ Р 53228-08 |
| <a id="p100447"></a>Меры массы | <a id="p100448"></a>ГОСТ OIML R 111-1-09 |
| <a id="p100449"></a>Посуда лабораторная стеклянная | <a id="p100450"></a>ГОСТ 29227-91 |
| <a id="p100451"></a>Колбы мерные вместимостью 50, 100 см3 |  |
| <a id="p100452"></a>Цилиндры мерные | <a id="p100453"></a>ГОСТ 1770-74 |
| <a id="p100454"></a>Барометр-анероид с диапазоном измерения атмосферного давления 5 - 790 мм рт. ст. и с пределом допустимой погрешности (1 +/- 2,5) мм рт. ст. | <a id="p100455"></a>ТУ 2504-1797-75 |


<a id="p100456"></a>*Примечание.* Допускается использование средств измерения с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100457"></a>4.2 Вспомогательные устройства, материалы



| <a id="p100458"></a>Дозатор равновесного пара (ДРП) из комплекта хроматографа |  |
| --- | --- |
| <a id="p100459"></a>Фильтр <*> из комплекта хроматографа для очистки газовых потоков, питающих хроматограф, с расходом очищаемого воздуха не более 600 мл/мин |  |
| <a id="p100460"></a>Кварцевая капиллярная колонка (N 1) длиной 60 м, внутренним диаметром 0,53 мм, со слоем неподвижной жидкой фазы - полиэтиленгликоль 20 000 толщиной 1,0 мкм |  |
| <a id="p100461"></a>Кварцевая капиллярная колонка (N 2) длиной 60 м, внутренним диаметром 0,53 мм, со слоем неподвижной жидкой фазы (6% цианопропилфенила и 94 - диметилполисилоксана) толщиной 3,0 мкм |  |
| <a id="p100462"></a>Деактивированный (полярный) соединительный кварцевый капилляр длиной 3 м, внутренним диаметром 0,53 мм |  |
| <a id="p100463"></a>Универсальный Y-коннектор для соединения капиллярных колонок с внешним диаметром от 0,25 до 0,53 мм |  |
| <a id="p100464"></a>Клей полиимидный для склеивания капиллярных колонок |  |
| <a id="p100465"></a>Колбы конические вместимостью 100, 250 см3 со шлифом 29/32 | <a id="p100466"></a>ГОСТ 1770-74 |
| <a id="p100467"></a>Флаконы стеклянные вместимостью 20 см3 для парофазного анализа |  |
| <a id="p100468"></a>Установка обратноосмотическая с баком-накопителем вместимостью 80 дм3, с фильтрами: микрофильтрационным, угольными, обратноосмотическим |  |
| <a id="p100469"></a>Дистиллятор из нержавеющей стали без бака-накопителя, производительностью 2 л/ч |  |
| <a id="p100470"></a>Генератор водорода, производительность - 10 л/ч, давление - 140 кПа |  |
| <a id="p100471"></a>Компрессор воздушный | <a id="p100472"></a>ТУ 9443-003-12908609-98 |
| <a id="p100473"></a>Баллонный регулятор давления (гелиевый) |  |
| <a id="p100474"></a>Ванна ультразвуковая | <a id="p100475"></a>ГОСТ Р 51318.14.1-99 |
| <a id="p100476"></a>Гелий газообразный (сжатый), вч, марки "55" | <a id="p100477"></a>ТУ 0271-001-4590571-02 |



<a id="p100478"></a>

---

<a id="p100479"></a><*> Применение фильтра для очистки воздуха позволяет уменьшить уровень фонового тока ПИД в два раза с 8 мВ до 4 мВ.

<a id="p100480"></a>*Примечание.* Допускается использование вспомогательных устройств, материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.


#### <a id="p100481"></a>4.3 Реактивы



| <a id="p100482"></a>Вода дистиллированная | <a id="p100483"></a>ГОСТ 6709-72 |
| --- | --- |
| <a id="p100484"></a>Вода дистиллированная для приготовления градуировочных растворов и водных вытяжек |  |
| <a id="p100485"></a>Ацетальдегид, хч, для хроматографии | <a id="p100486"></a>ГОСТ 9585-77 |
| <a id="p100487"></a>Ацетон, хч, для хроматографии | <a id="p100488"></a>ТУ 6-09-1707-77 |
| <a id="p100489"></a>Метилацетат, хч, для хроматографии | <a id="p100490"></a>ТУ 6-09-300-87 |
| <a id="p100491"></a>Этилацетат, хч, для хроматографии | <a id="p100492"></a>ТУ 6-09-667-76 |
| <a id="p100493"></a>Метанол, хч, для хроматографии | <a id="p100494"></a>ТУ 6-09-1709-77 |
| <a id="p100495"></a>Спирт метиловый, хч | <a id="p100496"></a>ГОСТ 6995-77 |
| <a id="p100497"></a>Изопропанол, хч, для хроматографии | <a id="p100498"></a>ТУ 6-09-4522-77 |
| <a id="p100499"></a>Бензол, хч, для хроматографии | <a id="p100500"></a>ТУ 6-09-779-76 |
| <a id="p100501"></a>Акрилонитрил, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,5% |  |
| <a id="p100502"></a>н-Пропанол, хч, для хроматографии | <a id="p100503"></a>ТУ 6-09-783-88 |
| <a id="p100504"></a>н-Пропилацетат, хч, для хроматографии | <a id="p100505"></a>ТУ 6-09-667-76 |
| <a id="p100506"></a>Толуол, хч, для хроматографии | <a id="p100507"></a>ТУ 6-09-786-76 |
| <a id="p100508"></a>Бутилацетат, хч, для хроматографии | <a id="p100509"></a>ТУ 6-09-781-76 |
| <a id="p100510"></a>Изобутанол, хч, для хроматографии | <a id="p100511"></a>ТУ 6-09-4354-88 |
| <a id="p100512"></a>Этилбензол, хч, для хроматографии | <a id="p100513"></a>ТУ 6-09-787-76 |
| <a id="p100514"></a>п-Ксилол, хч, для хроматографии | <a id="p100515"></a>ТУ 6-09-4609-86 |
| <a id="p100516"></a>н-Бутанол, хч, для хроматографии | <a id="p100517"></a>ТУ 6-09-1708-77 |
| <a id="p100518"></a>м-Ксилол, хч, для хроматографии | <a id="p100519"></a>ТУ 6-09-4556-77 |
| <a id="p100520"></a>Изопропилбензол (кумол), хч, для хроматографии | <a id="p100521"></a>ТУ 6-09-4355-77 |
| <a id="p100522"></a>о-Ксилол, хч, для хроматографии | <a id="p100523"></a>ТУ 6-09-915-76 |
| <a id="p100524"></a>Стирол, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 99,5% |  |
| <a id="p100525"></a>, аналитический стандарт с содержанием действующего вещества 98,0% |  |
| <a id="p100526"></a>Гексан, хч, для хроматографии | <a id="p100527"></a>ТУ 6-09-4521-77 |
| <a id="p100528"></a>Гептан, хч, для хроматографии | <a id="p100529"></a>ТУ 6-09-4520-77 |
| <a id="p100530"></a>Натрий серно-кислый безводный, хч | <a id="p100531"></a>ГОСТ 4166-76 |


<a id="p100532"></a>*Примечание.* Допускается использование реактивов с более высокой квалификацией, не требующих дополнительной очистки растворителей.


## 5. <a id="p100533"></a>Требования безопасности


<a id="p100534"></a>5.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76 и 12.1.005-88.
<a id="p100535"></a>5.2. Требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019-79.
<a id="p100536"></a>5.3. Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100537"></a>5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать ПДК (ОБУВ), установленных ГН 2.2.5.1313-03 и 2.2.5.2308-07.
<a id="p100538"></a>5.5. К обслуживанию хроматографа допускаются лица, прошедшие производственное обучение, проверку знаний и инструктаж по безопасному обслуживанию хроматографа.
<a id="p100539"></a>5.6. При установке, монтаже и эксплуатации хроматографа следует соблюдать "Правила устройства и безопасной эксплуатации сосудов, работающих под давлением (ПБ-03-576-03)", утвержденные Госгортехнадзором России 11.06.2003 N 91.


## 6. <a id="p100540"></a>Требования к квалификации оператора


<a id="p100541"></a>К выполнению операций по подготовке и отбору пробы, выполнению измерений и обработке полученных результатов могут быть допущены лица, имеющие высшее или среднее техническое образование, опыт работы в химической лаборатории и с газовым хроматографом, освоившие данную методику и подтвердившие экспериментально соответствие получаемых результатов нормативам контроля погрешности измерений по п. 17.


## 7. <a id="p100542"></a>Условия измерений


<a id="p100543"></a>При выполнении пробоподготовки и измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:
<a id="p100544"></a>7.1. Приготовление растворов и подготовку проб к анализу проводят при температуре воздуха (20 +/- 5) °C и относительной влажности не более 80%.
<a id="p100545"></a>7.2. Выполнение измерений производят в условиях, рекомендованных технической документацией к приборам (газовый хроматограф, компрессор воздушный, генератор водорода).


## 8. <a id="p100546"></a>Подготовка к выполнению измерений


<a id="p100547"></a>Перед выполнением измерений проводят следующие работы:
1) <a id="p100548"></a>подготовку хроматографа и дозатора равновесного пара;
2) <a id="p100549"></a>подготовку капиллярных колонок;
3) <a id="p100550"></a>подготовку посуды;
4) <a id="p100551"></a>проверку чистоты газового тракта дозатора равновесного пара, хроматографа и дистиллированной воды;
5) <a id="p100552"></a>получение дистиллированной воды для приготовления градуировочных растворов и водных вытяжек;
6) <a id="p100553"></a>приготовление градуировочных растворов;
7) <a id="p100554"></a>установление градуировочных характеристик с помощью градуировочных растворов.


#### <a id="p100555"></a>8.1 Подготовка хроматографа и дозатора равновесного пара


<a id="p100556"></a>8.1.1. Подготовку хроматографа проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.
<a id="p100557"></a>8.1.2. Подготовку дозатора равновесного пара проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации.


#### <a id="p100558"></a>8.2 Подготовка капиллярных колонок


<a id="p100559"></a>Перед установкой каркасов с капиллярными колонками и соединительного капилляра в термостат колонок с помощью полиимидного клея склеивают капиллярные колонки, универсальный Y-коннектор и соединительный капилляр. Технология склеивания и режим последующей термической обработки системы приведены в инструкции по эксплуатации полиимидного клея и универсального Y-коннектора.
<a id="p100560"></a>Систему из склеенных кварцевых капиллярных колонок, Y-коннектора и соединительного капилляра предварительно кондиционируют, не соединяя выходные концы колонок с детекторами (Тдет. = 250 °C), нагревая в термостате хроматографа с программированием температуры от 50 до 230 °C со скоростью 10 °C/мин и выдерживая при конечной температуре в течение 2 ч. Входы капиллярных колонок в детекторы при этом заглушают графитовыми муфтами из комплекта ЗИП хроматографа. После охлаждения термостата колонок хроматографа выходные концы колонок подсоединяют к пламенно-ионизационным детекторам. После подсоединения колонок к детекторам проверяют герметичность соединений и устанавливают необходимый режим работы хроматографа.


#### <a id="p100561"></a>8.3 Подготовка посуды


<a id="p100562"></a>Посуду, используемую для приготовления градуировочных растворов, водных вытяжек, отбора проб воды и парофазного анализа, тщательно моют с поверхностно-активным моющим средством. После этого посуду замачивают на 3 - 4 ч в свежеприготовленном 3%-м растворе двухромово-кислого калия в серной кислоте и отмывают в проточной водопроводной воде. После ополаскивания дистиллированной водой посуду сушат в сушильном шкафу при температуре 140 °C. После охлаждения посуды колбы закрывают притертыми пробками.


#### <a id="p100563"></a>8.4 Проверка чистоты газового тракта дозатора

равновесного пара, хроматографа и дистиллированной воды

<a id="p100564"></a>Перед началом серии анализов следует убедиться в отсутствии следовых количеств анализируемых веществ в газовых магистралях ДРП и хроматографа при заглушенном обогреваемом трубопроводе, проведя холостой анализ, а также проверить чистоту газохроматографической системы в целом, проведя анализ дистиллированной воды для приготовления градуировочных растворов и водных вытяжек.


#### <a id="p100565"></a>8.5 Получение дистиллированной воды для приготовления

градуировочных растворов и водных вытяжек

<a id="p100566"></a>Для приготовления градуировочных растворов и водных вытяжек из материалов необходимо использовать дистиллированную воду, не содержащую веществ, определяемых настоящей методикой. Дистиллированную воду получают в две стадии:
- <a id="p100567"></a>очистка воды с помощью обратноосмотической установки, предназначенной для глубокого обессоливания водопроводной воды и ее очистки от органических растворенных веществ методом последовательной фильтрации через микрофильтрационный, два угольных, обратноосмотический фильтр и угольный блок-фильтр; производительность не менее 40 л/ч;
- <a id="p100568"></a>перегонка воды, предварительно очищенной на обратноосмотической установке, с помощью дистиллятора из нержавеющей стали без бака-накопителя, производительностью 2 л/ч. Отбор дистиллированной воды производится в стеклянную тару с притертой пробкой или закручивающейся крышкой.


#### <a id="p100569"></a>8.6 Приготовление градуировочных растворов


<a id="p100570"></a>Приготовление градуировочных растворов можно провести двумя способами: весовым и объемным.


##### <a id="p100571"></a>8.6.1 Приготовление исходных градуировочных растворов


<a id="p100572"></a>Исходный раствор N 1 ацетальдегида, ацетона, метанола, изопропанола, н-пропанола, метилацетата, этилацетата, н-пропилацетата, н-бутилацетата, изобутанола, н-бутанола (c = 1 мг/см3). По 100 мг ацетальдегида, ацетона, метанола, изопропанола, н-пропанола, метилацетата, этилацетата, н-пропилацетата, бутилацетата, изобутанола, н-бутанола вносят в одну мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят уровень до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают, используя ультразвуковую ванну. Срок хранения исходного раствора N 1 - 1 неделя при 4 - 8 °C.
<a id="p100573"></a>Исходный раствор N 2 гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, п-, м- и о-ксилолов, изопропилбензола, стирола, , акрилонитрила (c = 1 мг/см3). По 100 мг гексана, гептана, бензола, толуола, этилбензола, п-, м-, о-ксилола, изопропилбензола, стирола, , акрилонитрила вносят в одну мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят уровень до метки метиловым спиртом и тщательно перемешивают, используя ультразвуковую ванну. Срок хранения исходного раствора N 2 - 1 месяц при 4 - 8 °C.


##### <a id="p100574"></a>8.6.2 Приготовление рабочих градуировочных растворов


<a id="p100575"></a>Градуировочные растворы ацетальдегида, ацетона, метанола, изопропанола, н-пропанола, н-пропилацетата, изобутанола, н-бутанола, метилацетата, этилацетата, бутилацетата готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого в каждую мерную колбу вместимостью 100 см3 вносят исходный раствор N 1 в соответствии с табл. 4, доводят объем охлажденной до 20 °C дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

<a id="p100576"></a>Таблица 4

<a id="p100577"></a>Растворы для установления градуировочных характеристик
при определении концентраций ацетальдегида, ацетона,
метилацетата, этилацетата, н-пропилацетата, бутилацетата,
метанола, изопропанола, н-пропанола, изобутанола, н-бутанола


| <a id="p100578"></a>Номер раствора | <a id="p100579"></a>1 | <a id="p100580"></a>2 | <a id="p100581"></a>3 | <a id="p100582"></a>4 | <a id="p100583"></a>5 | <a id="p100584"></a>6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100585"></a>Объем исходного раствора N 1 (c = 1 мг/см3), мм3 | <a id="p100586"></a>5 | <a id="p100587"></a>10 | <a id="p100588"></a>20 | <a id="p100589"></a>30 | <a id="p100590"></a>50 | <a id="p100591"></a>100 |
| <a id="p100592"></a>Концентрация вещества в воде, мг/дм3 | <a id="p100593"></a>0,05 | <a id="p100594"></a>0,1 | <a id="p100595"></a>0,2 | <a id="p100596"></a>0,3 | <a id="p100597"></a>0,5 | <a id="p100598"></a>1,0 |


<a id="p100599"></a>Градуировочные растворы гексана, гептана, ароматических углеводородов и акрилонитрила готовят в мерных колбах вместимостью 100 см3. Для этого микрошприцем вносят в каждую колбу исходный раствор N 2 в соответствии с табл. 5, доводят объем до метки охлажденной до 20 °C дистиллированной водой и тщательно перемешивают.

<a id="p100600"></a>Таблица 5

<a id="p100601"></a>Растворы для установления градуировочных характеристик
при определении концентраций гексана, гептана, акрилонитрила
и ароматических углеводородов


| <a id="p100602"></a>Номер раствора | <a id="p100603"></a>1 | <a id="p100604"></a>2 | <a id="p100605"></a>3 | <a id="p100606"></a>4 | <a id="p100607"></a>5 | <a id="p100608"></a>6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100609"></a>Объем исходного раствора N 2 (c = 1 мг/см3), мм3 | <a id="p100610"></a>0,5 | <a id="p100611"></a>1,0 | <a id="p100612"></a>2,0 | <a id="p100613"></a>3,0 | <a id="p100614"></a>5,0 | <a id="p100615"></a>10,0 |
| <a id="p100616"></a>Концентрация вещества в воде, мг/дм3 | <a id="p100617"></a>0,005 | <a id="p100618"></a>0,01 | <a id="p100619"></a>0,02 | <a id="p100620"></a>0,03 | <a id="p100621"></a>0,05 | <a id="p100622"></a>0,10 |



#### <a id="p100623"></a>8.7 Установление градуировочных характеристик


<a id="p100624"></a>Для количественного определения веществ используется метод абсолютной градуировки, который связывает площадь пика на хроматограмме, полученную в результате дозирования в хроматограф равновесного пара искомого соединения, с концентрацией определяемого вещества в анализируемом водном растворе.
<a id="p100625"></a>Градуировочные характеристики устанавливают с помощью градуировочных растворов определяемых веществ в воде. Они выражают зависимость площади пика (мВ·с) от концентрации раствора (мг/дм3) каждого вещества и строятся по 6 сериям градуировочных растворов.
<a id="p100626"></a>Градуировку хроматографа проводят сначала с помощью градуировочных растворов, приготовленных из исходного раствора N 1 (градуировка N 1), а затем с помощью градуировочных растворов, приготовленных из исходного раствора N 2 (градуировка N 2). Раздельная градуировка необходима для того, чтобы отградуировать хроматограф по метанолу.
<a id="p100627"></a>Для создания окончательного варианта методики создается градуировочный раствор, содержащий все определяемые вещества (градуировка N 3), а в графу "Градуировочный коэффициент" для метанола вставляется численное значение коэффициента из градуировки N 1.
<a id="p100628"></a>Условия выполнения измерений содержания веществ в пробе и в градуировочных растворах должны быть одинаковы.
<a id="p100629"></a>По 10 см3 каждого градуировочного раствора помещают в стеклянный флакон, содержащий 2 г безводного серно-кислого натрия, герметизируют специальной крышкой из комплекта ДРП, помещают флакон в водяной термостат ДРП.
<a id="p100630"></a>Для каждого вещества определяют соотношение между концентрацией введенного вещества (мг/дм3) и соответствующей ей площадью (мВ·с) пика на хроматограмме. Угол наклона градуировочного графика в области линейного диапазона является коэффициентом отклика детектора анализируемого компонента.
<a id="p100631"></a>Градуировочные графики представляют собой прямую линию и могут быть изображены графически или описаны уравнением регрессии:

<a id="p100632"></a>Aст = bстCст + cст, где

<a id="p100633"></a>Aст - площадь пика анализируемого вещества на хроматограмме градуировочного раствора, мВ·с;
<a id="p100634"></a>Cст - концентрация анализируемого вещества в градуировочном растворе, мг/дм3;
<a id="p100635"></a>bст - тангенс угла наклона градуировочного графика, мВ·с/мг/дм3;
<a id="p100636"></a>cст - длина отрезка, отсекаемого градуировочным графиком на оси ординат, мВ·с.
<a id="p100637"></a>Если градуировочный график проходит через начало координат, то величина cст равна нулю.
<a id="p100638"></a>Для построения градуировочной характеристики, выражающей зависимость площади пика на хроматограмме от концентрации вещества, берут среднюю величину из пяти измерений одной концентрации.
<a id="p100639"></a>Значение концентрации каждого из определяемых веществ, найденного в анализируемой пробе, не может учитываться, если оно меньше минимальной концентрации этого вещества, применяющейся для градуировки, или больше максимальной концентрации этого вещества. В последнем случае следует разбавить исследуемую пробу и провести новый анализ водного раствора.
<a id="p100640"></a>По окончании времени термостатирования вводят иглу трубопровода отбора пробы во флакон и одновременно нажимают клавишу "Старт" на хроматографе. При этом ДРП переходит на этап работы "Наддув", в течение которого давление в трубопроводе и флаконе повышается до давления наддува. По истечении времени наддува открывается клапан сброса и происходит отбор пробы. По окончании отбора пробы хроматограф переходит на этап работы "Анализ", который совершается при следующих условиях:

<a id="p100641"></a>Условия работы дозатора равновесного пара:


| <a id="p100642"></a>Время термостатирования контейнера с пробой | <a id="p100643"></a>30 мин |
| --- | --- |
| <a id="p100644"></a>Температура термостата контейнера с пробой | <a id="p100645"></a>80 °C |
| <a id="p100646"></a>Время наддува контейнера | <a id="p100647"></a>5 мин |
| <a id="p100648"></a>Избыточное давление в контейнере (давление наддува) | <a id="p100649"></a>0,7 МПа |
| <a id="p100650"></a>Температура крана-дозатора | <a id="p100651"></a>135 °C |
| <a id="p100652"></a>Время отбора пробы | <a id="p100653"></a>10 - 12 с |
| <a id="p100654"></a>Объем вводимой дозы равновесного пара | <a id="p100655"></a>2,0 см3. |


<a id="p100656"></a>Условия проведения газохроматографического анализа:


| <a id="p100657"></a>Температура детектора (ПИД) | <a id="p100658"></a>250 °C |
| --- | --- |
| <a id="p100659"></a>Температура испарителя | <a id="p100660"></a>250 °C |
| <a id="p100661"></a><a id="p100662"></a>Для капиллярных колонок:<br>Температура первого изотермического участка | <a id="p100663"></a>45 °C |
| <a id="p100664"></a>Длительность первого изотермического участка | <a id="p100665"></a>7 мин |
| <a id="p100666"></a>Скорость программирования температуры | <a id="p100667"></a>5 °C/мин |
| <a id="p100668"></a>Температура второго изотермического участка | <a id="p100669"></a>180 °C |
| <a id="p100670"></a>Длительность второго изотермического участка | <a id="p100671"></a>0 мин |
| <a id="p100672"></a>Скорость программирования температуры | <a id="p100673"></a>20 °C/мин |
| <a id="p100674"></a>Температура третьего изотермического участка | <a id="p100675"></a>220 °C |
| <a id="p100676"></a>Длительность третьего изотермического участка | <a id="p100677"></a>3 мин |
| <a id="p100678"></a>Линейная скорость газа-носителя (гелия) | <a id="p100679"></a>70 см/с |
| <a id="p100680"></a>Суммарный расход газа-носителя (гелий) через две колонки | <a id="p100681"></a>12,0 см3/мин |
| <a id="p100682"></a>Давление на входе в капиллярную колонку | <a id="p100683"></a>52,6 кПа |
| <a id="p100684"></a>Сброс газа-носителя | <a id="p100685"></a>8 см3/мин |
| <a id="p100686"></a>Поддув газа-носителя (2 ПИД) | <a id="p100687"></a>40 см<sub>3</sub>/мин |
| <a id="p100688"></a>Расход водорода (2 ПИД) | <a id="p100689"></a>40 см<sub>3</sub>/мин |
| <a id="p100690"></a>Расход воздуха (2 ПИД) | <a id="p100691"></a>400 см3/мин |
| <a id="p100692"></a>Высота окна снятия хроматограммы (для концентраций 0,1 мг/дм3 и ниже) | <a id="p100693"></a>10 мВ |
| <a id="p100694"></a>Общее время анализа | <a id="p100695"></a>39 мин. |


<a id="p100696"></a>Времена удерживания (мин) веществ на первой колонке (N 1):


| <a id="p100697"></a>гексана | <a id="p100698"></a>3,781 |
| --- | --- |
| <a id="p100699"></a>гептана | <a id="p100700"></a>4,214 |
| <a id="p100701"></a>ацетальдегида | <a id="p100702"></a>4,373 |
| <a id="p100703"></a>ацетона | <a id="p100704"></a>5,786 |
| <a id="p100705"></a>метилацетата | <a id="p100706"></a>5,979 |
| <a id="p100707"></a>этилацетата | <a id="p100708"></a>7,401 |
| <a id="p100709"></a>метанола | <a id="p100710"></a>7,777 |
| <a id="p100711"></a>изопропанола | <a id="p100712"></a>8,679 |
| <a id="p100713"></a>бензола | <a id="p100714"></a>9,173 |
| <a id="p100715"></a>н-пропилацетата | <a id="p100716"></a>10,283 |
| <a id="p100717"></a>акрилонитрила | <a id="p100718"></a>11,119 |
| <a id="p100719"></a>н-пропанола | <a id="p100720"></a>12,619 |
| <a id="p100721"></a>толуола | <a id="p100722"></a>12,705 |
| <a id="p100723"></a>бутилацетата | <a id="p100724"></a>13,750 |
| <a id="p100725"></a>изобутанола | <a id="p100726"></a>14,454 |
| <a id="p100727"></a>этилбензола | <a id="p100728"></a>15,749 |
| <a id="p100729"></a>п-ксилола | <a id="p100730"></a>16,004 |
| <a id="p100731"></a>м-ксилола | <a id="p100732"></a>16,264 |
| <a id="p100733"></a>н-бутанола | <a id="p100734"></a>16,272 |
| <a id="p100735"></a>изопропилбензола | <a id="p100736"></a>17,305 |
| <a id="p100737"></a>о-ксилола | <a id="p100738"></a>17,788 |
| <a id="p100739"></a>стирола | <a id="p100740"></a>20,133 |
|  | <a id="p100742"></a>22,270. |


<a id="p100743"></a>Времена удерживания (мин) веществ на второй колонке (N 2):


| <a id="p100744"></a>ацетальдегида | <a id="p100745"></a>5,665 |
| --- | --- |
| <a id="p100746"></a>метанола | <a id="p100747"></a>6,121 |
| <a id="p100748"></a>ацетона | <a id="p100749"></a>9,024 |
| <a id="p100750"></a>изопропанола | <a id="p100751"></a>9,415 |
| <a id="p100752"></a>метилацетата | <a id="p100753"></a>9,771 |
| <a id="p100754"></a>акрилонитрила | <a id="p100755"></a>10,817 |
| <a id="p100756"></a>гексана | <a id="p100757"></a>11,413 |
| <a id="p100758"></a>н-пропанола | <a id="p100759"></a>12,396 |
| <a id="p100760"></a>этилацетата | <a id="p100761"></a>13,523 |
| <a id="p100762"></a>изобутанола | <a id="p100763"></a>15,438 |
| <a id="p100764"></a>бензола | <a id="p100765"></a>15,665 |
| <a id="p100766"></a>гептана | <a id="p100767"></a>16,168 |
| <a id="p100768"></a>н-бутанола | <a id="p100769"></a>17,135 |
| <a id="p100770"></a>н-пропилацетата | <a id="p100771"></a>18,258 |
| <a id="p100772"></a>толуола | <a id="p100773"></a>20,531 |
| <a id="p100774"></a>бутилацетата | <a id="p100775"></a>22,471 |
| <a id="p100776"></a>этилбензола | <a id="p100777"></a>24,476 |
| <a id="p100778"></a>м- и п-ксилолов | <a id="p100779"></a>24,780 |
| <a id="p100780"></a>стирола | <a id="p100781"></a>25,894 |
| <a id="p100782"></a>о-ксилола | <a id="p100783"></a>25,894 |
| <a id="p100784"></a>изопропилбензола | <a id="p100785"></a>26,833 |
|  | <a id="p100787"></a>29,111. |


<a id="p100788"></a>Через одну минуту после перехода хроматографа в режим "Анализ" вынуть иглу трубопровода отбора пробы из флакона с анализируемой пробой и оставить его открытым для продувки трубопровода и иглы от остатков воды и пробы.


## 9. <a id="p100789"></a>Идентификация определяемых веществ на двух каналах детекторов


<a id="p100790"></a>Идентификация компонентов на двух каналах детекторов применяется для более надежной и достоверной идентификации при анализе многокомпонентных проб, когда одного параметра - времени удерживания компонента на одной колонке - недостаточно.
<a id="p100791"></a>Идентификация каждого компонента пробы проводится по двум параметрам: 1) "Название вещества"; 2) "Номер детектора". Пик на первом канале (ПИД-1) имеет статус "Основной". Пик на втором канале (ПИД-2) имеет статус "Подтверждающий".
<a id="p100792"></a>Для проведения идентификации веществ на двух каналах создаются компоненты с одинаковым именем на каждом канале детектора. При этом в столбце "Идентификация" для компонента на первом канале устанавливается признак "Основной", а на втором - "Подтверждающий". Если для компонента не создается одноименный компонент на втором канале, его идентификация будет проведена по обычному алгоритму.
<a id="p100793"></a>При интерпретации хроматограмм необходимо соблюдать следующие правила:
- <a id="p100794"></a>времена удерживания компонентов должны указываться максимально точно (три знака после запятой). Окна поиска должны быть небольшие (1% или меньше) с целью минимизации временных областей поиска, в которых возможно присутствие двух или более компонентов;
- <a id="p100795"></a>признак "Основной" для компонента следует выбирать на том канале, где этот компонент лучше отделяется от других анализируемых веществ и посторонних пиков. На втором канале, где пересечение областей поиска с другими компонентами более вероятно, данный компонент будет носить признак "Подтверждающий";
- <a id="p100796"></a>если различие заданного времени удерживания двух компонентов от реального времени удерживания пика одинаково, предпочтение в идентификации будет отдано компоненту с меньшим окном поиска. Это может быть использовано оператором как искусственный прием, например, если присутствие одного компонента в анализируемой пробе более вероятно, чем второго в соответствии с рецептурой исследуемого материала. Для использования этого приема двум близко элюируемым компонентам назначается одинаковое время удерживания и незначительно отличающиеся окна поиска (например, 1,0 и 0,8%).
<a id="p100797"></a>Первичную идентификацию веществ, содержащихся в анализируемой пробе, на каждом канале программа проводит путем сравнения времени удерживания каждого определяемого компонента, полученного на каждой колонке, с усредненным временем удерживания вещества, полученным на каждой капиллярной колонке при градуировке, и содержащимся на странице "Компоненты" в файле созданной методики. Окончательный этап идентификации оператор проводит самостоятельно. Процесс идентификации заключается в сравнении времен удерживания веществ, идентифицированных программой, с временами удерживания веществ, содержащихся в табл. 6. При этом необходимо внимательно следить за тем, чтобы площади пиков, соответствующие одному веществу на разных каналах, были близки друг к другу.

<a id="p100798"></a>Таблица 6

<a id="p100799"></a>Времена удерживания веществ на двух параллельных капиллярных
колонках (создается на этапе воспроизведения методики)


<table>
<colgroup><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td colspan="2"><a id="p100800"></a>Колонка N 1</td><td colspan="2"><a id="p100801"></a>Колонка N 2</td></tr>
<tr><td><a id="p100802"></a>Название вещества</td><td><a id="p100803"></a>Времена удерживания, мин</td><td><a id="p100804"></a>Название вещества</td><td><a id="p100805"></a>Времена удерживания, мин</td></tr>
<tr><td><a id="p100806"></a>Гексан</td><td><a id="p100807"></a>3,781</td><td><a id="p100808"></a>Гексан</td><td><a id="p100809"></a>11,413</td></tr>
<tr><td><a id="p100810"></a>Гептан</td><td><a id="p100811"></a>4,214</td><td><a id="p100812"></a>Гептан</td><td><a id="p100813"></a>16,168</td></tr>
<tr><td><a id="p100814"></a>Ацетальдегид</td><td><a id="p100815"></a>4,373</td><td><a id="p100816"></a>Ацетальдегид</td><td><a id="p100817"></a>5,665</td></tr>
<tr><td><a id="p100818"></a>Ацетон</td><td><a id="p100819"></a>5,786</td><td><a id="p100820"></a>Ацетон</td><td><a id="p100821"></a>9,024</td></tr>
<tr><td><a id="p100822"></a>Метилацетат</td><td><a id="p100823"></a>5,979</td><td><a id="p100824"></a>Метилацетат</td><td><a id="p100825"></a>9,771</td></tr>
<tr><td><a id="p100826"></a>Этилацетат</td><td><a id="p100827"></a>7,401</td><td><a id="p100828"></a>Этилацетат</td><td><a id="p100829"></a>13,523</td></tr>
<tr><td><a id="p100830"></a>Метанол</td><td><a id="p100831"></a>7,777</td><td><a id="p100832"></a>Метанол</td><td><a id="p100833"></a>6,121</td></tr>
<tr><td><a id="p100834"></a>Изопропанол</td><td><a id="p100835"></a>8,679</td><td><a id="p100836"></a>Изопропанол</td><td><a id="p100837"></a>9,415</td></tr>
<tr><td><a id="p100838"></a>Бензол</td><td><a id="p100839"></a>9,173</td><td><a id="p100840"></a>Бензол</td><td><a id="p100841"></a>15,665</td></tr>
<tr><td><a id="p100842"></a>н-Пропилацетат</td><td><a id="p100843"></a>10,283</td><td><a id="p100844"></a>н-Пропилацетат</td><td><a id="p100845"></a>18,258</td></tr>
<tr><td><a id="p100846"></a>Акрилонитрил</td><td><a id="p100847"></a>11,119</td><td><a id="p100848"></a>Акрилонитрил</td><td><a id="p100849"></a>10,817</td></tr>
<tr><td><a id="p100850"></a>н-Пропанол</td><td><a id="p100851"></a>12,619</td><td><a id="p100852"></a>н-Пропанол</td><td><a id="p100853"></a>12,396</td></tr>
<tr><td><a id="p100854"></a>Толуол</td><td><a id="p100855"></a>12,705</td><td><a id="p100856"></a>Толуол</td><td><a id="p100857"></a>20,531</td></tr>
<tr><td><a id="p100858"></a>Бутилацетат</td><td><a id="p100859"></a>13,750</td><td><a id="p100860"></a>Бутилацетат</td><td><a id="p100861"></a>22,471</td></tr>
<tr><td><a id="p100862"></a>Изобутанол</td><td><a id="p100863"></a>14,454</td><td><a id="p100864"></a>Изобутанол</td><td><a id="p100865"></a>15,438</td></tr>
<tr><td><a id="p100866"></a>Этилбензол</td><td><a id="p100867"></a>15,749</td><td><a id="p100868"></a>Этилбензол</td><td><a id="p100869"></a>24,476</td></tr>
<tr><td><a id="p100870"></a>п-Ксилол</td><td><a id="p100871"></a>16,004</td><td><a id="p100872"></a>п-Ксилол</td><td><a id="p100873"></a>24,780</td></tr>
<tr><td><a id="p100874"></a>м-Ксилол</td><td><a id="p100875"></a>16,264</td><td><a id="p100876"></a>м-Ксилол</td><td><a id="p100877"></a>24,780</td></tr>
<tr><td><a id="p100878"></a>н-Бутанол</td><td><a id="p100879"></a>16,272</td><td><a id="p100880"></a>н-Бутанол</td><td><a id="p100881"></a>17,135</td></tr>
<tr><td><a id="p100882"></a>Изопропилбензол</td><td><a id="p100883"></a>17,305</td><td><a id="p100884"></a>Изопропилбензол</td><td><a id="p100885"></a>26,833</td></tr>
<tr><td><a id="p100886"></a>о-Ксилол</td><td><a id="p100887"></a>17,788</td><td><a id="p100888"></a>о-Ксилол</td><td><a id="p100889"></a>25,894</td></tr>
<tr><td><a id="p100890"></a>Стирол</td><td><a id="p100891"></a>20,133</td><td><a id="p100892"></a>Стирол</td><td><a id="p100893"></a>25,894</td></tr>
<tr><td></td><td><a id="p100895"></a>22,270</td><td></td><td><a id="p100897"></a>29,111</td></tr>
</table>


<a id="p100898"></a>На первой колонке со слоем неподвижной жидкой фазы (НЖФ) полиэтиленгликоль 20000 определению этилацетата мешает винилацетат, метанола - изопропилацетат, бензола - этанол (в больших количествах), н-бутанола - м-ксилол.
<a id="p100899"></a>На второй колонке со слоем НЖФ (6% цианопропилфенила и 94% метилполисилоксана) определению изопропанола мешает ацетонитрил (в больших количествах), н-пропанола - толуол, а изобутанола - бензол (в больших количествах), пара веществ м- и п-ксилолы, а также пара стирол и о-ксилол выходят одним пиком.


## 10. <a id="p100900"></a>Отбор пробы воды


<a id="p100901"></a>При отборе проб воды следует руководствоваться:
<a id="p100902"></a>ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб";
<a id="p100903"></a>ГОСТ Р 51593-2000 "Вода питьевая. Отбор проб".
<a id="p100904"></a>Воду отбирают в чистые емкости предпочтительно из коричневого стекла с завинчивающимися крышками и прокладками из политетрафторэтилена.
<a id="p100905"></a>Емкость полностью заполняется водой таким образом, чтобы между тефлоновым уплотнением при герметично закрытой крышке и водой отсутствовал воздух. Срок хранения пробы - не более одних суток в герметично закрытой стеклянной таре, заполненной под пробку, при температуре 4 - 8 °C в месте, защищенном от света. Если проба воды хранилась в холодильнике, то перед анализом ее надо выдержать 2 ч при комнатной температуре.


## 11. <a id="p100906"></a>Приготовление водной вытяжки


<a id="p100907"></a>Водную вытяжку из материалов различного состава готовят в соответствии с действующей нормативно-методической документацией на соответствующие виды исследуемых изделий и материалов.


#### <a id="p100908"></a>11.1 Определение объема колбы <*>



<a id="p100909"></a>

---

<a id="p100910"></a><*> Объемы используемых колб разных фирм-производителей отличаются друг от друга, поэтому необходимо измерить объем хотя бы одной колбы из новой партии.

<a id="p100911"></a>Для проведения расчета отношения площади исследуемого образца к объему воды необходимо знать объем используемой колбы (VКОЛ), который определяют следующим образом: колбу до верхнего края шлифа заполняют водой, после этого колбу закрывают притертой пробкой так, чтобы под ней не было пузырьков воздуха. Объем оставшейся в колбе воды (VКОЛ) измеряют мерным цилиндром.


#### <a id="p100912"></a>11.2 Подготовка пробы водной вытяжки

из образцов, объемом которых можно пренебречь

<a id="p100913"></a>Водную вытяжку из материалов, толщиной которых можно пренебречь (листы бумаги, полимерные пленки, ткани, тонкий картон и т.д.), готовят следующим образом: в колбу с притертой пробкой вместимостью 100 или 250 см3 (шлиф 29/32) помещают приготовленный исследуемый образец целый, если проходит в горловину колбы, или порезанный на полосы шириной 20 - 22 мм. Колбу полностью заполняют дистиллированной водой таким образом, чтобы после закрывания ее пробкой в ней отсутствовали пузырьки воздуха. Картон и другие пористые материалы содержат в своем объеме много воздуха, поэтому необходимо выждать время, пока воздух не выйдет из объема образца.


#### <a id="p100914"></a>11.3 Подготовка пробы водной вытяжки из образцов, объем

которых соизмерим с объемом воды в колбе

<a id="p100915"></a>Если объем исследуемого образца соизмерим с объемом воды в колбе (при толщине образца больше 2 мм), то для нахождения необходимого соотношения между поверхностью образца и объемом воды в колбе решают систему из четырех уравнений с четырьмя неизвестными.

<a id="p100916"></a>**VВ + VОБ = VКОЛ (1)**

<a id="p100917"></a>SОБ : VВ = x : y (2)

<a id="p100918"></a>VОБ = a x b x h (3)

<a id="p100919"></a>SОБ = 2 x a x b + 2 x (a + b) x h, где (4)

<a id="p100920"></a>VВ - объем воды в колбе, см3;
<a id="p100921"></a>VОБ - объем образца в колбе, см3;
<a id="p100922"></a>VКОЛ - объем используемой колбы, см3 (см. п. 11.1.);
<a id="p100923"></a>SОБ - искомая поверхность образца, см2;
<a id="p100924"></a>SОБ : VВ = x : y - численное значение отношения величины поверхности образца к объему воды (заданное по методике пробоподготовки);
<a id="p100925"></a>a - длина образца, см (искомая величина);
<a id="p100926"></a>b = 2 см - ширина образца (постоянная произвольно заданная величина);
<a id="p100927"></a>h - толщина образца, см (измеряемая величина).
<a id="p100928"></a>Для упрощения задачи исследуемый образец представляем в виде параллелепипеда длиной (a) см, постоянной шириной 2 см (чтобы образец мог пройти в горловину колбы), толщиной (h) см (измеряется при подготовке образца к анализу). При этом пренебрегаем численным значением площади торцов, образующихся при нарезании образца.
<a id="p100929"></a>Решая систему уравнений (1 - 4), получаем выражение длины (a) образца в виде:

<a id="p100930"></a> (5)

<a id="p100931"></a>Зная численное значение длины образца (a) можно вычислить объем образца (VОБ):

<a id="p100932"></a>VОБ = a x b x h (6)

<a id="p100933"></a>и объем воды в колбе (VВ):

<a id="p100934"></a>VВ = (y : x) x SОБ, где (7)

<a id="p100935"></a>SОБ = 2 x a x b + 2 x (a + b) x h (8)

<a id="p100936"></a>Получив численное значение длины образца a, образец изделия нарезают на полоски необходимых размеров, помещают в колбу и заливают дистиллированной водой.


## 12. <a id="p100937"></a>Подготовка пробы для анализа


<a id="p100938"></a>Объем пробы для анализа - 10 см3. Для получения одного результата измерения отбирают две одинаковые пробы воды или водной вытяжки.
<a id="p100939"></a>При отсутствии возможности немедленного газохроматографического анализа вода или водная вытяжка из материала (без исследуемого образца) хранятся в стеклянной емкости с притертой пробкой, заполненной под пробку, в защищенном от света прохладном месте. Срок хранения пробы - не более 1 суток при температуре 4 - 8 °C. Если проба воды хранилась в холодильнике, то перед анализом ее надо выдержать 2 ч при комнатной температуре.


## 13. <a id="p100940"></a>Выполнение измерений


<a id="p100941"></a>После выхода хроматографа и дозатора равновесного пара на режим, 10 см3 пробы воды помещают во флакон и проводят все необходимые операции, описанные в п. 8.7. По окончании времени термостатирования вводят иглу трубопровода отбора пробы во флакон и одновременно нажимают клавишу "Старт" на панели хроматографа. По окончании хроматографического анализа производят определение времен удерживания, расчет площадей пиков, идентификацию и количественный расчет обнаруженных соединений на каждом канале.
<a id="p100942"></a>Для получения результата измерений концентраций веществ проводят два анализа одной водной вытяжки.
<a id="p100943"></a>Если значение концентрации одного или нескольких веществ превышают верхний предел диапазона градуировки хроматографа, то анализируемый раствор необходимо разбавить и провести анализ разбавленного раствора.
<a id="p100944"></a>Каждый рабочий день перед проведением анализов пробы воды или водных вытяжек из исследуемых образцов необходимо проверять чистоту используемой для их приготовления дистиллированной воды и газохроматографической системы в целом, проводя один анализ дистиллированной воды.


## 14. <a id="p100945"></a>Обработка результатов измерений


<a id="p100946"></a>Концентрацию (C) каждого определяемого вещества, содержащегося в пробе, рассчитывают по установленным в п. 8.7 индивидуальным градуировочным зависимостям.
<a id="p100947"></a>За результат измерения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.
<a id="p100948"></a>Для обработки результатов хроматографического анализа используется программное обеспечение прибора.


## 15. <a id="p100949"></a>Проверка приемлемости результатов параллельных определений


<a id="p100950"></a>За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не превышает предела повторяемости:

<a id="p100951"></a>, где (9)

<a id="p100952"></a>X1, X2 - результаты параллельных определений, мг/дм3;
<a id="p100953"></a>r - значение предела повторяемости (табл. 2).
<a id="p100954"></a>При невыполнении условия выясняют причины превышения предела повторяемости, устраняют их и вновь выполняют анализ.


## 16. <a id="p100955"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100956"></a>Результат анализа представляют в виде:
<a id="p100957"></a>, мг/дм3 при вероятности P = 0,95, где
 - <a id="p100958"></a>среднее арифметическое результатов определений, признанных приемлемыми, мг/дм3;
 - <a id="p100959"></a>граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

<a id="p100960"></a>, где (10)

 - <a id="p100961"></a>границы относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 2), %.
<a id="p100962"></a>Если содержание компонента меньше нижней границы диапазона определяемых концентраций, результат анализа представляют в виде:
<a id="p100963"></a>"содержание вещества в пробе менее 0,005 мг/дм3" <*>.

<a id="p100964"></a>

---

<a id="p100965"></a><*> 0,005 мг/дм3 предел обнаружения для ароматических углеводородов, гексана, гептана.


## 17. <a id="p100966"></a>Контроль качества результатов измерений


<a id="p100967"></a>Оперативный контроль погрешности и воспроизводимости измерений осуществляется в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений". Проводится не реже одного раза в квартал, а также после ремонта хроматографа, при замене капиллярных колонок, чистке детектора и т.д. Частота контроля может быть увеличена при большой интенсивности работы прибора.


#### <a id="p100968"></a>17.1 Контроль стабильности градуировочной характеристики


<a id="p100969"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики (ГХ) проводят в начале каждой серии анализов. Измерения проводят на одном из градуировочных растворов (середина градуировочного диапазона).
<a id="p100970"></a>Градуировочная характеристика считается стабильной, если для градуировочного раствора, используемого для контроля, сохраняется соотношение:

<a id="p100971"></a>, где (11)

<a id="p100972"></a>X - концентрация вещества в пробе при контрольном измерении, мкг/см3;
<a id="p100973"></a>C - известная концентрация градуировочного раствора веществ, взятая для контроля стабильности ГХ, мкг/см3;
<a id="p100974"></a>B - норматив контроля стабильности ГХ, % (B = 14%, при P = 0,95).
<a id="p100975"></a>Если величина расхождения (A) превышает норматив контроля стабильности ГХ, делают вывод о невозможности применения ГХ для дальнейших измерений. В этом случае выясняют и устраняют причины нестабильности ГХ. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики устанавливают ее заново согласно п. 8.7.


#### <a id="p100976"></a>17.2 Плановый внутрилабораторный оперативный контроль

процедуры выполнения анализа проводится методом добавок

<a id="p100977"></a>Величина добавки Cд должна удовлетворять условию:

<a id="p100978"></a>, где (12)

 - <a id="p100979"></a>характеристика погрешности (абсолютная погрешность) результатов анализа, соответствующая содержанию компонента в испытуемом образце (расчетному значению содержания компонента в образце с добавкой соответственно), мг/дм3, при этом:

<a id="p100980"></a>, где

 - <a id="p100981"></a>граница абсолютной погрешности, мг/дм3;

<a id="p100982"></a>, где

 - <a id="p100983"></a>границы относительной погрешности методики (показатель точности по диапазону концентраций, табл. 2), %.
<a id="p100984"></a>Контрольный параметр процедуры Kк рассчитывают по формуле:

<a id="p100985"></a>, где (13)

<a id="p100986"></a>, , Cд - среднее арифметическое результатов параллельных определений (признанных приемлемыми по п. 15) содержания компонента в образце с добавкой, испытуемом образце, концентрация добавки, соответственно, мг/дм3.
<a id="p100987"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле

<a id="p100988"></a> (14)

<a id="p100989"></a>Проводят сопоставление результата контроля процедуры (Kк) с нормативом контроля (K).
<a id="p100990"></a>Если результат контроля процедуры удовлетворяет условию

<a id="p100991"></a>|Kк| <= K, (15)

<a id="p100992"></a>процедуру анализа признают удовлетворительной.
<a id="p100993"></a>При невыполнении условия (15) процедуру контроля повторяют. При повторном невыполнении условия (15) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.


#### <a id="p100994"></a>17.3 Проверка приемлемости результатов измерений,

полученных в условиях воспроизводимости

<a id="p100995"></a>Расхождение между результатами измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), не должно превышать предела воспроизводимости (R)

<a id="p100996"></a>, где (16)

<a id="p100997"></a>X1, X2 - результаты измерений, выполненных в условиях воспроизводимости (разное время, разные операторы, разные лаборатории), мг/дм3;
<a id="p100998"></a>R - предел воспроизводимости (в соответствии с диапазоном концентраций, табл. 2), %.



<a id="p100999"></a>

---



## Иллюстрации

$\alpha - \text{МЕТИЛСТИРОЛА}$

$\alpha - \text{метилстирола}$

$\alpha - \text{Метилстирол}$

$\pm \delta$

$\sigma_{r}$

$\alpha - \text{Метилстирол}$

$\alpha - \text{метилстирола}$

$\alpha - \text{Метилстирол}$

$\alpha - \text{Метилстирол}$

$\alpha - \text{метилстирола}$

$\alpha - \text{метилстирола}$

$\alpha - \text{метилстирола}$

$\alpha - \text{метилстирола}$

$\alpha - \text{Метилстирол}$

$\alpha - \text{Метилстирол}$

$a_{\text{ОБ}} = \frac{V_{\text{КОЛ}}}{2 \frac{y}{x} (b + h) + bh}$

$\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq r$

$(\overline{X} \pm \Delta)$

$\overline{X}$

$\Delta$

$\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100}$

$\delta$

$A = \frac{(X - C) \cdot 100}{C} \leq B$

$C_{\text{д}} \geq \Delta_{\text{л},X} + \Delta_{\text{л},X'}$

$\pm \Delta_{\text{л},X}( \pm \Delta_{\text{л},X'})$

$\Delta_{\text{л}} = \pm 0,84\Delta$

$\Delta$

$\Delta = \frac{\delta \cdot X}{100}$

$\delta$

$K_{\text{к}} = \overline{X}' - \overline{X} - C_{\text{д}}$

$\overline{X}'$

$\overline{X}$

$K = \sqrt{\Delta_{\text{л},X'}^{2} + \Delta_{\text{л},X}^{2}}$

$\frac{2 \cdot |X_{1} - X_{2}| \cdot 100}{(X_{1} + X_{2})} \leq R$