---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-168"
---

## Без названия

# Документ 1400

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ 153-41"]:::rst
  n1["ГОСТ 153-57"]:::rst
  n2["ГОСТ 13685-68"]:::rst
  n3["ГОСТ 13685-84"]:::doc
  n4["ГОСТ Р 54352-2011"]:::doc
  n3 --> n4
  n2 --> n3
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утвержден и введен в действие<br>
Приказом Федерального агентства<br>
по техническому регулированию

</div>

и метрологии
от 12 июля 2011 г. N 178-ст

<a id="p100002"></a>**НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ**

<a id="p100003"></a>**СОЛЬ ПОВАРЕННАЯ ПИЩЕВАЯ**

<a id="p100004"></a>**ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ МАГНИЙ-ИОНА И КАЛЬЦИЙ-ИОНА**
**КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100005"></a>Food common salt. Determination of magnesium-ion
and calcium-ion mass fraction by

<div align="center">

complexonometric method

</div>


<div align="right">

<a id="p100006"></a>**ГОСТ Р 54352-2011**

<a id="p100007"></a>Группа Н95

<a id="p100008"></a>**ОКС 67.220.20**

<a id="p100009"></a>**ОКП 91 9203**<br>
91 9220<br>
91 9230<br>
91 9240

</div>


<div align="center">

<a id="p100010"></a>Дата введения

</div>

1 июля 2012 года


## <a id="p100011"></a>Предисловие


<a id="p100012"></a>Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".


## <a id="p100013"></a>Сведения о стандарте


1. <a id="p100014"></a>Разработан Закрытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт Галургии" (ЗАО "ВНИИ Галургии").
2. <a id="p100015"></a>Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 154 "Пищевые добавки и ароматизаторы".
3. <a id="p100016"></a>Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 июля 2011 г. N 178-ст.

<div align="center">

4. <a id="p100017"></a>Введен впервые.

</div>


<a id="p100018"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.


## 1. <a id="p100019"></a>ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100020"></a>Настоящий стандарт распространяется на пищевую поваренную соль и устанавливает комплексонометрический метод определения массовой доли в диапазонах измерений: магний-иона от 0,005% до 0,30% и кальций-иона от 0,01% до 0,70%.


## 2. <a id="p100021"></a>НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


<a id="p100022"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100023"></a>ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
<a id="p100024"></a>ГОСТ Р 52482-2005 Соль поваренная пищевая. Отбор и подготовка проб. Определение органолептических показателей
<a id="p100025"></a>ГОСТ Р 54345-2011 Соль поваренная пищевая. Определение массовой доли нерастворимого в воде остатка гравиметрическим методом
<a id="p100026"></a>ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия
<a id="p100027"></a>ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100028"></a>ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
<a id="p100029"></a>ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
<a id="p100030"></a>ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия
<a id="p100031"></a>ГОСТ 4145-74 Реактивы. Калий сернокислый. Технические условия
<a id="p100032"></a>ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
<a id="p100033"></a>ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
<a id="p100034"></a>ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
<a id="p100035"></a>ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
<a id="p100036"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100037"></a>ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия
<a id="p100038"></a>ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
<a id="p100039"></a>ГОСТ 13685-84 Соль поваренная. Методы испытаний
<a id="p100040"></a>ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
<a id="p100041"></a>ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
<a id="p100042"></a>ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия
<a id="p100043"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100044"></a>ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
<a id="p100045"></a>ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
<a id="p100046"></a>ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100047"></a>ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
<a id="p100048"></a>Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


## 3. <a id="p100049"></a>СУЩНОСТЬ МЕТОДА


<a id="p100050"></a>Метод основан на способности динатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилона Б) образовывать в аммиачно-буферной среде  прочные комплексные соединения с ионами магния и кальция, а при  - с ионами кальция. Конец реакции устанавливают с помощью индикаторов.


## 4. <a id="p100051"></a>ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100052"></a>4.1. При выполнении измерений в лаборатории должны быть выполнены общие требования по технике безопасности и промышленной санитарии, предъявляемые к аналитическим лабораториям.

#### <a id="p100053"></a>4.2 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

<a id="p100054"></a>    температура воздуха .................................... (20 +/- 5) °C;
<a id="p100055"></a>    относительная влажность воздуха ........................ от 30% до 80%;
<a id="p100056"></a>взвешивание на весах проводят при температуре окружающего воздуха в соответствии с нормативным документом на весы.
<a id="p100057"></a>4.3. При выполнении измерений допускается применение средств измерений с метрологическими характеристиками и испытательного оборудования с техническими характеристиками не хуже, а химических реактивов и воды по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
<a id="p100058"></a>4.4. К выполнению измерений допускаются лаборанты, контролеры продукции, освоившие технику выполнения измерений и прошедшие соответствующий инструктаж.


## 5. <a id="p100059"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ


<a id="p100060"></a>Ареометр АОН-1 1000 - 1800 кг/м3 по ГОСТ 18481.
<a id="p100061"></a>Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 1 мг и с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
<a id="p100062"></a>Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания не более +/- 10 мг и с наибольшим пределом взвешивания 1000 г.
<a id="p100063"></a>Набор гирь  по ГОСТ 7328.
<a id="p100064"></a>Термометр ртутный стеклянный лабораторный, тип А, 1-го класса точности, с диапазоном измерений от 0 °C до 250 °C и ценой деления шкалы не более 1 °C по ГОСТ 28498.
<a id="p100065"></a>Баня водяная лабораторная с электрическим подогревом.
<a id="p100066"></a>Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий температуру нагрева от 50 °C до 250 °C, с погрешностью регулирования температуры +/- 5 °C.
<a id="p100067"></a>Электроплитка закрытого типа по ГОСТ 14919.
<a id="p100068"></a>Бюретка 1-2-2-5(10)-0,02 по ГОСТ 29251.
<a id="p100069"></a>Бюретка 1-2-1-10-0,05 по ГОСТ 29251.
<a id="p100070"></a>Воронка В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100071"></a>Колбы Кн-2-250-34 ТС, Кн-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100072"></a>Колбы 1(2)-500 (1000, 2000)-2 по ГОСТ 1770.
<a id="p100073"></a>Пипетки 3-1-2-1(2) по ГОСТ 29227.
<a id="p100074"></a>Пипетки 2-2-5(50) по ГОСТ 29169.
<a id="p100075"></a>Стаканы В-1-100 (250, 400, 600, 1000) ТС по ГОСТ 25336.
<a id="p100076"></a>Цилиндры 1-10-2, 3-25(50, 100, 250)-2, 1-10(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
<a id="p100077"></a>Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100078"></a>Склянка 3-20,0 по ГОСТ 25336.
<a id="p100079"></a>Стакан 6 по ГОСТ 9147.
<a id="p100080"></a>Ступка и пестик по ГОСТ 9147.
<a id="p100081"></a>Палочка стеклянная.
<a id="p100082"></a>Полиэтиленовая банка.
<a id="p100083"></a>Склянка с притертой пробкой.
<a id="p100084"></a>Сосуд из темного стекла.
<a id="p100085"></a>Часовое стекло.
<a id="p100086"></a>Аммиак водный, х.ч., по ГОСТ 3760.
<a id="p100087"></a>Аммоний хлористый, х.ч., по ГОСТ 3773.
<a id="p100088"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100089"></a>Калий сернокислый, ч.д.а., по ГОСТ 4145.
<a id="p100090"></a>Кислота азотная, х.ч., по ГОСТ 4461.
<a id="p100091"></a>Кислота серная, х.ч., по ГОСТ 4204.
<a id="p100092"></a>Кислота соляная, х.ч., по ГОСТ 3118.
<a id="p100093"></a>Натрий хлористый, ч.д.а., по ГОСТ 4233.
<a id="p100094"></a>Натрия гидроокись, х.ч., по ГОСТ 4328.
<a id="p100095"></a>Серебро азотнокислое, ч.д.а., по ГОСТ 1277.
<a id="p100096"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
<a id="p100097"></a>Кальцеин, ч.д.а.

<div align="center">

<a id="p100098"></a>Мурексид.

</div>

<a id="p100099"></a>Трилон Б, стандарт-титр.
<a id="p100100"></a>Тимилфталексон, ч.д.а.
<a id="p100101"></a>Хромовый темно-синий (индикатор), ч.д.а.
<a id="p100102"></a>Фильтры бумажные обеззоленные "синяя лента".
<a id="p100103"></a>Эриохром черный Т (индикатор).
<a id="p100104"></a>Триэтаноламин.


## 6. <a id="p100105"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100106"></a>6.1 Отбор и подготовка проб - по ГОСТ Р 52482.


#### <a id="p100107"></a>6.2 Приготовление растворов


##### <a id="p100108"></a>6.2.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 20%

<a id="p100109"></a>20,0 г гидроокиси натрия помещают в фарфоровый стакан, цилиндром добавляют 80 см3 свежепрокипяченной и охлажденной дистиллированной воды. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовую банку.

##### <a id="p100110"></a>6.2.2 Приготовление воды, не содержащей углекислоты

<a id="p100111"></a>Дистиллированную воду в конической колбе вместимостью 1000 см3 нагревают до кипения и кипятят в течение 30 мин (до появления крупных пузырей). Затем колбу закрывают пробкой, в которую вставлена стеклянная трубка, соединенная с помощью резиновой трубки с промывной склянкой. Склянка содержит раствор гидроокиси натрия с массовой долей 20%, приготовленный согласно 6.2.1.

##### <a id="p100112"></a>6.2.3 Приготовление аммиачно-буферного раствора с

<a id="p100113"></a>67,0 г хлористого аммония помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, цилиндром добавляют 200 см3 дистиллированной воды, приготовленной согласно 6.2.2, цилиндром приливают 570 см3 раствора аммиака с массовой долей аммиака 25%. Объем раствора доводят до метки дистиллированной водой, приготовленной согласно 6.2.2.
<a id="p100114"></a>Раствор хранят в склянке с притертой пробкой и применяют в течение 2 мес.

##### <a id="p100115"></a>6.2.4 Приготовление раствора соляной кислоты с массовой долей 25%

<a id="p100116"></a>Объем концентрированного раствора соляной кислоты , см3, необходимый для приготовления 500 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 25%, вычисляют по формуле



<a id="p100118"></a>где  = 25%-ная массовая доля соляной кислоты в получаемом растворе;
 - <a id="p100119"></a>плотность получаемого раствора соляной кислоты при температуре (20 +/- 5) °C;

<div align="center">

<a id="p100120"></a>500 - вместимость мерной колбы, см3;

</div>

 - <a id="p100121"></a>массовая доля соляной кислоты в исходном концентрированном растворе, %;
 - <a id="p100122"></a>плотность исходной концентрированной соляной кислоты при температуре (20 +/- 5) °C, г/см3.
<a id="p100123"></a>Рассчитанный объем концентрированной соляной кислоты цилиндром приливают в стакан вместимостью 600 см3, в который предварительно цилиндром наливают 200 см3 дистиллированной воды. Раствор перемешивают стеклянной палочкой. После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают.
<a id="p100124"></a>Ареометром измеряют плотность приготовленного раствора. Она должна составлять (1,124 +/- 0,004) г/см3.
<a id="p100125"></a>Раствор хранят в склянке с притертой пробкой и применяют в течение 6 мес.

##### <a id="p100126"></a>6.2.5 Приготовление раствора серной кислоты с молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3

<a id="p100127"></a>Объем концентрированной серной кислоты , см3, необходимый для приготовления 1000 см3 раствора серной кислоты молярной концентрацией эквивалента 1 моль/дм3, вычисляют по формуле



<a id="p100129"></a>где M = 49,04 - молярная масса эквивалента, г/моль;
<a id="p100130"></a> = 1 моль/дм3 - молярная концентрация серной кислоты в получаемом растворе;
<a id="p100131"></a>1000 - вместимость мерной колбы, см3;
<a id="p100132"></a>100 - коэффициент пересчета в проценты;
<a id="p100133"></a>1000 - коэффициент пересчета в см3;
 - <a id="p100134"></a>массовая доля концентрированной серной кислоты, %;
 - <a id="p100135"></a>плотность концентрированной серной кислоты при (20 +/- 5) °C, г/см3.
<a id="p100136"></a>Рассчитанный объем концентрированной серной кислоты приливают цилиндром в стакан вместимостью 1000 см3, в который предварительно цилиндром наливают 500 см3 дистиллированной воды. Раствор перемешивают стеклянной палочкой. После охлаждения содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят дистиллированной водой до отметки и перемешивают.
<a id="p100137"></a>Раствор хранят в склянке с притертой пробкой и применяют в течение 6 мес.

##### <a id="p100138"></a>6.2.6 Приготовление индикатора мурексида

<a id="p100139"></a>0,100 г мурексида тщательно растирают в ступке с 10,0 г хлористого натрия. Смесь хранят в герметически закрытых банках из темного стекла не более 6 мес.

##### <a id="p100140"></a>6.2.7 Приготовление смешанного индикатора

<a id="p100141"></a>0,1 г тимолфталексона и 0,05 г кальцеина тщательно растирают в ступке с 25,0 г сернокислого калия. Смесь хранят в герметически закрытых банках из темного стекла не более 6 мес.

##### <a id="p100142"></a>6.2.8 Приготовление раствора индикатора эриохрома сине-черного

<a id="p100143"></a>0,2 г эриохрома сине-черного помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в смеси 20 см3 этилового спирта и 30 см3 триэтаноламина.
<a id="p100144"></a>Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей, и применяют в течение 10 сут.

##### <a id="p100145"></a>6.2.9 Приготовление 0,5%-ного раствора индикатора хромового темно-синего

<a id="p100146"></a>0,100 г хромового темно-синего переносят в стакан вместимостью 100 см3, пипеткой добавляют 2 см3 аммиачно-буферного раствора, приготовленного согласно 6.2.3, цилиндром приливают 18 см3 этилового спирта.
<a id="p100147"></a>Раствор хранят в склянке с притертой пробкой в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей, и применяют в течение 10 сут.

##### <a id="p100148"></a>6.2.10 Приготовление индикатора хромового темно-синего

<a id="p100149"></a>0,100 г хромового темно-синего тщательно растирают в ступке с 10,0 г хлористого натрия. Смесь хранят в герметически закрытых банках из темного стекла не более 6 мес.

##### <a id="p100150"></a>6.2.11 Приготовление раствора индикатора эриохрома черного Т

<a id="p100151"></a>0,25 г эриохрома черного Т помещают в стакан вместимостью 100 см3, растворяют в 20 см3 спирта, 30 см3 триэтаноламина и перемешивают.

##### <a id="p100152"></a>6.2.12 Приготовление раствора гидроокиси натрия с массовой долей 50%

<a id="p100153"></a>250,0 г гидроокиси натрия помещают в фарфоровый стакан, цилиндром добавляют 250 см3 дистиллированной воды и перемешивают стеклянной палочкой. После охлаждения раствор переливают в полиэтиленовую банку, закрывают пробкой. Раствор применяют в течение 6 мес.

##### <a id="p100154"></a>6.2.13 Приготовление раствора гидроокиси натрия с молярной концентрацией c (NaOH) = 2 моль/дм3

<a id="p100155"></a>Объем раствора гидроокиси натрия с массовой долей 50% , см3, приготовленного по 6.2.12, необходимый для приготовления 1000 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрацией эквивалента 2 моль/дм3, вычисляют по формуле



<a id="p100157"></a>где M = 40,0 г/моль - молярная масса эквивалента;
<a id="p100158"></a> = 2 моль/дм3 - молярная концентрация гидроокиси натрия в получаемом растворе;
<a id="p100159"></a>1000 - вместимость мерной колбы, см3;
<a id="p100160"></a>100 - коэффициент пересчета в проценты;
<a id="p100161"></a>1000 - коэффициент пересчета в см3;
 - <a id="p100162"></a>массовая доля исходного раствора гидроокиси натрия, %;
 - <a id="p100163"></a>плотность исходного раствора гидроокиси натрия при (20 +/- 5) °C, г/см3.
<a id="p100164"></a>Рассчитанный объем раствора гидроокиси натрия, приготовленного по 6.2.12, цилиндром приливают в стакан вместимостью 1000 см3, цилиндром добавляют 500 см3 дистиллированной воды, не содержащей углекислоты, приготовленной согласно 6.2.2. Раствор перемешивают стеклянной палочкой.
<a id="p100165"></a>Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают.
<a id="p100166"></a>Раствор переливают в полиэтиленовую банку и применяют в течение 2 мес.

##### <a id="p100167"></a>6.2.14 Приготовление водного раствора азотнокислого серебра с массовой долей 0,5%

<a id="p100168"></a>0,500 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, цилиндром наливают 20 см3 дистиллированной воды, добавляют 10 см3 концентрированной азотной кислоты и перемешивают. Полученный раствор доводят до метки дистиллированной водой. Срок хранения раствора в сосуде из темного стекла - не более одного года.

##### <a id="p100169"></a>6.2.15 Приготовление раствора трилона Б с молярной концентрацией эквивалента c (1/2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3

<a id="p100170"></a>Раствор трилона Б молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3 готовят из стандарт-титра в соответствии с инструкцией по применению с использованием мерной колбы вместимостью 2000 см3.
<a id="p100171"></a>Раствор хранят в стеклянной посуде и применяют в течение 3 мес.
<a id="p100172"></a>Допускается приготовление раствора из навески трилона Б.

#### <a id="p100173"></a>6.3 Подготовка анализируемого раствора

<a id="p100174"></a>10,000 г (для сорта "экстра" - 50,000 г) соли помещают в стакан вместимостью 400 см3, цилиндром добавляют от 150 до 200 см3 горячей (от 70 °C до 90 °C) дистиллированной воды. Стакан с раствором накрывают часовым стеклом и выдерживают на кипящей водяной бане 30 мин. Раствор охлаждают до температуры (20 +/- 5) °C и фильтруют в мерную колбу вместимостью 500 см3 при помощи воронки через обеззоленный фильтр "синяя лента".
<a id="p100175"></a>Осадок на фильтре промывают горячей (от 70 °C до 90 °C) дистиллированной водой до отрицательной реакции на ион хлора (промывные воды не должны образовывать осадок или сильную муть при прибавлении раствора азотнокислого серебра с массовой долей 0,5%, приготовленного в соответствии с 6.2.14). После охлаждения до комнатной температуры объем раствора в колбе доводят до метки дистиллированной водой и интенсивно перемешивают.
<a id="p100176"></a>Допускается определение массовой доли магний-иона и кальций-иона из фильтрата, полученного после определения нерастворимого в воде остатка по ГОСТ Р 54345.


## 7. <a id="p100177"></a>ПОРЯДОК ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100178"></a>7.1 Выполнение измерений суммы массовой доли магний-иона и кальций-иона

<a id="p100179"></a>Пипеткой отбирают 50 см3 фильтрата, полученного в соответствии с 6.3, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, пипеткой добавляют 5 см3 аммиачно-буферного раствора, приготовленного в соответствии с 6.2.3, пять-семь капель индикатора хромового темно-синего, приготовленного согласно 6.2.9, или на кончике шпателя сухой смеси индикатора, приготовленной по 6.2.10, или пять-семь капель индикатора эриохрома черного Т, приготовленного согласно 6.2.11, и титруют из бюретки раствором трилона Б молярной концентрацией эквивалента c (1/2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, приготовленным в соответствии с 6.2.15, до перехода окраски из винно-красной в синюю.

#### <a id="p100180"></a>7.2 Выполнение измерений массовой доли кальций-иона

<a id="p100181"></a>Пипеткой отбирают 50 см3 фильтрата, полученного в соответствии с 6.3, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, пипеткой добавляют 5 см3 раствора гидроокиси натрия, приготовленного в соответствии с 6.2.13, на кончике шпателя мурексид, приготовленный в соответствии с 6.2.6, или на кончике шпателя смешанный индикатор, приготовленный в соответствии с 6.2.7, или пять-семь капель индикатора хромового темно-синего, приготовленного согласно 6.2.9. Титруют из бюретки раствором трилона Б молярной концентрацией эквивалента c (1/2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, приготовленным в соответствии с 6.2.15, до перехода окраски из красной в фиолетовую при титровании с мурексидом, из зеленой в розово-серую при титровании со смешанным индикатором или из розовой в синевато-сиреневую при титровании с хромовым темно-синим.
<a id="p100182"></a>7.3. Выполнение измерений массовой доли суммы магний-иона и кальций-иона с одним индикатором проводят по 7.3.1 или 7.3.2.
<a id="p100183"></a>7.3.1. Пипеткой отбирают 50 см3 фильтрата, полученного по 6.3, в коническую колбу вместимостью 250 см3 добавляют 50 см3 воды, 5 см3 раствора гидроокиси натрия, приготовленного согласно 6.2.13, 0,2 см3 раствора хромового темно-синего, приготовленного согласно 6.2.9, или на кончике шпателя сухой смеси, приготовленной согласно 6.2.10, перемешивают. Титруют из бюретки раствором трилона Б молярной концентрацией эквивалента c (1/2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 до перехода розовой окраски в сиреневую.
<a id="p100184"></a>7.3.2. В другую коническую колбу вместимостью 250 см3 вводят пипеткой 50 см3 воды, 50 см3 этого же фильтрата, 5 см3 аммиачно-буферного раствора, 0,2 см3 раствора хромового темно-синего или на кончике шпателя сухой смеси, перемешивают. Титруют из бюретки трилоном Б молярной концентрацией эквивалента c (1/2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3 до перехода из винно-красной окраски в синюю.
<a id="p100185"></a>Проводят два параллельных определения в условиях повторяемости.


## 8. <a id="p100186"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100187"></a>8.1 Массовую долю кальций-иона , %, вычисляют по формуле




<a id="p100189"></a>где  - объем раствора трилона Б с молярной концентрацией эквивалента c (1/2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование кальций-иона, см3;
<a id="p100190"></a>0,001002 - масса кальций-иона, эквивалентная массе трилона Б, содержащаяся в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента c (1/2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, г;
<a id="p100191"></a>500 - вместимость мерной колбы, см3;

<div align="center">

<a id="p100192"></a>100 - коэффициент пересчета в проценты;

</div>

 - <a id="p100193"></a>объем анализируемого раствора, взятый на титрование, см3;
<a id="p100194"></a>m - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г, определяемая по формуле



<a id="p100196"></a>где  - масса навески соли, г;
 - <a id="p100197"></a>массовая доля влаги, %, определяемая по ГОСТ 13685 (пункт 2.2.4);
<a id="p100198"></a>100 - коэффициент пересчета в проценты.

#### <a id="p100199"></a>8.2 Массовую долю магний-иона , %, вычисляют по формуле




<a id="p100201"></a>где  - объем раствора трилона Б с молярной концентрацией эквивалента c (1/2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование суммы кальций-иона и магний-иона, см3;
 - <a id="p100202"></a>объем раствора трилона Б с молярной концентрацией эквивалента c (1/2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, израсходованный на титрование кальций-иона, см3;
<a id="p100203"></a>0,000608 - масса магний-иона, эквивалентная массе трилона Б, содержащаяся в 1 см3 раствора с молярной концентрацией эквивалента c (1/2 ЭДТА) = 0,05 моль/дм3, г;
<a id="p100204"></a>500 - вместимость мерной колбы, см3;
<a id="p100205"></a>100 - коэффициент пересчета в проценты;
<a id="p100206"></a>m - масса навески соли в пересчете на сухое вещество, г, определяемая по ГОСТ 13685 (пункт 2.4.3);

<div align="center">

 - <a id="p100207"></a>объем анализируемого раствора, взятый на титрование, см3.

</div>

<a id="p100208"></a>Вычисления проводят с точностью до четвертого или третьего десятичного знака в зависимости от диапазона измерений массовой доли магний-иона и кальций-иона с последующим округлением до третьего или второго десятичного знака соответственно.
<a id="p100209"></a>За результат измерения массовой доли магний-иона и кальций-иона принимают среднеарифметическое значение результатов двух единичных измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), если выполняется условие приемлемости: абсолютное расхождение между результатами двух единичных измерений не превышает установленного предела повторяемости r (см. раздел 10).


## 9. <a id="p100210"></a>ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<div align="center">

<a id="p100211"></a>Результат измерения массовой доли магний-иона и кальций-иона представляют в виде

</div>




<a id="p100213"></a>где  - среднеарифметическое значение двух результатов измерений, признанных приемлемыми, %;
<a id="p100214"></a> *- значение абсолютной погрешности измерений, указанное в таблице 1, %.*


## 10. <a id="p100215"></a>МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ


<a id="p100216"></a>*Метрологические характеристики метода измерений приведены в таблице 1.*

<a id="p100217"></a>*Таблица 1*

<a id="p100218"></a>*Метрологические характеристики метода измерений*
*массовой доли магний-иона и кальций-иона*

<a id="p100231"></a>*В процентах*

| <a id="p100219"></a>Диапазон измерений массовой доли | Предел повторяемости (абсолютное допускаемое расхождение результатов двух единичных измерений при P = 0,95) r | Предел воспроизводимости (абсолютное допускаемое расхождение для двух результатов измерений, полученных в разных лабораториях, при P = 0,95) R | Показатель точности (границы абсолютной погрешности при P = 0,95) |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100220"></a>Магний-ион XMg: |  |  |  |
| <a id="p100221"></a>От 0,005 до 0,020 включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 |
| <a id="p100222"></a>Св. 0,020 " 0,060 " | 0,010 | 0,014 | 0,01 |
| <a id="p100223"></a>" 0,06 " 0,30 | 0,03 | 0,04 | 0,03 |
| <a id="p100224"></a>Кальций-ион XCa: |  |  |  |
| <a id="p100225"></a>От 0,010 до 0,100 включ. | 0,005 | 0,007 | 0,005 |
| <a id="p100226"></a>Св. 0,10 " 0,70 " | 0,03 | 0,04 | 0,03 |


<a id="p100227"></a>Примечания
1. <a id="p100228"></a>При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов единичных измерений и установления окончательного результата согласно ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
2. <a id="p100229"></a>По результатам статистического анализа данных, полученных при проверке приемлемости результатов единичных измерений, лаборатория может установить собственное значение предела повторяемости, но не более указанного в таблице 1.



<a id="p100230"></a>

---



## Иллюстрации

$(pH \approx 10)$

$pH \approx 12$

$(1 - 100\text{г})E_{2}$

$pH \approx 10,0$

$V_{HCl}$

$V_{HCl} = \frac{C_{HCl} \cdot \rho_{HCl} \cdot 500}{C_{1} \cdot \rho_{1}} ,(1)$

$C_{HCl}$

$\rho_{HCl} = 1,124\text{г}/\text{см}^{3}$

$C_{1}$

$\rho_{1}$

$V_{H_{2}SO_{4}}$

$V_{H_{2}SO_{4}} = \frac{M \cdot C_{H_{2}SO_{4}} \cdot 1000 \cdot 100}{1000C_{2} \cdot \rho_{2}} ,(2)$

$C_{H_{2}SO_{4}}$

$C_{2}$

$\rho_{2}$

$V_{NaOH}$

$V_{NaOH} = \frac{M \cdot C_{NaOH} \cdot 1000 \cdot 100}{1000C_{3} \cdot \rho_{3}} ,(3)$

$C_{NaOH}$

$C_{3}$

$\rho_{3}$

$X_{Ca}$

$X_{Ca} = \frac{V_{1}0,001002 \cdot 500 \cdot 100}{m \cdot V_{a}} ,(4)$

$V_{1}$

$V_{a}$

$m = \frac{m\prime(100 - X_{1})}{100} ,(5)$

$m\prime$

$X_{1}$

$X_{Mg}$

$X_{Mg} = \frac{(V_{2} - V_{1}) \cdot 0,000608 \cdot 500 \cdot 100}{m \cdot V_{a}} ,(6)$

$V_{2}$

$V_{1}$

$V_{a}$

$\overline{X_{Ca,Mg}} \pm \Delta,\text{при }P = 0,95,(7)$

$\overline{X_{Ca,Mg}}$

$\Delta$

$\pm \Delta$