--- title: "Без названия" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-1301" --- ## Без названия # Документ 13585 > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ГОСТ 5512-50"]:::doc click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-5512-50" "ГОСТ 5512-50. Государственный стандарт Союза ССР. Продукты и напитки пищевые и вкусовые. Методы определения мышьяка (утв. Госстандартом СССР 14.07.1950)" n1["ГОСТ 26930-86"]:::doc n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ```
Введен
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 25 июня 1986 г. N 1772 **ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР** **СЫРЬЕ И ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ** **МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЫШЬЯКА** Raw material and food-stuffs. Method for determination of arsenic
**ГОСТ 26930-86**
Группа Н09 **ОКСТУ 9109,**
9209 Взамен ГОСТ 5512-50,
разд. 5 (кроме пп. 21 - 23),
6 в части методов определения мышьяка
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. N 1772 срок действия установлен
с 1 января 1987 года
до 1 января 1992 года
Разработан Министерством здравоохранения СССР. Исполнители: В.А. Тутельян, д-р мед. наук; И.М. Скурихин, д-р техн. наук; Ю.П. Алешко-Ожовский, канд. хим. наук; В.И. Рогачев, д-р техн. наук; С.Ю. Гельфанд, канд. техн. наук; Т.Н. Медведева, канд. техн. наук; З.Н. Вдовина; И.Н. Карпова, канд. техн. наук; М.И. Дардик; Н.И. Севастьянова, канд. хим. наук; Т.Г. Мартынюк, канд. хим. наук; Н.С. Парицкая; Ф.Б. Эстрина; Л.И. Тетерева, канд. техн. наук; Л.М. Романцева, канд. хим. наук; А.А. Шер, канд. хим. наук; Н.М. Муратова, канд. хим. наук; В.Ф. Голенков, д-р биол. наук; М.И. Шварцман, канд. техн. наук; И.Ю. Щеглова; О.С. Захарина, канд. биол. наук; В.В. Нагайчук, канд. техн. наук; Т.П. Рыжова, канд. техн. наук; К.И. Лобзов, канд. биол. наук; Т.М. Флоринская, канд. хим. наук; Л.Л. Светлова, канд. техн. наук; Н.С. Лосева; А.И. Любивая; В.Д. Литвинова; В.А. Поздняя; О.С. Захарина, канд. биол. наук; Д.Б. Рамонайтите, канд. техн. наук; Г.Б. Давыдова, канд. хим. наук; Н.Н. Махова; Л.В. Шевякова; И.М. Пичугина; В.Н. Гафт; Т.М. Авдеева; Н.А. Мартьянова; Е.Б. Скоморохова; Т.Г. Конелиович; И.В. Бернатонис, д-р хим. наук; Ф.И. Парашина, канд. хим. наук; А.Н. Коптева; Б.С. Субботин; О.В. Андриевская; И.А. Попадич, д-р хим. наук; К.А. Калунянц, д-р техн. наук; Л.М. Романцева, канд. хим. наук; Л.Р. Полищук, канд. биол. наук; Н.Л. Лукиных, канд. хим. наук; Л.И. Тетерева, канд. техн. наук; А.Й. Чучкинас, канд. хим. наук; И.А. Шумкова, канд. биол. наук; И.Н. Карпова, канд. хим. наук; И.Б. Емцева, канд. биол. наук; Н.Г. Саришвили, д-р техн. наук; П.В. Епифанов, канд. техн. наук; Н.Х. Гринберг, канд. хим. наук; И.А. Рогов, д-р техн. наук; В.Н. Жуленко, д-р биол. наук; А.Н. Крылова, д-р физ. наук; Г.Н. Георгиева, канд. биол. наук; Л.А. Смирнова, канд. биол. наук; В.П. Быков, канд. техн. наук; А.Н. Головин, канд. техн. наук; С.Г. Кириченко, канд. биол. наук; И.Ю. Соколова; И.Ю. Щеголева; В.В. Малкова, В.И. Печатина. Внесен Министерством здравоохранения СССР. Зам. Главного Государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко. Утвержден и введен в действие Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. N 1772. Настоящий стандарт распространяется на пищевое сырье и продукты и устанавливает колориметрический метод определения мышьяка. Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения мышьяка с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе. ## 1. МЕТОДЫ ОТБОРА И ПОДГОТОВКА ПРОБ 1.1. Методы отбора проб и подготовка их к испытанию должны быть указаны в нормативно-технической документации на конкретную продукцию. ## 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Прибор для отгонки и поглощения мышьяка (см. чертеж 2).
Прибор для отгонки и поглощения мышьяка
1 - реакционная колба; 2 - соединительная трубка со шлифом
и капилляром; 3 - расширение для ваты; 4 - вата, пропитанная
уксуснокислым свинцом; 5 - гранулы гидроокиси калия;
6 - цилиндр с поглощающим раствором;
7 - поглотительный прибор с поглощающим раствором;
8 - пористая стеклянная пластинка
Колориметр фотоэлектрический с устройством для отсчитывания значений оптической плотности по ГОСТ 12083-78 или спектрофотометр для измерения в видимой области спектра. Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г второго класса точности по ГОСТ 24104-88. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 1 кг третьего класса точности по ГОСТ 24104-88. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Воронка Бюхнера 1 или 2 по ГОСТ 9147-80. Воронка стеклянная типа В по ГОСТ 25336-82. Эксикатор по ГОСТ 25336-82. Колба коническая КНКШ-250 по ГОСТ 25336-82. Конус взаимозаменяемый КШ-29/32. Поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой N 2. Трубки стеклянные цилиндрические и дрот глухой. Палочки стеклянные по ГОСТ 21400-75. Колбы мерные 2-100-2; 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74. Пипетки 4-2-1, 4-2-2, 7-2-5, 7-2-10, 7-2-25 по ГОСТ 20292-74. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Цилиндры 3-100, 3-1000 по ГОСТ 1770-74. Пробирки мерные П-2-10 по ГОСТ 1770-74. Стаканы В-1-500 и В-1-2000 ТХС по ГОСТ 25336-82. > *(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Центрифуга лабораторная любого типа, обеспечивающая частоту вращения . > *(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Магний сернокислый по ГОСТ 4523-77, х.ч., раствор молярной концентрации . > *(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Фильтры беззольные, синяя лента, диаметр 7 см. Вата по ГОСТ 5556-81. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67. Фенолфталеин по ТУ 6-09-53-60-87, ч.д.а., раствор концентрации в этиловом спирте 1 г/дм3. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 плотностью 1,19 г/см3, раствор концентрации c(HCl) = 0,3 моль/дм3. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., раствор концентрации . > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч., разбавленная 1:1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Калий иодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., раствор концентрации 150 г/дм3. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Олово двухлористое по ТУ 6-09-53-84-88, ч.д.а., раствор концентрации 200 г/дм3 в соляной кислоте плотностью 1,19 г/см3. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Цинк гранулированный, х.ч. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Кальций хлористый двуводный по ТУ 6-09-50-77-87, ч., гранулированный, прокаленный. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166-76, х.ч., прокаленный. Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч., раствор концентрации c(NaOH) = 2 моль/дм3. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Калия гидроокись по ГОСТ 24363-80, ч.д.а., гранулированный. Ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973-77. Натрий мышьяковистый двузамещенный, 7-водный или стандарт-титр. Медь сернокислая пятиводная по ГОСТ 4165-78, х.ч., дважды перекристаллизованная и высушенная в эксикаторе до постоянной массы, раствор концентрации 10 г/дм3. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Моноэтаноламин, ч., или гексаметилентетрамин (уротропин), ч. Хлороформ, х.ч., высушенный над безводным сернокислым натрием. Натрия N,N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, ч.д.а., кристаллический. Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, х.ч. Свинец (II) уксуснокислый по ГОСТ 1027-67, х.ч., раствор концентрации 150 г/дм3. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов. ## 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ #### 3.1 Минерализация 3.1.1. Минерализацию проводят по ГОСТ 26929-86. При анализе поваренной соли минерализацию не проводят. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* 3.1.2. Контрольную пробу готовят, используя применяемые для минерализации реактивы, прибавляя их в тех же количествах, объемах и последовательности, что и при минерализации пробы, но без добавления испытуемой пробы. #### 3.2 Приготовление испытуемых и контрольного растворов 3.2.1. Золу, полученную сухой минерализацией, осторожно растворяют в 30 - 50 см3 раствора соляной кислоты с концентрацией c(HCl) = 0,3 моль/дм3 и, избегая разбрызгивания, добавляют соляную кислоту плотностью 1,19 г/см3 из расчета 4 см3 кислоты на 1 г окиси магния, добавленной в пробу перед озолением. Если зола плохо растворяется, ее подогревают с соляной кислотой на водяной бане. Полученный раствор золы используют для последующего испытания. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* Раствор, полученный в результате мокрой минерализации или кислотной экстракции, используют для проведения испытания без дополнительной обработки. 3.2.2. Контрольный раствор готовят из контрольной пробы, используя все реактивы и растворы, аналогично приготовлению испытуемых растворов. 3.2.3. При анализе поваренной соли исходный раствор готовят растворением соли в дистиллированной воде. > *(п. 3.2.3 введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* #### 3.3 Подготовка прибора для отгонки и поглощения мышьяка 3.3.1. Прибор собирают в соответствии с чертежом. Прибор включает реакционную колбу вместимостью 250 см3, соединительную трубку (внешний диаметр 4 мм) с расширением, шлифом и капилляром, цилиндр (внутренний диаметр 11 мм) с поглощающим раствором или поглотительный прибор с пористой стеклянной пластинкой для поглощения раствора. Перед употреблением прибор промывают разбавленной азотной кислотой (1:1), а затем водой. #### 3.4 Приготовление ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом 3.4.1. Вату пропитывают раствором уксуснокислого свинца и высушивают при комнатной температуре. Вату хранят в эксикаторе не более 6 мес. #### 3.5 Приготовление диэтилдитиокарбамата серебра 3.5.1. Диэтилдитиокарбамат серебра готовят следующим образом. Раствор, содержащий 1,7 г нитрата серебра в 100 см3 воды, медленно при перемешивании приливают к раствору, содержащему 23 г диэтилдитиокарбамата натрия в 100 см3 воды. Температура растворов должна быть не более 10 °C. Образовавшийся лимонно-желтый осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают на воронке Бюхнера и тщательно промывают водой до исчезновения реакции на серебро с несколькими каплями соляной кислоты концентрации c(HCl) = 0,3 моль/дм3. Осадок разрыхляют стеклянной палочкой и высушивают в эксикаторе над хлористым кальцием в темноте до постоянной массы при комнатной температуре. Сухое вещество хранится в темноте не более 6 мес. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* #### 3.6 Приготовление поглощающего раствора 3.6.1. Растворяют 0,2 г диэтилдитиокарбамата серебра в 100 см3 хлороформа, в который предварительно добавлен 1,0 см3 моноэтаноламина или 1,0 г уротропина. Раствор с уротропином используют только для продуктов с массовой долей мышьяка более 0,1 мг/кг. Для работы используют свежеприготовленный поглощающий раствор. #### 3.7 Приготовление основного раствора мышьяка ##### 3.7.1 Основной раствор мышьяка готовят одним из способов: вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,132 г мышьяковистого ангидрида , растворяют в 15 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации c(NaOH) = 2 моль/дм3, затем нейтрализуют раствором серной кислоты концентрации в присутствии фенолфталеина и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки водой. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см3; > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* вскрывают стандарт-титр или берут навеску 0,4160 г двузамещенного мышьяковистого натрия и вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки. Полученный раствор содержит 100 мкг мышьяка в 1 см3. Основной раствор хранят не более 1 года. #### 3.8 Приготовление рабочего раствора мышьяка 3.8.1. Непосредственно перед определением мышьяка 10 см3 основного раствора мышьяка помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. Полученный раствор содержит 10 мкг мышьяка в 1 см3. #### 3.9 Приготовление растворов сравнения и построение градуировочного графика 3.9.1. В шесть цилиндров или поглотительных приборов с пористой стеклянной пластинкой наливают по 10 см3 поглощающего раствора. В трубки с расширением (см. чертеж) помещают слой ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом, затем 5 - 6 гранул гидроокиси калия и закрывают отверстие слоем ваты, пропитанной уксуснокислым свинцом. 3.9.2. В шесть реакционных колб вместимостью 250 см3 вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 рабочего раствора мышьяка, т.е. соответственно 0; 2,5; 5; 10; 15; 20 мкг мышьяка. 3.9.2а. При анализе поваренной соли в шесть химических стаканов вместимостью 2000 см3 помещают по 100,00 г хлористого натрия, растворяют и доводят объем раствора до 1 дм3. В каждый стакан вносят соответственно 0,0; 0,25; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 см3 рабочего раствора мышьяка, добавляют по 3 см3 раствора сернокислого магния, по 8 - 10 см3 раствора гидроокиси натрия, тщательно перемешивают и выдерживают 10 мин. После осаждения сифонируют прозрачный слой жидкости, осадок отделяют центрифугированием и растворяют в 3 см3 соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. Полученный раствор количественно переносят в реакционную колбу прибора для определения мышьяка, приливают 22 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,19 г/см3. > *(п. 3.9.2а введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* 3.9.3. В каждую реакционную колбу приливают 25 см3 соляной кислоты с плотностью 1,19 г/см3, 2,5 см3 раствора йодистого калия, 1,5 см3 раствора двухлористого олова и доводят водой до 100 см3, приливают 1 см3 раствора сернокислой меди, тщательно перемешивают и выдерживают 10 - 15 мин. При анализе поваренной соли в реакционные колбы раствор сернокислой меди не добавляют. Затем в каждую реакционную колбу вносят 5 г гранулированного цинка, после чего быстро надевают на колбу соединительную трубку с капилляром, конец которого погружен в цилиндр с поглощающим раствором или поглотительным прибором с пористой стеклянной пластинкой, в которой налит поглощающий раствор. Отгоняют образовавшийся мышьяковистый водород в течение 60 мин. В случае помутнения поглощающего раствора его фильтруют через ватный тампон, помещенный в носик воронки. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* 3.9.4. Оптическую плотность растворов сравнения измеряют по отношению к поглощающему раствору на фотоэлектроколориметре с в кюветах с расстоянием между рабочими гранями 20 мм или спектрофотометре при длине волны 520 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 5 или 10 мм. 3.9.5. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы мышьяка в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. ## 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ 4.1. В реакционную колбу прибора вносят испытуемый раствор, подготовленный по п. 3.2.1. Далее испытания проводят согласно пп. 3.9.3, 3.9.4. При анализе поваренной соли 100,00 г испытуемой соли растворяют в стакане вместимостью 1000 см3 и объем доводят до 400 см3. Далее испытания проводят, как указано в п. 3.9.2а. > *(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* 4.2. В реакционную колбу прибора вносят контрольный раствор, подготовленный по п. 3.2.2. Далее испытания проводят согласно пп. 3.9.3, 3.9.4. 4.3. По полученному значению оптической плотности с помощью градуировочного графика находят массу мышьяка. ## 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ #### 5.1 Массовую долю мышьяка (X) в вычисляют по формуле Массовую концентрацию в мг/дм3 вычисляют по формуле
,
где - масса мышьяка в испытуемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг; - масса мышьяка в контрольном растворе, найденная по градуировочному графику, мкг; m - масса навески продукта, взятая для минерализации, г; V - объем продукта, взятый для минерализации, см3. #### 5.2 Вычисления проводят до третьего десятичного знака. 5.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, исправленное на величину систематической составляющей погрешности измерений, которая составляет . Допустимое расхождение результатов двух параллельных определений при P = 0,95 не должно превышать 25% по отношению к среднему арифметическому значению. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака. 5.4. Минимальная масса мышьяка, определяемая данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 2,5 мкг при использовании поглощающего раствора с моноэтаноламином и 5 мкг - с уротропином. При анализе поваренной соли минимальная масса мышьяка, определенная данным методом в колориметрируемом объеме, составляет 3 мкг при использовании поглощающего раствора с утропином и 2,5 мкг [0,025 млн (мг/кг)] - с моноэтаноламином. > *(абзац введен Изменением N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* 5.5. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли мышьяка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой влияющих факторов составляет . > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* 5.6. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 60% по отношению к среднему арифметическому значению при P = 0,95. > *(в ред. Изменения N 1, утв. Постановлением Госстандарта СССР от 30.05.1990 N 1356)* --- ## Иллюстрации ![](https://i.bukva.ai/r2Tkvqn0/img_0.png) $5000\text{мин}^{- 1}$ $c(MgSO_{4}) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3}$ $c(1/2H_{2}SO_{4}) = (H_{2}SO_{4})1\text{моль}/\text{дм}^{3}$ $(As_{2}O_{3})$ $c(1/2H_{2}SO_{4}) = 1\text{моль}/\text{дм}^{3}$ $(Na_{2}HAsO_{4} \cdot 7H_{2}O)$ $\lambda_{max} = 520 \pm 10\text{нм}$ $\text{млн}^{- 1}$ $X = \frac{m_{1} - m_{2}}{m}$ $(X_{1})$ $X_{1} = \frac{m_{1} - m_{2}}{V}$ $m_{1}$ $m_{2}$ $(\overline{X})$ $+ 0,15\overline{X}$ $[0,03\text{млн}^{- 1}(\text{мг}/\text{кг})]$ $0,19\overline{X}$