---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-1217"
---

## Без названия

# Документ 12558


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. директора<br>
ФБУ "Федеральный центр<br>
анализа и оценки<br>
техногенного воздействия"<br>
**А.Б.СУЧКОВ**

</div>

28 августа 2013 года

<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА**
**ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ АММИАКА И АММОНИЙ-ИОНОВ**
**В ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ**
**МЕТОДОМ С РЕАКТИВОМ НЕССЛЕРА**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 14.1:2:4.276-2013**

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
<a id="p100006"></a>Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФБУ "ФЦАО").
<a id="p100007"></a>И.о. директора ФБУ "ФЦАО" А.Б. Сучков.
<a id="p100008"></a>Разработчик:
<a id="p100009"></a>Аналитический центр ЗАО "РОСА"
<a id="p100010"></a>Адрес: 119297, г. Москва, ул. Родниковая, д. 7, стр. 35
<a id="p100011"></a>Телефон: (495) 502-44-22
<a id="p100012"></a>Телефон/факс: (495) 439-52-13
<a id="p100013"></a>Электронный адрес: quality@rossalab.ru
<a id="p100014"></a>Адрес сайта: www.rossalab.ru.

<div align="center">

<a id="p100015"></a>**1 ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ**

</div>


<a id="p100016"></a>Настоящий нормативный документ устанавливает методику количественного химического анализа различных типов вод с целью определения суммарного содержания аммиака и аммоний-ионов (далее - аммония) фотометрическим методом с реактивом Несслера. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые, в том числе расфасованные в емкости; воды природные пресные подземных источников водоснабжения; воды сточные производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные. Методика может быть использована для анализа талых, технических вод и проб снежного покрова.
<a id="p100017"></a>Методику не рекомендуется использовать для анализа проб воды поверхностных водоемов, т.к. природные гуминовые вещества мешают определению аммония. Процедура осаждения гуминовых веществ в щелочной среде не позволяет устранить мешающее влияние полностью, что приводит к завышению результатов определения аммония в диапазоне массовых концентраций от 0,1 до 1 мг/куб. дм. Для анализа природных вод поверхностных водоемов рекомендуется использовать другой метод анализа.
<a id="p100018"></a>Диапазон измерений массовых концентраций аммония составляет от 0,1 до 100 мг/куб. дм.
<a id="p100019"></a>*Примечание* - Если массовая концентрация аммония в пробе превышает верхнюю границу указанного диапазона, то допускается разбавление пробы таким образом, чтобы массовая концентрация аммония в разбавленной пробе соответствовала диапазону.

<a id="p100020"></a>При массовой концентрации аммония в анализируемой пробе свыше 3,0 мг/куб. дм анализ выполняют с разбавлением пробы.
<a id="p100021"></a>Мешающее влияние мутности и цветности проб устраняют путем проведения процедуры осаждения раствором сульфата меди в щелочной среде.
<a id="p100022"></a>Мешающее влияние фенолов, сероводорода и сульфидов и некоторых органических веществ, например, аминов, ацетона, альдегидов и спиртов, устраняется путем отгонки аммиака из щелочного раствора.
<a id="p100023"></a>Мешающее влияние солей кальция и магния устраняют добавлением раствора калия-натрия виннокислого.
<a id="p100024"></a>При взаимодействии активного остаточного хлора с аммоний-ионами образуются хлорамины, которые мешают определению аммония. Мешающее влияние активного хлора устраняют добавлением эквивалентного количества раствора серноватистокислого натрия.
<a id="p100025"></a>При невозможности устранения мешающих влияний с помощью процедур пробоподготовки, предусмотренных настоящим нормативным документом, рекомендуется выполнять анализ с использованием другого метода анализа.
<a id="p100026"></a>Блок-схема проведения анализа приведена в Приложении 1.

<div align="center">

<a id="p100027"></a>**2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ**

</div>


<a id="p100028"></a>ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
<a id="p100029"></a>ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
<a id="p100030"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100031"></a>ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
<a id="p100032"></a>ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
<a id="p100033"></a>ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100034"></a>ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
<a id="p100035"></a>ГОСТ 4232-74 Реактивы. Калий йодистый. Технические условия
<a id="p100036"></a>ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
<a id="p100037"></a>ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
<a id="p100038"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100039"></a>ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия
<a id="p100040"></a>ГОСТ 14262-78 Кислота серная особой чистоты. Технические условия
<a id="p100041"></a>ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
<a id="p100042"></a>ГОСТ 18190-72 Вода питьевая. Методы определения содержания остаточного активного хлора
<a id="p100043"></a>ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия
<a id="p100044"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100045"></a>ГОСТ 27384-2002 Вода. Нормы погрешностей измерений показателей состава и свойств
<a id="p100046"></a>ГОСТ 28311-89 Дозаторы медицинские лабораторные. Общие технические требования и методы испытаний
<a id="p100047"></a>ГОСТ 29169-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
<a id="p100048"></a>ГОСТ 29227-91 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
<a id="p100049"></a>ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
<a id="p100050"></a>ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности
<a id="p100051"></a>ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
<a id="p100052"></a>ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
<a id="p100053"></a>ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия
<a id="p100054"></a>ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
<a id="p100055"></a>*Примечание* - Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

<div align="center">

<a id="p100056"></a>**3 ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100057"></a>Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностями, не превышающими значений, приведенных в таблице 1. Приписанные погрешности измерений не превышают нормы погрешностей, установленные ГОСТ 27384.

<div align="right">

<a id="p100058"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100059"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЯ, ЗНАЧЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ПОВТОРЯЕМОСТИ,**<br>
**ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ И ТОЧНОСТИ**

</div>



<a id="p100060"></a>  Диапазон измерений,   Показатель        Показатель        Показатель
      мг/куб. дм       повторяемости   воспроизводимости точности (границы
                       (стандартное      (стандартное      относительной
                        отклонение        отклонение     погрешности при
                      повторяемости), воспроизводимости)  Р = 0,95), ,
                           , %             , %               %

<a id="p100061"></a> от 0,1 до 1 включ.   14              20                 40

<a id="p100062"></a> св. 1 до 10 включ.   6               12                 24

<a id="p100063"></a> св. 10 до 100 включ. 5               10                 20

<a id="p100064"></a>     Примечание - Показатель точности измерений соответствует расширенной
 неопределенности при коэффициенте охвата k = 2.


<div align="center">

<a id="p100065"></a>**4 МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100066"></a>Метод измерения основан на образовании оранжево-бурого малорастворимого продукта взаимодействия аммоний-ионов с реактивом Несслера, содержащего йодид ртути (II) и йодид калия в щелочном растворе, по уравнению реакции:



<a id="p100068"></a>Оптическую плотность образовавшегося коллоидного раствора измеряют при длине волны 425 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 или 50 мм. Массовую концентрацию аммония рассчитывают с использованием градуировочной характеристики, описывающей зависимость оптической плотности от содержания аммония в градуировочном растворе.

<div align="center">

<a id="p100069"></a>**5 СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА.**<br>
**РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ**

</div>


<a id="p100070"></a>При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, лабораторную посуду, реактивы и материалы:

#### <a id="p100071"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, лабораторная посуда

<a id="p100072"></a>5.1.1 Весы лабораторные аналитические по ГОСТ Р 53228 специального или высокого класса точности.
<a id="p100073"></a>5.1.2 Государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора аммоний-ионов с массовой концентрацией 1 мг/куб. см, относительной погрешностью аттестованного значения не более 2% при доверительной вероятности Р = 0,95.
<a id="p100074"></a>5.1.3 Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501.
<a id="p100075"></a>5.1.4 Дозаторы медицинские лабораторные настольные (устанавливаемые на сосуд) и ручные, одноканальные с фиксированным или варьируемым объемом дозирования по ГОСТ 28311.
<a id="p100076"></a>5.1.5 Колбы мерные вместимостью 50; 100 и 1000 куб. см по ГОСТ 1770, 2 класс точности.
<a id="p100077"></a>5.1.6 Пипетки градуированные вместимостью 1; 2; 5; 10 куб. см по ГОСТ 29227, 2 класс точности.
<a id="p100078"></a>5.1.7 Пипетки с одной меткой вместимостью 1; 2; 5; 10 куб. см, по ГОСТ 29169, 2 класс точности.
<a id="p100079"></a>5.1.8 Плитка электрическая с регулируемой мощностью нагрева по ГОСТ 14919.

##### <a id="p100080"></a>5.1.9 Стаканы вместимостью 50; 100; 200; 500 куб. см по ГОСТ 25336.

<a id="p100081"></a>5.1.10 Установка для перегонки с паром или для перегонки под вакуумом (роторный испаритель), или блок автоматической дистилляции аммиака.
<a id="p100082"></a>5.1.11 Флаконы из темного стекла вместимостью 1000 куб. см (для хранения растворов реактивов).
<a id="p100083"></a>5.1.12 Флаконы пластиковые вместимостью 1000 куб. см (для хранения щелочных растворов).
<a id="p100084"></a>5.1.13 Холодильник бытовой любой модели, обеспечивающий хранение проб и растворов при температуре (2 - 10) °С.
<a id="p100085"></a>5.1.14 Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения при длине волны 425 нм и снабженный кюветами с толщиной поглощающего слоя 10 и 50 мм.
<a id="p100086"></a>5.1.15 Цилиндры мерные вместимостью 50; 100 куб. см со шлифом и стеклянной или пластиковой пробкой по ГОСТ 1770, 2 класс точности.
<a id="p100087"></a>Допускается использование других средств измерения, вспомогательного оборудования, лабораторной посуды с аналогичными или лучшими метрологическими и техническими характеристиками.

#### <a id="p100088"></a>5.2 Реактивы и материалы

<a id="p100089"></a>5.2.1 Бумага индикаторная любого производителя, позволяющая измерять pH в диапазоне от 1 до 14 ед. pH с шагом 1 ед. pH, например, по ТУ 2642-008-11764404 или по ТУ 6-09-1181.
<a id="p100090"></a>5.2.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода лабораторная для анализа по ГОСТ Р 52501, 2-ой степени чистоты.

##### <a id="p100091"></a>5.2.3 Калий-натрий виннокислый 4-водный, ч., по ГОСТ 5845.


##### <a id="p100092"></a>5.2.4 Кислота борная, х.ч., по ГОСТ 9656.


##### <a id="p100093"></a>5.2.5 Кислота серная, ос.ч., по ГОСТ 14262.

<a id="p100094"></a>5.2.6 Медь (II) сернокислая 5-водная (сульфат меди), ч.д.а., по ГОСТ 4165.

##### <a id="p100095"></a>5.2.7 Натрий гидроксид (натрия гидроокись), ч.д.а., по ГОСТ 4328.

<a id="p100096"></a>5.2.8 Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия), стандарт-титр, 0,1 моль/куб. дм эквивалента (0,1 н) по ТУ 6-09-2540.
<a id="p100097"></a>5.2.9 Реактив Несслера по ТУ 6-09-2089 или набор для приготовления реактива Несслера, состоящий из следующих реактивов: калий гидроокись, х.ч., по ГОСТ 24363; калий йодистый, х.ч., по ГОСТ 4232; ртути окись красная, ч.д.а., по ТУ 6-09-3927. Процедура приготовления реактива Несслера из набора приведена в Приложении 2.

##### <a id="p100098"></a>5.2.10 Салфетки бумажные, например, "Kimwipes".


##### <a id="p100099"></a>5.2.11 Смола ионообменная (катионит) любой марки.


##### <a id="p100100"></a>5.2.12 Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 2642-001-13927158.

<a id="p100101"></a>Допускается использование реактивов более высокой квалификации, а также материалов с аналогичными или лучшими характеристиками.

<div align="center">

<a id="p100102"></a>**6 УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ**

</div>


<a id="p100103"></a>6.1 При выполнении анализов необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100104"></a>6.2 При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019.
<a id="p100105"></a>6.3 Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100106"></a>6.4 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

<div align="center">

<a id="p100107"></a>**7 ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА**

</div>


<a id="p100108"></a>К выполнению измерений допускаются лица, имеющие среднее специальное или высшее образование химического профиля, владеющие техникой проведения перегонки жидкостей (дистилляцией), в том числе и перегонкой под вакуумом, техникой фотометрического анализа и изучившие правила эксплуатации используемого оборудования.

<div align="center">

<a id="p100109"></a>**8 УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100110"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
<a id="p100111"></a>    температура воздуха                              (20 - 28) °С
<a id="p100112"></a>    относительная влажность воздуха                  не более 80% при 25 °С
<a id="p100113"></a>    напряжение в сети                                (220 +/- 22) В.

<div align="center">

<a id="p100114"></a>**9 ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ**

</div>


<a id="p100115"></a>9.1 Отбор проб воды осуществляют в соответствии с ГОСТ Р 51592 и ГОСТ Р 51593. Пробы снега в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 переводят в талую воду при температуре окружающей среды.
<a id="p100116"></a>9.2 Отбор проб воды осуществляют в стеклянные или полиэтиленовые флаконы. Объем отбираемой пробы не менее 200 куб. см.
<a id="p100117"></a>9.3 Анализ проводят в день отбора пробы. Допускается консервация пробы концентрированной серной кислотой из расчета 1 куб. см кислоты на 1 куб. дм пробы. Консервированная проба хранится не более трех суток при температуре (2 - 10) °С.

#### <a id="p100118"></a>9.4 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- <a id="p100119"></a>цель анализа;
- <a id="p100120"></a>место, дата, время отбора;
- <a id="p100121"></a>шифр пробы;
- <a id="p100122"></a>должность, фамилия сотрудника, отбирающего пробу.

<div align="center">

<a id="p100123"></a>**10 ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



#### <a id="p100124"></a>10.1 Подготовка оборудования

<a id="p100125"></a>Подготовку спектрофотометра или фотоэлектроколориметра, при необходимости подготовку установки для перегонки (5.1.10) к работе проводят в соответствии с инструкциями по эксплуатации.

#### <a id="p100126"></a>10.2 Приготовление растворов


##### <a id="p100127"></a>10.2.1 Контроль качества дистиллированной воды

<a id="p100128"></a>При выполнении анализа для приготовления растворов и разбавления проб используют дистиллированную воду, не содержащую аммоний (далее - дистиллированная вода).
<a id="p100129"></a>Для проверки качества дистиллированной воды к 5 куб. см воды прибавляют 0,1 куб. см реактива Несслера. Если в дистиллированной воде содержится аммоний, то вода приобретает желтое окрашивание. Данную воду нельзя использовать для приготовления растворов реактивов и градуировочных растворов.
<a id="p100130"></a>*Примечание* - Для получения дистиллированной воды требуемого качества ее дополнительно очищают одним из двух способов:
<a id="p100131"></a>1 Ионообменный способ
<a id="p100132"></a>    Дистиллированную    воду    пропускают   через   колонку,   заполненную
                                            +
сильнокислой  катионообменной  смолой  (в  H   -  форме),  собирают элюат в
стеклянную  колбу  и  закрывают  стеклянной  пробкой  на  шлифе.  Добавляют
приблизительно  10  г  этой  же  смолы  на  каждый  литр собранного элюата,
предназначенного для хранения.
<a id="p100133"></a>    2 Дистилляция
<a id="p100134"></a>    Добавляют  0,1  куб. см концентрированной серной кислоты в 1000 куб. см
дистиллированной воды и перегоняют повторно в полностью стеклянном приборе.
Удаляют  первые  50  куб.  см  дистиллята,  а  затем  собирают  дистиллят в
стеклянную  колбу  и  закрывают  стеклянной  пробкой  на  шлифе.  Добавляют
                                                              +
приблизительно  10  г  сильнокислой катионообменной смолы (в H  - форме) на
каждый литр собранного дистиллята.


##### <a id="p100135"></a>10.2.2 Раствор калия-натрия виннокислого массовой концентрации 500 г/куб. дм

<a id="p100136"></a>(500 +/- 1) г калия-натрия виннокислого растворяют в стакане в небольшом количестве дистиллированной воды и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 куб. см. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Далее к раствору прибавляют (2 - 5) куб. см реактива Несслера. Раствор можно использовать после осветления. Раствор хранят во флаконе из темного стекла. Срок хранения - 3 месяца при температуре окружающей среды.

##### <a id="p100137"></a>10.2.3 Раствор сульфата меди массовой доли 10%

<a id="p100138"></a>(50 +/- 1) г сульфата меди растворяют в стакане в 450 куб. см дистиллированной воды. Срок хранения раствора - 6 месяцев при температуре окружающей среды.

##### <a id="p100139"></a>10.2.4 Раствор тиосульфата натрия 0,1 моль/куб. дм эквивалента (0,1 н)

<a id="p100140"></a>Раствор готовят из стандарт-титра в соответствии с процедурой приготовления, изложенной в инструкции.
<a id="p100141"></a>Раствор хранят во флаконе из темного стекла. Срок хранения раствора - 3 месяца при температуре окружающей среды.

##### <a id="p100142"></a>10.2.5 Раствор тиосульфата натрия 0,01 моль/куб. дм эквивалента (0,01 н)

<a id="p100143"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 куб. см пипеткой переносят 100 куб. см 0,1 моль/куб. дм эквивалента раствора тиосульфата натрия и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор хранят во флаконе из темного стекла. Срок хранения раствора - 1 месяц при температуре окружающей среды.

##### <a id="p100144"></a>10.2.6 Раствор гидроксида натрия массовой доли 15%

<a id="p100145"></a>(75 +/- 1) г гидроксида натрия растворяют в стакане в 425 куб. см дистиллированной воды. Раствор хранят в пластиковом флаконе. Срок хранения раствора - 6 месяцев при температуре окружающей среды.

##### <a id="p100146"></a>10.2.7 Раствор гидроксида натрия массовой доли 32% (используют для перегонки пробы воды по Приложению 3)

<a id="p100147"></a>(320 +/- 1) г гидроксида натрия помещают в термостойкий стакан вместимостью 1000 куб. см и постепенно порциями при непрерывном перемешивании прибавляют 680 куб. см дистиллированной воды. Растворение проводят в термостойком стакане в вытяжном шкафу. Раствор хранят в пластиковом флаконе. Срок хранения раствора - 6 месяцев при температуре окружающей среды.

##### <a id="p100148"></a>10.2.8 Раствор борной кислоты массовой доли 2% (используют для перегонки пробы воды по Приложению 3)

<a id="p100149"></a>(10,0 +/- 0,1) г борной кислоты растворяют в 490 куб. см дистиллированной воды. В случае, если кислота плохо растворяется, раствор рекомендуется немного подогреть до температуры (30 - 40) °С при перемешивании. Срок хранения раствора - 1 месяц при температуре окружающей среды.

##### <a id="p100150"></a>10.2.9 Основной раствор массовой концентрации аммония 100 мг/куб. дм

<a id="p100151"></a>В мерную колбу вместимостью 50 куб. см пипеткой переносят 5 куб. см раствора ГСО ионов аммония с массовой концентрацией 1 мг/куб. см и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Срок хранения раствора - 1 месяц при температуре (2 - 10) °С.

##### <a id="p100152"></a>10.2.10 Рабочий раствор массовой концентрации аммония 10 мг/куб. дм (рабочий раствор I)

<a id="p100153"></a>В мерную колбу вместимостью 50 куб. см пипеткой переносят 5 куб. см основного раствора ионов аммония с массовой концентрацией 100 мг/куб. дм и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Срок хранения раствора - 7 дней при температуре (2 - 10) °С.

##### <a id="p100154"></a>10.2.11 Рабочий раствор массовой концентрации аммония 1 мг/куб. дм (рабочий раствор II)

<a id="p100155"></a>В мерную колбу вместимостью 50 куб. см пипеткой переносят 5 куб. см рабочего раствора ионов аммония с массовой концентрацией 10 мг/куб. дм (рабочий раствор I) и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Раствор используют свежеприготовленным.

#### <a id="p100156"></a>10.3 Установление градуировочной характеристики

<a id="p100157"></a>МЕТОД А - Для установления градуировочной характеристики в мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят 5,0; 10,0 куб. см рабочего раствора II и 2,0; 3,0; 4,0 куб. см рабочего раствора I.
<a id="p100158"></a>МЕТОД Б - Для установления градуировочной характеристики в мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят 1,0; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0; 15,0 куб. см рабочего раствора I.
<a id="p100159"></a>Объем раствора в каждой колбе доводят до метки дистиллированной водой. Получают градуировочные растворы с массовой концентрацией аммония:
<a id="p100160"></a>для метода А - 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 мг/куб. дм,
<a id="p100161"></a>для метода Б - 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0 мг/куб. дм.
<a id="p100162"></a>Далее к градуировочным растворам (для методов А и Б) прибавляют по 1 куб. см раствора калия-натрия виннокислого и реактива Несслера, растворы перемешивают и оставляют на 10 минут. Оптическую плотность растворов измеряют относительно холостой пробы при длине волны 425 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя:
<a id="p100163"></a>для метода А - 50 мм
<a id="p100164"></a>для метода Б - 10 мм.
<a id="p100165"></a>В качестве холостой пробы используют безаммиачную дистиллированную воду с добавлением всех реактивов.
<a id="p100166"></a>По результатам измерений строят градуировочный график зависимости значения оптической плотности (ед. абс.) от массовой концентрации аммония (мг/куб. дм).
<a id="p100167"></a>Градуировочную характеристику устанавливают заново при смене партии основных реактивов (калия-натрия виннокислого и реактива Несслера), после ремонта спектрофотометра (фотоэлектроколориметра), но не реже одного раза в квартал.

#### <a id="p100168"></a>10.4 Контроль стабильности градуировочной характеристики

<a id="p100169"></a>Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят по одному градуировочному раствору перед выполнением серии анализов. Градуировочную характеристику считают стабильной в случае, если отклонение полученного значения массовой концентрации аммония от заданного значения в градуировочном растворе не превышает допустимое значение (норматив контроля), которое устанавливают в лаборатории при внедрении методики. Значение норматива контроля стабильности градуировочной характеристики не должно превышать 10% во всем диапазоне концентраций.
<a id="p100170"></a>Если условие стабильности градуировочной характеристики не выполняется для одного градуировочного раствора, необходимо выполнить повторное измерение для этого градуировочного раствора с целью исключения результата измерения, содержащего грубую погрешность.
<a id="p100171"></a>Если градуировочная характеристика нестабильна, выясняют и устраняют причины нестабильности и повторяют контроль с использованием не менее двух других градуировочных растворов, предусмотренных методикой. При повторном обнаружении отклонения результата градуировочную характеристику устанавливают заново.

<div align="center">

<a id="p100172"></a>**11 ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



#### <a id="p100173"></a>11.1 Подготовка пробы

<a id="p100174"></a>Пробы визуально бесцветные и прозрачные анализируют без предварительной подготовки.
<a id="p100175"></a>Мутные и окрашенные пробы анализируют после проведения следующей процедуры: наливают в цилиндр 50 - 70 куб. см пробы анализируемой воды и добавляют 1 куб. см раствора сульфата меди и 1 куб. см 15% раствора гидроксида натрия. Цилиндр закрывают пробкой, содержимое перемешивают переворачиванием и оставляют до полного осветления пробы, но не более чем на 14 - 16 часов. В случае, если образующийся в процессе осветления осадок всплывает вверх, рекомендуется еще раз перемешать содержимое цилиндра переворачиванием или круговым вращением цилиндра.
<a id="p100176"></a>Осветленную пробу фильтруют через фильтр "синяя лента", при необходимости промытый дистиллированной водой до отсутствия аммония.
<a id="p100177"></a>*Примечание* 1 - Если на анализ требуется отобрать 10 куб. см или меньший объем осветленной пробы допускается проводить отбор пипеткой или ручным дозатором непосредственно из цилиндра, минуя процедуру фильтрования.
<a id="p100178"></a>*Примечание* 2 - В случае, если после осветления проба остается мутной и/или окрашенной, то ее анализируют после отгонки аммиака из щелочного раствора (описание условий отгонки в Приложении 3) или используют для определения другой метод анализа, например, фотометрический с индофенольным реактивом.
<a id="p100179"></a>*Примечание* 3 - Если на анализ поступает проба, содержащая активный остаточный хлор, то устанавливают его массовую концентрацию по ГОСТ 18190. При содержании в воде активного остаточного хлора в количестве более 0,5 мг/куб. дм к пробе добавляют эквивалентное количество 0,01 н раствора серноватистокислого натрия.


#### <a id="p100180"></a>11.2 Выполнение измерений

<a id="p100181"></a>К 50 куб. см исходной или подготовленной пробы по 11.1, или к меньшему ее объему, доведенному до 50 куб. см дистиллированной водой, прибавляют 1 куб. см раствора калия-натрия виннокислого. Смесь тщательно перемешивают. Затем добавляют 1 куб. см реактива Несслера. Снова перемешивают и оставляют на 10 минут. Оптическую плотность растворов измеряют относительно холостой пробы при длине волны 425 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 или 50 мм.
<a id="p100182"></a>В качестве холостой пробы используют безаммиачную дистиллированную воду с добавлением всех реактивов.
<a id="p100183"></a>*Примечание* - Если после добавления реактива Несслера:
- <a id="p100184"></a>раствор приобретает коричневую окраску, то для анализа берут меньший объем пробы;
- <a id="p100185"></a>раствор имеет желтую окраску, но сильно опалесцирует, то устранить мешающее влияние опалесценции можно разбавлением пробы или отгонкой аммиака из щелочного раствора. При невозможности устранения цветности и/или опалесценции пробы рекомендуется проводить анализ другим методом, например, фотометрическим с индофенольным реактивом.

<div align="center">

<a id="p100186"></a>**12 ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100187"></a>Массовую концентрацию аммиака и аммоний-ионов в пробе X (мг/куб. дм) рассчитывают по формуле:

                                    X  ·V
                                     ГГ  к
<a id="p100188"></a>                                X = ------,
                                      V
                                       пр

    где:
    X    -  массовая  концентрация  аммония,  найденная  по градуировочному
     ГГ
графику, мг/куб. дм;
    V  - объем мерной колбы, куб. см (обычно 50 куб. см);
     к
    V   - объем взятой пробы на анализ, куб. см.
     пр

<div align="center">

<a id="p100189"></a>**13 ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100190"></a>Результаты количественного анализа в протоколах анализов представляют в виде:



<a id="p100192"></a>где
 - <a id="p100193"></a>значение показателя точности, % (табл. 1).
<a id="p100194"></a>Результаты измерений округляют с точностью:
<a id="p100195"></a>    при содержании от 0,10 до 10 мг/куб. дм               - 0,01 мг/куб. дм
<a id="p100196"></a>                   свыше 10 мг/куб. дм до 100 мг/куб. дм  - 0,1 мг/куб. дм
<a id="p100197"></a>                   свыше 100 мг/куб. дм                   - 1 мг/куб. дм.

<div align="center">

<a id="p100198"></a>**14 ОЦЕНКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100199"></a>    14.1  При  получении  двух  результатов  измерений  (X , X ) в условиях
                                                          1   2
повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в
соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
<a id="p100200"></a>    Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

                                |X  - X |
                                  1    2
<a id="p100201"></a>                            200·--------- <= r.
                                 X  + X
                                  1    2

<a id="p100202"></a>Значения переделов повторяемости (r) приведены в таблице 2.

<div align="right">

<a id="p100203"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100204"></a>**ПРЕДЕЛЫ ПОВТОРЯЕМОСТИ И ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**<br>
**РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Предел повторяемости (при n = 2 и Р = 0,95), r, % | Предел воспроизводимости (при n = 2 и Р = 0,95), R, % |
| --- | --- | --- |
| от 0,1 до 1 включ. | 39 | 56 |
| св. 1 до 10 включ. | 17 | 34 |
| св. 10 до 100 включ. | 14 | 28 |


<a id="p100209"></a>    14.2  При  получении  результатов измерений в двух лабораториях (X    ,
                                                                      лаб1
X    )  проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии
 лаб2
с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
<a id="p100210"></a>    Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:

                             |X     - X    |
                               лаб1    лаб2
<a id="p100211"></a>                         200·--------------- <= R.
                              X     + X
                               лаб1    лаб2

<a id="p100212"></a>Значения пределов воспроизводимости (R) приведены в таблице 2.

<div align="center">

<a id="p100213"></a>**15 КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100214"></a>15.1 В случае регулярного выполнения анализа по методике рекомендуется проводить контроль стабильности результатов измерений путем контроля среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725 (часть 6). Образец для контроля готовят с использованием ГСО состава водного раствора ионов аммония и дистиллированной воды. Периодичность контроля регламентируют во внутренних документах лаборатории.
<a id="p100215"></a>15.2 Оперативный контроль точности результатов измерений рекомендуется проводить с каждой серией проб, если анализ по методике выполняется эпизодически, а также при возникновении необходимости подтверждения результатов измерений отдельных проб (при получении нестандартного результата измерений; результата, превышающего ПДК и т.п.).
<a id="p100216"></a>В качестве образцов для контроля используют образцы, приготовленные с использованием ГСО состава водного раствора ионов аммония и дистиллированной воды.
<a id="p100217"></a>    Оперативный  контроль  процедуры  измерений  проводят  путем  сравнения
результата отдельно взятой контрольной процедуры (K ) с нормативом контроля
                                                   к
(K).  Результат  контрольной  процедуры  K   (мг/куб.  дм)  рассчитывают по
                                          к
формуле:

<a id="p100218"></a>                               K  = |X - C|,
                                к

<a id="p100219"></a>где:
<a id="p100220"></a>X - результат контрольного измерения массовой концентрации аммония в образце для контроля; мг/куб. дм;
<a id="p100221"></a>C - аттестованное значение массовой концентрации аммония в образце для контроля, мг/куб. дм.
<a id="p100222"></a>Для оценки качества процедуры выполнения измерений рассчитывают норматив контроля K (мг/куб. дм) по формуле:



<a id="p100224"></a>где  - характеристика погрешности аттестованного значения аммония в образце для контроля, установленная в лаборатории при реализации методики, мг/куб. дм.
<a id="p100225"></a>*Примечание* - На первом этапе проведения контроля после внедрения методики допускается считать , где  - приписанная характеристика погрешности методики, которую рассчитывают по формуле:



<a id="p100227"></a>Значения  приведены в таблице 1.
<a id="p100228"></a>Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100229"></a>                                 K  <= K.
                                  к

<a id="p100230"></a>При невыполнении условия контроль повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам.





<div align="right">

<a id="p100231"></a>Приложение 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100232"></a>**БЛОК-СХЕМА ПРОВЕДЕНИЯ АНАЛИЗА**

</div>



<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">Отбор аликвоты пробы воды</td></tr>
</table>

                      \/

<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">Устранение мешающих влияний добавлением соответствующих растворов или перегонка пробы (при необходимости)</td></tr>
</table>

                      \/

<table>
<colgroup><col width="50%"><col width="50%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">Отбор аликвоты пробы в мерную колбу, доведение до метки (при необходимости)</td></tr>
</table>

                      \/

<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="23%"><col width="7%"><col width="23%"><col width="25%"></colgroup>
<tr><td colspan="2" rowspan="3">Прибавление раствора калия-натрия виннокислого и реактива Несслера. Перемешивание</td><td></td><td colspan="2" rowspan="2">Приготовление растворов реактивов и градуировочных растворов аммоний-ионов</td></tr>
<tr><td></td></tr>
<tr><td colspan="2"></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="4">\/</td><td></td></tr>
<tr><td colspan="2">Выдержка 10 минут</td><td colspan="2"></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="4">\/</td><td>\/</td></tr>
<tr><td colspan="2" rowspan="4">Фотометрирование при лямбда = 425 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 или 50 мм</td><td colspan="3"></td></tr>
<tr><td></td><td colspan="2" rowspan="2">Построение градуировочной характеристики</td></tr>
</table>

                      \/

| Обработка результатов измерений |
| --- |






<div align="right">

<a id="p100234"></a>Приложение 2<br>
(рекомендуемое)

</div>


<div align="center">

<a id="p100235"></a>**ПРИГОТОВЛЕНИЕ РЕАКТИВА НЕССЛЕРА ИЗ НАБОРА РЕАКТИВОВ**

</div>


<a id="p100236"></a>Для приготовления реактива Несслера в мерной колбе вместимостью 1000 куб. см к небольшому количеству дистиллированной воды (приблизительно 250 куб. см) прибавляют (50,0 +/- 0,1) г ртути окиси красной, (150,0 +/- 0,1) г калия йодистого, перемешивают содержимое и осторожно прибавляют (116 +/- 1) г гидроокиси калия. После полного растворения содержимого колбы, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Реактив выдерживают перед употреблением в течение недели, хранят во флаконе из темного стекла. Срок годности реактива - 3 года при температуре окружающей среды.





<div align="right">

<a id="p100237"></a>Приложение 3<br>
(рекомендуемое)

</div>


<div align="center">

<a id="p100238"></a>**УСТРАНЕНИЕ МЕШАЮЩИХ ВЛИЯНИЙ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ ПЕРЕГОНКОЙ**<br>
**ИЗ ЩЕЛОЧНОГО РАСТВОРА**

</div>


1. <a id="p100239"></a>200 куб. см анализируемой пробы помещают в колбу для перегонки, добавляют такое количество 32% раствора гидроксида натрия, чтобы значение pH пробы находилось в диапазоне от 10 до 12 ед. pH (контролируют с помощью индикаторной бумаги), и перегоняют, собирая дистиллят в приемник, содержащий 15 - 20 куб. см 2% раствора борной кислоты. Перегоняют приблизительно 150 куб. см пробы. Дистиллят количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 куб. см, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Содержимое перемешивают и определяют аммоний, как описано в п. 11.
2. <a id="p100240"></a>Допускается перегонять анализируемую пробу с помощью роторного испарителя.
3. <a id="p100241"></a>При использовании автоматических блоков перегонки аммиака перегонку проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации используемого оборудования.



<a id="p100242"></a>

---



## Иллюстрации

$±\delta$

$\sigma_{r}$

$\sigma_{R}$

$2HgI_{4}^{2 -} + NH_{4}^{+} + 2OH^{-} \rightarrow NH_{2}Hg_{2}IO + 7I^{-} + 2H_{2}O.$

$X \pm \Delta,\text{мг}/\text{дм}^{3}\text{при Р } = 0,95,$

$\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot X;$

$\delta$

$K = \Delta_{\text{л}},$

$\Delta_{\text{л}}$

$\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot \Delta$

$\Delta$

$\Delta = 0,01 \cdot C \cdot \delta.$

$\delta$