---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-1554"
---

## Без названия

# Документ 17217


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждены<br>
Минздравом СССР

</div>

<div align="center">

21 июня 1990 г. N 5178-90

</div>


<a id="p100002"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ОБНАРУЖЕНИЮ И ОПРЕДЕЛЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ РТУТИ**
**В ПИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ МЕТОДОМ БЕСПЛАМЕННОЙ АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА**
**ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОБЩЕЙ РТУТИ В ПИЩЕВЫХ**
**ПРОДУКТАХ МЕТОДОМ БЕСПЛАМЕННОЙ АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ**

<a id="p100004"></a>Предлагаемый метод основан на мокром кислотном озолении пробы с последующим восстановлением ртути до металлической формы и количественном определении методом беспламенной атомной абсорбции на отечественном ртутном анализаторе типа "Юлия-2". Предел обнаружения метода в зависимости от навески продукта составит от 0,005 мг/кг (при навеске 30 г) до 0,03 мг/кг (при навеске 5 г). Относительное стандартное отклонение - 0,07 - 0,08.
<a id="p100005"></a>Продолжительность анализа ртути в подготовленном минерализованном образце - 10 мин. Общая продолжительность анализа лимитируется этапом подготовки пробы (минерализации), которая составляет от 3 до 18 ч в зависимости от вида пищевых продуктов.
<a id="p100006"></a>Метод включает два этапа:
- <a id="p100007"></a>кислотная деструкция образца;
- <a id="p100008"></a>определение ртути методом беспламенной атомной абсорбции на ртутном анализаторе "Юлия-2".


## 1. <a id="p100009"></a>Оборудование и материалы


1. <a id="p100010"></a>Анализатор ртути - "Юлия-2".
2. <a id="p100011"></a>Иономер или pH-метр (типа ЭВ-74, pH 121).
3. <a id="p100012"></a>Баня водяная.
4. <a id="p100013"></a>Весы лабораторные общего назначения 2 класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г по ГОСТ 24104 с допускаемой погрешностью взвешивания 0,01.
5. <a id="p100014"></a>Электроплитка с закрытой спиралью.
6. <a id="p100015"></a>Колбы мерные 1-50-2 или 2-50-2, 1-100-2 или 2-100-2, 1-500-2 или 2-500-2, 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74.
7. <a id="p100016"></a>Колбы конические Кн-1-750-34/35 ТС; Кн-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
8. <a id="p100017"></a>Воронки В-25-38 ХС по ГОСТ 25336-82.
9. <a id="p100018"></a>Цилиндры мерные 1-100 по ГОСТ 25336-82.
10. <a id="p100019"></a>Пипетки 4-1-1, или 5-1-1, или 5-1-2; 7-1-5 или 7-2-5 по ГОСТ 20292.
11. <a id="p100020"></a>Стаканы В-1-50 ТС по ГОСТ 25336-82.
12. <a id="p100021"></a>Фильтры обеззоленные "Синяя лента".
13. <a id="p100022"></a>Спирт этиловый по ГОСТ 18300.
14. <a id="p100023"></a>Кислота азотная, плотность 1,43 г/куб. см, по ГОСТ 11125, осч.
15. <a id="p100024"></a>Кислота серная, плотность 1,84 г/куб. см, по ГОСТ 14262, осч.
<a id="p100025"></a>Допускается применять кислоты марки хч, если массовая доля ртути в них не более 0,004 мг/кг.
16. <a id="p100026"></a>Кислота соляная, плотность 1,19 г/куб. см, по ГОСТ 14261, осч, 6% раствор.
17. <a id="p100027"></a>Олово двухлористое безводное или 2-водное по ГОСТ 3678, чда, раствор в 6% соляной кислоте.
18. <a id="p100028"></a>Ртуть двухлористая по ГОСТ 4519, чда, азотнокислая по ГОСТ 4520, хч или стандартный образец раствора соли ртути ГСО РР 3497.
19. <a id="p100029"></a>Калий марганцовокислый, ГОСТ 20490-75, хч.
20. <a id="p100030"></a>Калий хромовокислый, хч, ГОСТ 4459-75.
21. <a id="p100031"></a>Масло вазелиновое или силиконовое.
22. <a id="p100032"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
<a id="p100033"></a>Допускается применять импортные оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы, соответствующие по качеству отечественным аналогам.


## 2. <a id="p100034"></a>Отбор проб


<a id="p100035"></a>Отбор и подготовку проб к испытанию проводят в соответствии с нормативно-технической документацией на продукт или пищевое сырье.


## 3. <a id="p100036"></a>Подготовка к испытаниям



### <a id="p100037"></a>3.1. Построение градуировочного графика


<a id="p100038"></a>3.1.1. Приготовление основного стандартного раствора ртути с концентрацией 100 мкг/мл.
<a id="p100039"></a>Растворяют 0,166 г азотнокислой или 0,135 г двухлористой ртути в дистиллированной воде в колбе вместимостью 1 л, предварительно добавив 30 мл концентрированной азотной кислоты и несколько кристаллов калия хромовокислого.
<a id="p100040"></a>Основной раствор ртути из стандартного образца ГСО РР 3497 готовят по прилагаемой к нему инструкции.
<a id="p100041"></a>3.1.2. Приготовление рабочего стандартного раствора ртути (растворы 1 - 3).
<a id="p100042"></a>Раствор 1 с концентрацией ртути 10 мкг/мл: 10 мл основного раствора ртути помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.
<a id="p100043"></a>Раствор 2 с концентрацией ртути 0,1 мкг/мл: 5 мл раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 500 мл и доводят до метки дистиллированной водой.
<a id="p100044"></a>Раствор 3 с концентрацией ртути 0,01 мкг/мл: 10 мл раствора 2 помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой.

##### <a id="p100045"></a>3.1.3 Построение градуировочного графика.

<a id="p100046"></a>Градуировочный график строят для двух диапазонов:
<a id="p100047"></a>минимальный диапазон 0,003 - 0,01 мкг (график 1);
<a id="p100048"></a>максимальный диапазон 0,01 - 0,03 мкг (график 2).
<a id="p100049"></a>В пробирку для определения ртути поочередно вносят 0,0; 0,3; 0,5; 0,6; 0,8; 1,0 мл рабочего стандартного раствора 3, содержащего 0,0; 0,003; 0,005; 0,006; 0,008; 0,01 мкг ртути соответственно. Добавляют дистиллированную воду до объема 2,7 мл и 0,3 мл раствора двухлористого олова. Немедленно вводят в склянку барботер. Снимают показания иономера.
<a id="p100050"></a>Для максимальной шкалы в пробирку для определения ртути поочередно вносят 0,00; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25; 0,30 мл рабочего стандартного раствора 2, содержащего 0,00; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030 мкг ртути соответственно. Далее - как для минимальной шкалы.

##### <a id="p100051"></a>3.1.4 Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс

массу ртути в мкг, по оси ординат - пропускание, выраженное в % от
полной шкалы в диапазоне 4 - 9 иономера (I  - I       - I     ).
                                          д    холост    пробы
<a id="p100052"></a>Градуировочный график строят вновь 1 раз в 3 месяца, а также каждый раз при замене кюветы, ртутной лампы или после ремонта прибора.
<a id="p100053"></a>Основной стандартный раствор ртути хранят в течение 3 месяцев, рабочие стандартные растворы ртути готовят в день построения калибровочного графика.

##### <a id="p100054"></a>3.1.5 Приготовление очищенного раствора двухлористого олова.

<a id="p100055"></a>Навеску 1,5 г безводного двухлористого олова или 1,8 г двухлористого олова 2-водного помещают в мерную пробирку на 25 мл и доводят до метки 6% раствором соляной кислоты. Раствор продувают с помощью микрокомпрессора прибора до отрицательной реакции на ртуть (отметка 100 на шкале иономера).

##### <a id="p100056"></a>3.1.6 Приготовление раствора для поглощения отработанной ртути.

<a id="p100057"></a>5 г перманганата кальция растворяют в 94,5 мл дистиллированной воды и добавляют 0,5 мл концентрированной соляной кислоты.


### <a id="p100058"></a>3.2. Деструкция образца пищевого продукта ("открытым" способом)


<a id="p100059"></a>В коническую колбу (емкостью 500 мл для навески 5 г и 750 мл для навески выше 5 г) помещают навеску из ранее подготовленной средней пробы в соответствии с таблицей 1 и равномерно распределяют по дну колбы.
<a id="p100060"></a>Последовательно вносят этиловый спирт, воду, азотную кислоту в соответствии с ГОСТ 26927-86, стр. 7 - 10, табл. 1, в пересчете на навеску, указанную в табл. 1 Методики. Для навески 5 г пользуются схемой минерализации, указанной в табл. 1 Методики.
<a id="p100061"></a>Колбу закрывают воронкой диаметром 25 мм, содержимое перемешивают и выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут или оставляют на ночь. Осторожно по каплям через воронку при помешивании добавляют в пробу серную кислоту из стакана вместимостью 50 мл, не допуская бурного выделения окислов азота, с которыми возможны потери ртути. После добавления серной кислоты колбу оставляют в вытяжном шкафу при комнатной температуре до полного прекращения выделения бурых паров окислов азота. Затем колбу ставят на горячую водяную баню и проводят нагревание в соответствии с таблицей 1, графа 10. Добавляют 30 мл кипящей дистиллированной воды и выдерживают на кипящей водяной бане еще 15 - 20 минут.

<a id="p100062"></a>Таблица 1


<table>
<colgroup><col width="14%"><col width="8%"><col width="9%"><col width="10%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="9%"><col width="13%"><col width="11%"></colgroup>
<tr><td>ПДК СанПиН 42-123- 4089-86</td><td>Навеска, г</td><td>Предв. обраб. навески</td><td>Добавление этил. спирта, мл</td><td>Добавление воды, мл</td><td>Доб. конц. азот. к-ты, мл</td><td>Выдержив. при комн. т-ре, мин.</td><td>Добавление конц. серной кислоты, мл</td><td>Выдержив. при комн. т-ре, мин.</td><td>Температура и время нагрева на водяной бане, °C</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>7</td><td>8</td><td>9</td><td>10</td></tr>
<tr><td>0,005</td><td>30</td><td>По</td><td>1,0</td><td>По</td><td>По</td><td>По</td><td>По</td><td>До</td><td>По ГОСТ</td></tr>
<tr><td>(молоко,</td><td></td><td>ГОСТ</td><td></td><td>ГОСТ</td><td>ГОСТ</td><td>ГОСТ</td><td>ГОСТ</td><td>полного</td><td>26927-86</td></tr>
<tr><td>продукты</td><td></td><td>26927-</td><td></td><td>26927-</td><td>26927-</td><td>26927-</td><td>26927-</td><td>прекраще-</td><td></td></tr>
<tr><td>детского питания, жидкие напитки) (сухое молоко и продукты детского питания)</td><td>5</td><td>86 в пересчете на навеску -"-</td><td>1,0</td><td>86 в пересчете на навеску</td><td>86 5</td><td>86 30</td><td>86 в пересчете на навеску 7</td><td>ния выдел. окислов азота -"-</td><td>-"-</td></tr>
<tr><td>0,01</td><td>15</td><td>-"-</td><td>1,0</td><td colspan="2">По ГОСТ 26927-86 в пересчете на нав.</td><td colspan="2">По ГОСТ 26927-86 в пересчете на нав.</td><td>-"-</td><td>-"-</td></tr>
<tr><td>0,02 (плодоовощная продукция)</td><td>10</td><td>-"-</td><td>10</td><td>-"-</td><td>-"-</td><td>-"-</td><td>-"-</td><td>-"-</td><td>5 - 10 мин. при 70 °C 15 - 20 мин. при 100 °C</td></tr>
<tr><td>0,03 и</td><td>5</td><td>-</td><td>1,0</td><td>10 -</td><td>10</td><td>на</td><td>5</td><td>-"-</td><td>5 - 10</td></tr>
<tr><td>выше (для</td><td></td><td></td><td></td><td>20</td><td></td><td>ночь</td><td></td><td></td><td>мин. при</td></tr>
<tr><td>зерна,</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>70 °C</td></tr>
<tr><td>круп и зернобо-</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>30 мин. при</td></tr>
<tr><td>бовых) (для мяса, мясных</td><td>5</td><td>-</td><td>1,0</td><td>5</td><td>5</td><td>30</td><td>5</td><td>-"-</td><td>100 °C 5 - 10 мин. при</td></tr>
<tr><td>продуктов</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td>70 °C</td></tr>
<tr><td>и др.) (для рыбы, рыбных продуктов, продуктов моря</td><td>5</td><td>-</td><td>1,0</td><td>5</td><td>5</td><td>30</td><td>5</td><td>-"-</td><td>15 - 20 мин. при 100 °C -"-</td></tr>
<tr><td>("закрытым" способом))</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
</table>


<a id="p100072"></a>Для каждой серии анализов проводится соответствующий контроль применяемых реактивов (холостая проба).
<a id="p100073"></a>Горячий деструктат фильтруют в цилиндр вместимостью 100 мл через увлажненный водой фильтр. Колбу из-под деструктата и фильтр несколько раз промывают кипящей дистиллированной водой. Объем деструктата и промывных вод доводят до 100 мл. Перед измерением деструктат переносят в коническую колбу или стакан и тщательно перемешивают стеклянной палочкой. При необходимости деструктат для последующих определений ртути хранят сутки.
<a id="p100074"></a>Деструкция образца пищевого продукта ("закрытым" способом). Для продуктов, требующих "закрытой" минерализации (сыры, творог, рыба и др.), следует пользоваться методикой "закрытого" мокрого озоления по ГОСТ 26927-86.


## 4. <a id="p100075"></a>Проведение анализа


<a id="p100076"></a>Измерение количества ртути в деструктате проводят в соответствии с инструкцией к прибору. 1 мл деструктата вносят в пробирку для определения ртути и проводят измерение по п. 3.1.3. Регистрируют максимальное отклонение стрелки иономера. При сильном пенообразовании в измерительную пробирку перед добавлением раствора двухлористого олова вносят каплю силиконового или вазелинового масла.
<a id="p100077"></a>Для проверки правильности подготовки пробы (полноты минерализации) проводят опыт с добавкой. В колбу с навеской продукта добавляем стандартный раствор ртути на уровне двух ПДК и проводим минерализацию одновременно с анализируемой пробой. Степень открываемости должна находиться в пределах 75 - 90%.


## 5. <a id="p100078"></a>Обработка результатов


<a id="p100079"></a>5.1. Массовую долю ртути в пробе (мкг) находят по градуировочным графикам 1 - 3.

#### <a id="p100080"></a>5.2 Массовую долю ртути (C) в продукте рассчитывают по формуле:


                                   V
<a id="p100081"></a>                   C = (m - a) x ------ мг/кг,
                                 m x V
                                      a

    где:
<a id="p100082"></a>    m - масса ртути в анализируемом объеме, мкг;
<a id="p100083"></a>    a - масса ртути в холостом опыте, мкг;
<a id="p100084"></a>    V - общий объем деструктата, мл;
<a id="p100085"></a>    V  - аликвотный объем деструктата, мл;
     a
<a id="p100086"></a>    m - масса образца, взятая для деструкции, г.



<a id="p100087"></a>

---