---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-1239"
---

## Без названия

# Документ 12905

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["Методические указания по фотометрическому... (от 12.12.1988 N 4751-88)"]:::rst
  click n0 "https://bukva.ai/docs/4751-88" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксида и диоксида азота в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4751-88)"
  n1["МУК 4.1.2473-09"]:::doc
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Руководитель Федеральной<br>
службы по надзору в сфере<br>
защиты прав потребителей<br>
и благополучия человека,<br>
Главный государственный<br>
санитарный врач<br>
Российской Федерации<br>
**Г.Г.ОНИЩЕНКО**<br>
2 февраля 2009 года

</div>



#### <a id="p100003"></a>4.1 МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


<a id="p100004"></a>**ИЗМЕРЕНИЕ МАССОВЫХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ОКСИДА И ДИОКСИДА АЗОТА**
**В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ПО РЕАКЦИИ С РЕАКТИВОМ ГРИССА-ИЛОСВАЯ**
**МЕТОДОМ ФОТОМЕТРИИ**

<a id="p100005"></a>**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**

<div align="center">

**МУК 4.1.2473-09**

</div>


<div align="right">

<a id="p100002"></a>Дата введения<br>
29 апреля 2009 года

</div>


1. <a id="p100006"></a>Разработаны: НИЦ "Экос" ЗАО "Алгама" и ЦНИЛ филиала "ВГСЧ Урала" ФГУП "СПО "Металлургбезопасность".
2. <a id="p100007"></a>Подготовлены: ГУ НИИ МТ РАМН.
3. <a id="p100008"></a>Рекомендованы к утверждению Комиссией по санитарно-гигиеническому нормированию Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (протокол от 25 декабря 2009 г. N 3).
4. <a id="p100009"></a>Утверждены Руководителем Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г. Онищенко 2 февраля 2009 г.
5. <a id="p100010"></a>Вводятся в действие с 29 апреля 2009 г.
6. <a id="p100011"></a>Введены взамен N 4751-88 "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксида и диоксида азота в воздухе рабочей зоны", утв. 12.12.1988 зам. Главного государственного санитарного врача СССР А.И. Заиченко.

1. <a id="p100012"></a>Общие положения и область применения

<a id="p100013"></a>Настоящие Методические указания устанавливают методику количественного химического анализа воздуха рабочей зоны для определения в нем оксида и диоксида азота методом фотометрии в диапазоне массовых концентраций от 1,0 до 20,0 мг/куб. м.
<a id="p100014"></a>Погрешности измерений соответствуют характеристикам, приведенным в табл. 1.
<a id="p100015"></a>Методические указания разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.016-79 "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" (с изм. 1) ГОСТ 12.1.005-88 (с изм. 1) "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны", ГОСТ Р 8.563-96 "ГСИ. Методики выполнения измерений" (с изм. 1 и 2) и ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (части 1 - 6) "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений".
<a id="p100016"></a>Методические указания по измерению массовых концентраций оксида азота и диоксида азота в воздухе рабочей зоны методом фотометрии предназначены для лабораторий "ФГУЗ ЦГиЭ", санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием оксида и диоксида азота в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

2. <a id="p100017"></a>Характеристика вещества


#### <a id="p100018"></a>2.1 Оксид азота


##### <a id="p100019"></a>2.1.1 Структурная формула: N-O.


##### <a id="p100020"></a>2.1.2 Эмпирическая формула: NO.


##### <a id="p100021"></a>2.1.3 Молекулярная масса: 30,01.


##### <a id="p100022"></a>2.1.4 Регистрационный номер CAS: 10102-43-9.


##### <a id="p100023"></a>2.1.5 Физико-химические свойства.

<a id="p100024"></a>Оксид азота - газ без цвета и запаха.
<a id="p100025"></a>Плотность 1,3402 г/куб. дм.
<a id="p100026"></a>Температура плавления минус 163,7 °С, температура кипения минус 151,8 °С.
<a id="p100027"></a>Оксид азота окисляется кислородом воздуха до диоксида азота, крайне незначительно растворяется в воде.
<a id="p100028"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.

##### <a id="p100029"></a>2.1.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100030"></a>Оксид азота - кровяной яд, переводит оксигемоглобин в метгемоглобин.
<a id="p100031"></a>    Предельно  допустимая концентрация (ПДК) оксида азота в воздухе рабочей
зоны установлена, как максимальная предельно допустимая концентрация (ПДК )
                                                                         м
азота  оксидов  (в  пересчете  на  диоксид  азота)  в воздухе рабочей зоны,
которая составляет 5,0 мг/куб. м.
<a id="p100032"></a>Класс опасности азота оксидов - 3.

#### <a id="p100033"></a>2.2 Диоксид азота


##### <a id="p100034"></a>2.2.1 Структурная формула:


                                     N
                                    / \
                                   O   O


##### <a id="p100035"></a>2.2.2 Эмпирическая формула: NO .

                                   2

##### <a id="p100036"></a>2.2.3 Молекулярная масса: 46,01.


##### <a id="p100037"></a>2.2.4 Регистрационный номер CAS: 10102-44-0.


##### <a id="p100038"></a>2.2.5 Физико-химические свойства

<a id="p100039"></a>Диоксид азота - газ желто-бурого цвета с резким запахом.
<a id="p100040"></a>Плотность 1,491 г/куб. дм (при 0 °С).
<a id="p100041"></a>Температура плавления минус 11,2 °С, температура кипения минус 20,7 °С. При температуре выше 150 °С диоксид азота диссоциирует на оксид азота и кислород.
<a id="p100042"></a>Растворяется в воде, взаимодействует с ней.
<a id="p100043"></a>Агрегатное состояние в воздухе - пары.

##### <a id="p100044"></a>2.2.6 Токсикологическая характеристика

<a id="p100045"></a>Диоксид азота обладает выраженным раздражающим действием на дыхательные пути, что может привести к тяжелым случаям отека легких. Диоксид азота обладает и общетоксическим действием.
<a id="p100046"></a>Предельно допустимая концентрация (ПДК) диоксида азота в воздухе рабочей зоны - 2,0 мг/куб. м.
<a id="p100047"></a>Класс опасности - 3.

<div align="center">

3. <a id="p100048"></a>Метрологические характеристики методики<br>
выполнения измерений

</div>


<a id="p100049"></a>При соблюдении всех регламентных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и ее составляющие) результатов измерений, при доверительной вероятности Р = 0,95, не превышают значений, приведенных в табл. 1, для соответствующего диапазона изменений.

<div align="right">

<a id="p100050"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100051"></a>**МЕТРОЛОГИЧЕСКИЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



| Диапазон измерений массовых концентраций диоксида азота, мг/куб. м | Доверительные границы относительной погрешности, +/- дельта, % отн. | Предел повторяемости, r , % отн. дельта | Предел воспроизводимости, R , % отн. дельта |
| --- | --- | --- | --- |
| от 1,0 до 20,0 вкл. | 23 | 8 | 20 |


4. <a id="p100054"></a>Метод измерений

<a id="p100055"></a>Содержание оксидам и диоксида азота определяют фотометрическим методом путем измерения оптической плотности азокрасителя красно-розового цвета, полученного в результате следующих реакций:
    -  <a id="p100056"></a>окисление  оксида  азота II (NO) до диоксида азота IV (NO ) в момент
                                                                2
отбора пробы;
    -   <a id="p100057"></a>взаимодействие   диоксида   азота   IV  (NO )  с  йодидом  калия  с
                                                   2
образованием азотистокислого калия (KNO );
                                       2
    - <a id="p100058"></a>взаимодействие азотистокислого калия с реактивом Грисса-Илосвая.
<a id="p100059"></a>Измерение проводят на фотоэлектроколориметре при длине волны 540 нм, используя зеленый светофильтр.
<a id="p100060"></a>Отбор проб проводят с концентрированием оксидов азота в поглотительные приборы Петри, заполненные 8% раствором йодида калия.
<a id="p100061"></a>Нижний предел измерения содержания диоксида азота в фотометрируемом объеме - 0,5 мкг.
<a id="p100062"></a>Нижний предел измерения массовой концентрации диоксида азота в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 0,5 куб. дм воздуха).
<a id="p100063"></a>Определению не мешают оксиды азота (I) и (III), оксиды серы, сероводород. Озон не мешает определению диоксида азота до концентраций, превышающих концентрации диоксида азота в 2 - 3 раза.

<div align="center">

<a id="p100064"></a>Мешают измерению нитросоединения, легко отщепляющие ион нитрата.

</div>


5. <a id="p100065"></a>Средства измерений, вспомогательное оборудование,

<div align="center">

реактивы и материалы

</div>



#### <a id="p100066"></a>5.1 Средства измерений


<a id="p100067"></a>Колориметр фотоэлектрический типа КФК-3               ТУ 3-3.1766-82,
                                                      Госреестр N 11598-02
<a id="p100068"></a>Весы лабораторные высокого (II) класса                ГОСТ 24104-2001,
точности с пределом взвешивания 200 г                 Госреестр N 19874-02
<a id="p100069"></a>Гири, набор (1 - 100) г                               ГОСТ 7328-2001
<a id="p100070"></a>Термометр с ценой деления 1 °С                        ГОСТ 27544-87,
                                                      Госреестр N 251-90
<a id="p100071"></a>Барометр-анероид                                      ГОСТ 6359-75,
                                                      Госреестр N 5738-76
<a id="p100072"></a>Психрометр аспирационный МВ-4М                        ТУ 25.1607.054-85,
                                                      Госреестр N 10069-01
<a id="p100073"></a>Прибор для отбора проб воздуха                        ГОСТ Р 51945-2002;
типа ПА-40М-1                                         ТУ 4215-008-39906142,
                                                      Госреестр N 21456-06
<a id="p100074"></a>Колбы мерные 2-100-2; 2-1000-2                        ГОСТ 1770-74
<a id="p100075"></a>Цилиндр мерный 1-250-2 или 3-250-2                    ГОСТ 1770-74
<a id="p100076"></a>Пипетки 1-2-2-1; 1-2-2-2; 1-2-2-5; 1-2-2-10           ГОСТ 29227-91
<a id="p100077"></a>Секундомер типа СОПпр-2а                              ТУ-25-1819.0021,
                                                      Госреестр N 11519-01


#### <a id="p100078"></a>5.2 Вспомогательное оборудование


<a id="p100079"></a>Плитка электрическая с закрытой спиралью              ГОСТ 14919-83
<a id="p100080"></a>Баня водяная                                          ТУ 64-1-2850-80
<a id="p100081"></a>Заглушки стеклянные                                   ГОСТ 25336-82
<a id="p100082"></a>Пробирки колориметрические
<a id="p100083"></a>**П-2-10-14/23ХС                                        ГОСТ 1770-74**
<a id="p100084"></a>Колбы конические Кн-1-100,250-14/23ТС                 ГОСТ 25336-82
<a id="p100085"></a>Зажим медицинский                                     МРТУ 42964-64
<a id="p100086"></a>Поглотительные приборы Петри (Зайцева)                ТУ 25-11-1081-75
<a id="p100087"></a>Трубка резиновая медицинская                          ГОСТ 3399-76
<a id="p100088"></a>Воронка Бюхнера                                       ГОСТ 25336-82
<a id="p100089"></a>Стеклянные палочки                                    ГОСТ 25336-82
<a id="p100090"></a>Фильтровальная бумага                                 ТУ 2642-001-42624157


#### <a id="p100091"></a>5.3 Реактивы и материалы


<a id="p100092"></a>альфа-нафтиламин, хч                                  ТУ 6-09-07-1703
<a id="p100093"></a>Кислота серная, осч,                                  ГОСТ 4204-77
удельный вес 1,839 г/куб. см
<a id="p100094"></a>Калий йодистый (йодид калия), чда                     ГОСТ 4232-74
<a id="p100095"></a>Натрий азотистокислый (натрия нитрит), чда            ГОСТ 4168-79
<a id="p100096"></a>Натрий сернистокислый, безводный, чда                 ГОСТ 195-77
<a id="p100097"></a>Кислота сульфаниловая, чда                            ГОСТ 5821-78
<a id="p100098"></a>Кислота уксусная, хч                                  ГОСТ 61-75
<a id="p100099"></a>Вода дистиллированная                                 ГОСТ 6709-72
<a id="p100100"></a>Калий марганцовокислый, хч                            ГОСТ 20490-75
<a id="p100101"></a>Стандартный образец нитрит-ионов 7А                   ГОСТ 8.315-97
**(ГСО 7021-93)**
<a id="p100102"></a>Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, реактивов и материалов с техническими и метрологическими характеристиками и квалификацией не хуже приведенных в разделе 5.

6. <a id="p100103"></a>Требования безопасности

<a id="p100104"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать:
<a id="p100105"></a>6.1. Требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 и ГОСТ 12.1.005.
<a id="p100106"></a>6.2. Меры противопожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 при работе с горючими и вредными веществами.
<a id="p100107"></a>6.3. Требования электробезопасности при работе с фотоэлектроколориметром по ГОСТ 12.1.019 и инструкциями по эксплуатации приборов.
<a id="p100108"></a>6.4. Помещение лаборатории должно быть оборудовано приточно-вытяжной вентиляцией. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать ПДК, установленных ГН 2.2.5.1313-03.
<a id="p100109"></a>6.5. Работающие должны быть обучены правилам безопасности труда согласно ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100110"></a>6.6. Работы, связанные с оксидами азота, следует проводить в соответствии с правилами безопасной работы в химической лаборатории и инструкцией по технике безопасности для работников химической лаборатории предприятия.

7. <a id="p100111"></a>Требования к квалификации операторов

<a id="p100112"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются специалисты, имеющие высшее или специальное химическое образование, опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение и владеющие техникой проведения анализа, освоившие метод анализа в процессе тренировки и уложившиеся в нормативы контроля при проведении процедуры контроля погрешности анализа и имеющие стаж и опыт работы в химической лаборатории не менее 1 года.

<div align="center">

8. <a id="p100113"></a>Условия измерений

</div>


<a id="p100114"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
<a id="p100115"></a>температура окружающего воздуха, °С               20 +/- 5;
<a id="p100116"></a>атмосферное давление, кПа (мм рт. ст.)            84,0 - 106,7 (630 - 800);
<a id="p100117"></a>относительная влажность воздуха, %, не более      80;
                                                     +22
<a id="p100118"></a>напряжение питания, В                             220   ;
                                                     -33

<div align="center">

<a id="p100119"></a>частота, Гц                                       50 +/- 1.

9. <a id="p100120"></a>Подготовка к выполнению измерений

</div>



#### <a id="p100121"></a>9.1 Подготовка посуды


<a id="p100122"></a>Стеклянную посуду ополаскивают ацетоном для удаления органических примесей, несколько раз промывают водопроводной водой, заливают хромовой смесью и выдерживают 1 ч. После этого посуду извлекают из хромовой смеси, ополаскивают несколько раз водопроводной, а затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу. Чистую посуду для анализа хранят в закрытом виде.


#### <a id="p100123"></a>9.2 Приготовление растворов



##### <a id="p100124"></a>9.2.1 Исходные стандартные растворы диоксида азота.

<a id="p100125"></a>Исходные стандартные растворы диоксида азота с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см готовят одним из двух способов.
<a id="p100126"></a>I способ: исходный стандартный раствор диоксида азота с массовой концентрацией 100 мкг/куб. см готовят растворением (0,0150 +/- 0,0001) г перекристаллизованного нитрита натрия 8% раствором йодида калия в мерной колбе вместимостью 100 куб. см.
<a id="p100127"></a>    II  способ:  исходный  стандартный  раствор  диоксида  азота с массовой
концентрацией  100 мкг/куб. см готовят из ГСО 7021-93 (С    = 1 мг/куб. см)
                                                        атт
методом  объемного  разбавления.  Для  этого  вскрывают  ампулу, содержимое
выливают  в сухой стакан, 5 куб. см стандартного образца нитрит-ионов (С
                                                                        атт
=  1 мг/куб. см) переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см с помощью
пипетки  вместимостью  5  см  и  затем добавляют 8% раствор йодида калия до
метки.  Получают  исходный  стандартный  раствор  диоксида азота с массовой
концентрацией 100 мкг/куб. см.
<a id="p100128"></a>Растворы годны к применению в течение одного месяца, хранятся в темном прохладном месте при температуре плюс 4 °С.

##### <a id="p100129"></a>9.2.2 Рабочий стандартный раствор диоксида азота.

<a id="p100130"></a>Рабочий стандартный раствор с массовой концентрацией диоксида азота 1 мкг/куб. см готовят разбавлением 1 куб. см исходного стандартного раствора с массовой концентрацией диоксида азота 100 мкг/куб. см 8% раствором йодида калия в мерной колбе вместимостью 100 куб. см.
<a id="p100131"></a>Раствор используется свежеприготовленным.

##### <a id="p100132"></a>9.2.3 Йодид калия, 8% раствор.

<a id="p100133"></a>8% раствор йодида калия готовят растворением 80 г йодида калия в 0,92 куб. дм дистиллированной воды.

##### <a id="p100134"></a>9.2.4 Реактив Грисса-Илосвая:

- <a id="p100135"></a>0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 куб. см 10% раствора уксусной кислоты;
- <a id="p100136"></a>0,1 г альфа-нафтиламина растворяют в 20 куб. см дистиллированной воды и нагревают 2 - 3 мин. на кипящей водяной бане до образования на дне колбы лиловой капли. Раствор декантируют и доводят до 150 куб. см 10% раствором уксусной кислоты (каплю не употреблять). Раствор хранят в темном стеклянном сосуде с притертой пробкой;
- <a id="p100137"></a>перед употреблением оба раствора смешивают в отношении 1:1.

##### <a id="p100138"></a>9.2.5 Сернистокислый натрий, 0,01 Н раствор.

<a id="p100139"></a>0,01 Н раствор сернистокислого (безводного) натрия готовят растворением 0,063 г вещества в 100 куб. см дистиллированной воды (свежеприготовленный раствор).

##### <a id="p100140"></a>9.2.6 Серная кислота (1:2) по объему.

<a id="p100141"></a>Раствор серной кислоты (1:2) по объему готовят растворением 25 куб. см серной кислоты в 50 куб. см дистиллированной воды. Серную кислоту следует осторожно приливать в дистиллированную воду.

##### <a id="p100142"></a>9.2.7 Калий марганцовокислый, 5% раствор.

<a id="p100143"></a>5% раствор калия марганцовокислого готовят растворением 5 г вещества в 95 куб. см дистиллированной воды.

##### <a id="p100144"></a>9.2.8 Окислительный раствор.

<a id="p100145"></a>К 20 куб. см 5% раствора марганцовокислого калия приливают 2 куб. см раствора серной кислоты (1:2) по объему. Этого количества окислительной смеси достаточно для отбора 10 проб воздуха. Реактив готовится в день отбора проб.

##### <a id="p100146"></a>9.2.9 Перекристаллизация нитрита натрия.

<a id="p100147"></a>163 г нитрита натрия растворяют в 100 куб. см дистиллированной воды, нагретой до кипения. Далее маточный раствор подвергают быстрому охлаждению с помощью льда или снега. Если кристаллы не выделяются, их образование можно вызвать, потерев стеклянной палочкой о стенку сосуда. Выпавшие в осадок кристаллы отделяют путем фильтрования под вакуумом на воронке Бюхнера от маточного раствора. Отфильтрованный нитрит натрия высыпают на фильтровальную бумагу и сушат на воздухе.


#### <a id="p100148"></a>9.3 Подготовка прибора


<a id="p100149"></a>Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.


#### <a id="p100150"></a>9.4 Установление градуировочной характеристики


<a id="p100151"></a>Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от массы диоксида азота, устанавливают по 6 сериям растворов из пяти параллельных определений для каждой серии согласно табл. 2.

<div align="right">

<a id="p100152"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100153"></a>**РАСТВОРЫ ДЛЯ УСТАНОВЛЕНИЯ ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ДИОКСИДА АЗОТА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="54%"><col width="5%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"></colgroup>
<tr><td>Номер градуировочного раствора</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>7</td></tr>
<tr><td>Объем рабочего стандартного раствора с массовой концентрацией диоксида азота 1 мкг/куб. см, куб. см</td><td>0</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>3,0</td><td>5,0</td><td>7,0</td><td>10,0</td></tr>
<tr><td>Объем 8% раствора йодида калия, куб. см</td><td>10</td><td>9,5</td><td>9,0</td><td>7,0</td><td>5,0</td><td>3,0</td><td>0</td></tr>
<tr><td>Объем реактива Грисса-Илосвая, куб. см</td><td colspan="7">по 2,0 во все пробирки</td></tr>
<tr><td>Объем 0,01 Н раствора сернистокислого натрия, куб. см</td><td colspan="7">по 0,1 во все пробирки</td></tr>
<tr><td>Масса диоксида азота, мкг</td><td>0</td><td>0,5</td><td>1,0</td><td>3,0</td><td>5,0</td><td>7,0</td><td>10,0</td></tr>
</table>


<a id="p100160"></a>Рабочие стандартные растворы N 2 - 3 готовят с помощью пипетки вместимостью 1 куб. см, растворы N 4 - 5 - с помощью пипетки вместимостью 5 куб. см, растворы N 6 - 7 - с помощью пипетки вместимостью 10 куб. см.
<a id="p100161"></a>В соответствии с табл. 2 в каждую пробирку вносят определенные объемы рабочего стандартного раствора диоксида азота, 8% раствора йодида калия и реактива Грисса-Илосвая. Затем растворы перемешивают, через 20 мин. добавляют по 0,1 куб. см раствора сернистокислого натрия в каждую пробирку и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 540 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по табл. 2).
<a id="p100162"></a>Результаты измерений заносят в табл. 3.

<div align="right">

<a id="p100163"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100164"></a>**РЕЗУЛЬТАТЫ ИЗМЕРЕНИЙ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="7%"><col width="8%"><col width="7%"><col width="18%"><col width="14%"><col width="12%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Содержание диоксида азота, х , мкг/куб. см i</td><td colspan="5">Оптическая плотность растворов (m параллельных измерений)</td><td rowspan="2">m SUM у _ i=1 i у = ------ m m</td><td rowspan="2">_ х у i m</td><td rowspan="2">2 х i</td></tr>
<tr><td>у 1</td><td>у 2</td><td>у 3</td><td>...</td><td>у m</td></tr>
<tr><td>х 1 ... х n</td><td rowspan="2"></td><td rowspan="2"></td><td rowspan="2"></td><td rowspan="2"></td><td rowspan="2"></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>n SUM х i&gt;1 i</td><td>n _ SUM у i=1 m</td><td>n _ SUM х у i=1 i m</td><td>n 2 SUM х i=1 i</td></tr>
</table>



##### <a id="p100169"></a>9.4.1 Построение градуировочной характеристики.

<a id="p100170"></a>Градуировочная характеристика представляет собой прямую линию, строится по методу наименьших квадратов (для достижения требуемой точности МВИ) и выражается уравнением:

<a id="p100171"></a>                               у = а + в х,                             (1)

    где:
    у - измеренное значение оптической плотности градуировочного раствора;
    а и в - коэффициенты регрессии;
    х - масса диоксида азота в градуировочном растворе, мкг.
<a id="p100172"></a>    Коэффициенты а и в рассчитывают по формулам:

                      n   2  n  _     n      n     _
                     SUM х  SUM у  - SUM х  SUM х  у
                     i=1  i i=1  m   i=1  i i=1  i  m
<a id="p100173"></a>                 а = --------------------------------,                  (2)
                              n   2     n     2
                           n SUM х  - (SUM х )
                             i=1  i    i=1  i

                          n     _     n      n  _
                       n SUM х  у  - SUM х  SUM у
                         i=1  i  m   i=1  i i=1  m
<a id="p100174"></a>                   в = ----------------------------,                    (3)
                               n   2     n     2
                          n х SUM х  - (SUM х )
                              i=1  i    i=1  i

    где:
    n - количество градуировочных растворов;
    m  -  количество  параллельных  измерений  для  одного  градуировочного
раствора вещества;
    _
    у  - среднее арифметическое значение оптической плотности m измерений.
     m
<a id="p100175"></a>    Полученные коэффициенты а и в подставляют в формулу (1) и рассчитывают:

                              теор            ┐

<a id="p100177"></a>

```text
                             У     = а + в х  │
                              1             1 │
                                              }                         (4)
                              теор            │
                             у     = а + в х  │
```

                              n             n ┘

<a id="p100179"></a>    На основании полученных данных строят градуировочную характеристику.
<a id="p100180"></a>    Для  этого на оси абсцисс откладывают значения х, мкг, - массу диоксида
азота  в  градуировочном  растворе, указанные в табл. 3, а на оси ординат -
 теор
у     - значения оптической плотности растворов, найденные по формуле (4).
<a id="p100181"></a>9.4.2. Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится при смене реактивов, используемых для анализа, при освоении методики новым исполнителем, при неудовлетворительных результатах внутрилабораторного оперативного контроля или внешнего контроля качества.
<a id="p100182"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводится не реже одного раза в квартал или непосредственно перед проведением анализа, если анализ проводится реже, чем один раз в квартал.
<a id="p100183"></a>Для контроля стабильности используют градуировочные растворы, приготовленные по п. 9.4 с содержанием диоксида азота 0,5; 5,0; 10,0 мкг.
<a id="p100184"></a>Стабильность градуировочной характеристики признают удовлетворительной, если для каждого градуировочного раствора выполняется условие:

                                   сигма
                  _                     r
<a id="p100185"></a>                 |Х - С| <= 1,64 х ------, мкг, Р = 0,90,               (5)
                                      _
                                    \/к

    где:
    _
    Х  -  среднеарифметический  результат  определения  содержания диоксида
азота    в    градуировочном    растворе,   найденный   по   градуировочной
характеристике, мкг;
    С  - содержание диоксида азота в градуировочном растворе, установленное
при его приготовлении, мкг;
    сигма (дельта)   -   показатель    внутрилабораторной   прецизионности,
         r
обусловленный  нестабильностью  градуировочной характеристики, мкг, который
рассчитывают по формуле:

                        дельта х 0,84   дельта х С х 0,84
<a id="p100186"></a>       сигма (дельта) = ------------- = ----------------- = 0,09 х С,   (6)
            r                1,96              1,96

<a id="p100187"></a>где:
<a id="p100188"></a>дельта - доверительные границы относительной погрешности (дельта = 0,23), отн. единицы;
<a id="p100189"></a>к - число измерений градуировочного раствора определенной концентрации при контроле стабильности градуировочной характеристики (к >= 3).
<a id="p100190"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики может быть выполнен только для того диапазона концентраций, в котором реализуется данная методика анализа в конкретной лаборатории. В этом случае контроль стабильности ведется в трех точках диапазона измерений, реализуемого в лаборатории, соответствующих (7,5 +/- 2,5)%, (50 +/- 5)%, (95 +/- 5)% этого диапазона измерений.
<a id="p100191"></a>Если условие стабильности не выполняется только для одного образца, то выполняют повторное измерение этого образца с целью исключения результата, содержащего грубую ошибку.
<a id="p100192"></a>Если градуировка нестабильна, выясняют причины нестабильности и повторяют контроль стабильности с использованием других образцов для градуировки, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении нестабильности градуировочной характеристики ее устанавливают заново.
<a id="p100193"></a>Периодичность построения градуировочной характеристики устанавливают по результатам ее стабильности, но не реже одного раза в год.


#### <a id="p100194"></a>9.5 Отбор проб воздуха


<a id="p100195"></a>Отбор проб проводят с учетом требований ГОСТ 12.1.005-88 (с изм. 1) и Р 2.2.2006-05 (прилож. 9, обязательное, п. 2).
<a id="p100196"></a>Воздух с объемным расходом 0,2 куб. дм/мин. аспирируют через систему, состоящую из трех поглотительных приборов Петри:
- <a id="p100197"></a>первый и третий, содержащие по 10 куб. см 8% раствора йодида калия;
- <a id="p100198"></a>второй поглотительный прибор, помещаемый между ними, заполняется 20 куб. см окислительной смеси.
<a id="p100199"></a>В первом поглотительном приборе поглощается диоксид азота из воздуха, во втором происходит окисление оксида азота из воздуха в диоксид азота, который поглощается в третьем поглотительном приборе.
<a id="p100200"></a>    Для  измерения  1/2  ПДК   диоксида  азота следует отобрать 0,5 куб. дм
                            м
воздуха. Отобранные пробы анализируются в день отбора.

10. <a id="p100201"></a>Выполнение измерений

<a id="p100202"></a>Пробы из первого и третьего поглотительных приборов переносят в пробирки и доводят объем до 10 куб. см 8% раствором йодида калия. Далее обработка проб проводится аналогично градуировочным растворам по п. 9.4.
<a id="p100203"></a>Количественное определение содержания диоксида азота (в мкг) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенной градуировочной характеристике.

11. <a id="p100204"></a>Вычисление результатов измерений

<a id="p100205"></a>Растворы из первого и третьего поглотительных приборов анализируют отдельно. В первом поглотительном растворе определяют массовую концентрацию диоксида азота, в третьем - оксид азота в пересчете на диоксид азота.
<a id="p100206"></a>Массовую концентрацию диоксида и оксида азота в воздухе рабочей зоны (С, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                      а
<a id="p100207"></a>                                 С = ---,                               (7)
                                     V
                                      20

    где:
    а  -  масса  диоксида  азота  в анализируемом объеме раствора (в первом
поглотительном приборе), найденная по градуировочной характеристике, мкг;
    V     -   объем   воздуха,  отобранный  для  анализа  и  приведенный  к
     20
стандартным условиям, куб. дм.
<a id="p100208"></a>    Массовую  концентрацию  оксида  азота  (в пересчете на диоксид азота) в
воздухе рабочей зоны (С, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

                                     а
                                      1
<a id="p100209"></a>                                 С = ---,                               (8)
                                     V
                                      20

    где:
    а   -  масса  диоксида азота в анализируемом объеме раствора (в третьем
     1
поглотительном приборе), найденная по градуировочной характеристике;
    V     -   объем   воздуха,  отобранный  для  анализа  и  приведенный  к
     20
стандартным условиям, куб. дм.
<a id="p100210"></a>    Приведение  объема воздуха к стандартным условиям при температуре 293 К
(20  °С)  и  атмосферном давлении 101,33 кПа (760 мм рт. ст.) производят по
формуле:

                                 V  х 293 х Р
                                  1
<a id="p100211"></a>                         V   = ------------------,                      (9)
                          20   (273 + t) х 101,33

    где:
    V  - объем воздуха, отобранный для анализа, куб. дм;
     1
    Р  -  барометрическое  давление  в месте отбора проб, кПа (101,33 кПа =
760 мм рт. ст.);
    t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

12. <a id="p100212"></a>Оформление результатов измерений

<a id="p100213"></a>Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде:

                   _                     _
<a id="p100214"></a>                   С +/- 0,01 х дельта х С при Р = 0,95,               (10)

    где:
    _
    С  -  среднее  арифметическое   значение  результатов   n  определений,
 мг/куб. м;
    дельта - границы относительной погрешности, % (табл. 1).
<a id="p100215"></a>Числовое значение результатов измерений округляют до двух значащих цифр после запятой в диапазоне измерений (1 - 2) мг/куб. м и до одной значащей цифры - в диапазоне более 2 мг/куб. м.
<a id="p100216"></a>В случае если концентрация диоксида и (или) оксида азота в воздухе рабочей зоны ниже нижней (выше верхней) границы диапазона измерений, то производят следующую запись в журнале: "массовая концентрация диоксида и оксида азота в воздухе рабочей зоны менее 1,0 мг/куб. м (более 20,0 мг/куб. м)".
<a id="p100217"></a>Результаты измерений оформляют записью в журнале.

<div align="center">

13. <a id="p100218"></a>Контроль качества результатов измерений

</div>

при реализации методики в лаборатории

<a id="p100219"></a>Контроль качества результатов измерений в лаборатории при реализации методики осуществляют по ГОСТ Р ИСО 5725-6 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений", используя контроль стабильности среднеквадратического (стандартного) отклонения промежуточной прецизионности по п. 6.2.3. Проверку стабильности осуществляют с применением контрольных карт Шухарта.
<a id="p100220"></a>Периодичность контроля стабильности результатов выполняемых измерений регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
<a id="p100221"></a>Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от 20 до 30.
<a id="p100222"></a>При неудовлетворительных результатах контроля, например, при превышении предела действия или регулярном превышении предела предупреждения, выясняют причины этих отклонений, в том числе проводят смену реактивов, проверяют работу оператора.

14. <a id="p100223"></a>Нормы затрат времени на анализ

<a id="p100224"></a>Для проведения серии анализов из 6 проб требуется 2,5 ч.

<div align="center">

<a id="p100225"></a>Библиография

</div>


1. <a id="p100226"></a>ГОСТ 24104-2001. Весы лабораторные. Общие технические требования.
2. <a id="p100227"></a>ГОСТ 7328-82. Меры массы общего назначения и образцовые. Технические условия.
3. <a id="p100228"></a>ГОСТ 27544-87. Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия.
4. <a id="p100229"></a>ГОСТ 6359-75. Барографы метеорологические анероидные.
5. <a id="p100230"></a>ГОСТ 1770-74. Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
6. <a id="p100231"></a>ГОСТ Р 51945-2002. Аспираторы. Общие технические условия.
7. <a id="p100232"></a>ГОСТ 8.568-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения.
8. <a id="p100233"></a>ГОСТ 14919-83. Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия.
9. <a id="p100234"></a>ГОСТ 6709-72. Вода дистиллированная. Технические условия.
10. <a id="p100235"></a>ТУ 64-1-2850-80. Бани водяные лабораторные (2Т2.988.001ТУ).
11. <a id="p100236"></a>ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
12. <a id="p100237"></a>ГОСТ 12.0.004-90. Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда.
13. <a id="p100238"></a>ГОСТ 12.1.019-79. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования.
14. <a id="p100239"></a>ГОСТ 12.1.004-91. ССБТ. Пожарная безопасность. Общие требования.
15. <a id="p100240"></a>ГОСТ 12.1.005-88 (с изм. 1). ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны.
16. <a id="p100241"></a>ГОСТ 12.1.007-76. ССБТ. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.
17. <a id="p100242"></a>ГОСТ 12.4.009-89. ССБТ. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.
18. <a id="p100243"></a>ГОСТ Р 8.563-96 (с изм. 1, 2). ГСИ. Методики выполнения измерений.
19. <a id="p100244"></a>ГОСТ Р ИСО 5725-2002 (части 1 - 6). Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений.
20. <a id="p100245"></a>ГН 2.2.5.1313-03. Химические факторы производственной среды. Предельно допустимые концентрации (ПДК) вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Гигиенические нормативы.
21. <a id="p100246"></a>Р 2.2.2006-05. Гигиена труда. Руководство по гигиенической оценке факторов рабочей среды и трудового процесса. Критерии и классификация условий труда.
22. <a id="p100247"></a>ГОСТ 3399-76. Трубки медицинские резиновые. Технические условия.
23. <a id="p100248"></a>ГОСТ 195-77. Реактивы. Натрий сернистокислый. Технические условия.
24. <a id="p100249"></a>ГОСТ 20490-75. Реактивы. Калий марганцовокислый. Технические условия.
25. <a id="p100250"></a>ГОСТ 4204-77. Реактивы. Кислота серная. Технические условия.
26. <a id="p100251"></a>ГОСТ 4232-74. Реактивы. Калий йодистый. Технические условия.
27. <a id="p100252"></a>ГОСТ 4168-79. Реактивы. Натрий азотнокислый. Технические условия.
28. <a id="p100253"></a>ГОСТ 5821-78. Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия.
29. <a id="p100254"></a>ГОСТ 61-75. Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия.
30. <a id="p100255"></a>ТУ 3-3.1766-82. Колориметр фотоэлектрический.
31. <a id="p100256"></a>МРТУ 42964-64. Зажим медицинский.
32. <a id="p100257"></a>ТУ 25.1607.054-85. Психрометр аспирационный.
33. <a id="p100258"></a>ТУ 25-11-1081-75. Поглотители.
34. <a id="p100259"></a>ТУ 6-09-07-1703. а-Нафтиламин.
35. <a id="p100260"></a>ТУ 25-1819.0021-90. Секундомер.
36. <a id="p100261"></a>ТУ 4215-008-39906142-02. Прибор для отбора проб воздуха ПА-40М.
37. <a id="p100262"></a>ГОСТ 12.1.016-79 (с изм. 1). Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ.
38. <a id="p100263"></a>МУ N 4751-88. Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксида и диоксида азота в воздухе рабочей зоны.



<a id="p100264"></a>

---