---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-1214"
---

## Без названия

# Документ 12548


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
И.о. директора<br>
ФБУ "Федеральный<br>
центр анализа и оценки<br>
техногенного воздействия"<br>
**С.А.ХАХАЛИН**<br>
23 марта 2011 года

</div>


<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА**
**ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В ПИТЬЕВЫХ,**
**ПОВЕРХНОСТНЫХ И СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ ИК-СПЕКТРОМЕТРИИ**

<div align="center">

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 14.1:2:4.5-95**

</div>


<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.
<a id="p100006"></a>Методика рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия (ФБУ "ФЦАО").
<a id="p100007"></a>Разработчик: "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФБУ "ФЦАО").


### 1. <a id="p100008"></a>ВВЕДЕНИЕ


<a id="p100009"></a>Настоящий документ устанавливает методику измерений массовой концентрации нефтепродуктов в питьевых, поверхностных и сточных водах методом ИК-спектрометрии на анализаторе нефтепродуктов.
<a id="p100010"></a>Диапазон измерений от 0,05 до 50 мг/куб. дм.
<a id="p100011"></a>Если массовая концентрация нефтепродуктов в анализируемой пробе превышает 50 мг/куб. дм, то допускается разбавление элюата.
<a id="p100012"></a>Мешающие влияния, обусловленные присутствием в пробе органических веществ других классов, устраняются в ходе анализа (п. 9).


### 2. <a id="p100013"></a>ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100014"></a>Значения показателя точности измерений <1> - расширенной относительной неопределенности измерений по настоящей методике при коэффициенте охвата 2 приведены в таблице 1. Бюджет неопределенности измерений приведен в Приложении А.

<a id="p100015"></a>

---

<a id="p100016"></a><1> В соответствии с ГОСТ Р 8.563-2009 (п. 3.4) в качестве показателя точности измерений использованы показатели неопределенности измерений.

<div align="right">

<a id="p100017"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100018"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ПОКАЗАТЕЛИ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Суммарная стандартная относительная неопределенность, u, % | Расширенная относительная неопределенность <2>, U при коэффициенте охвата k = 2, % |
| --- | --- | --- |
| От 0,05 до 0,1 включ. | 21 | 42 |
| Св. 0,1 до 1 включ. | 17 | 34 |
| Св. 1 до 25 включ. | 13 | 26 |
| Св. 25 до 50 включ. | 7 | 14 |



<a id="p100024"></a>

---

<a id="p100025"></a><2> Соответствует характеристике погрешности при доверительной вероятности P = 0,95.

<a id="p100026"></a>Значения показателя точности методики используют при:
- <a id="p100027"></a>оформлении результатов измерений, выдаваемых лабораторией;
- <a id="p100028"></a>оценке качества проведения испытаний в лаборатории;
- <a id="p100029"></a>оценке возможности использования настоящей методики в конкретной лаборатории.


### 3. <a id="p100030"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ОБОРУДОВАНИЕ, ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ


<a id="p100031"></a>При выполнении измерений должны быть применены следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.


#### <a id="p100032"></a>3.1. Средства измерений и вспомогательное оборудование

<a id="p100033"></a>Анализатор нефтепродуктов типа АН, КН, ИКН.
<a id="p100034"></a>Весы лабораторные специального класса точности с ценой деления не более 0,1 мг, наибольшим пределом взвешивания не более 210 г, ГОСТ Р 53228-2008.
<a id="p100035"></a>Печь муфельная любого типа, позволяющая получать и поддерживать температуру 800 - 850 °С.
<a id="p100036"></a>Сушильный шкаф с терморегулятором и термометром до 200 °С.
<a id="p100037"></a>Государственный стандартный образец содержания нефтепродуктов в водорастворимой матрице, ГСО 7117-94.
<a id="p100038"></a>Государственный стандартный образец содержания нефтепродуктов в четыреххлористом углероде (например, ГСО 7822-2000, ГСО 7248-96).
<a id="p100039"></a>Примечания.
1. <a id="p100040"></a>Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.
2. <a id="p100041"></a>Допускается использование другого оборудования с метрологическими и техническими характеристиками, аналогичными указанным.
3. <a id="p100042"></a>Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки.


#### <a id="p100043"></a>3.2. Посуда

<a id="p100044"></a>Цилиндры мерные 2-50; 2-100, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100045"></a>Колбы мерные 2-250-2; 2-25-2, ГОСТ 1770-74.
<a id="p100046"></a>Пипетки 4(5)-2-2; 6(7)2-5; 6(7)-2-10; 2-2-25, ГОСТ 29227-91.
<a id="p100047"></a>Бюксы, ГОСТ 7148-70.
<a id="p100048"></a>Стаканчики для взвешивания, СВ, ГОСТ 25336-82.
<a id="p100049"></a>Колонка хроматографическая с внутренним диаметром 10 мм (прилагается к прибору).
<a id="p100050"></a>Бутыли из стекла с притертыми пробками или винтовыми пробками с одноразовыми прокладками из фольги вместимостью 500, 1000, 2000 куб. см для отбора и хранения проб.


#### <a id="p100051"></a>3.3. Реактивы и материалы

<a id="p100052"></a>Оксид алюминия для хроматографии с размером частиц 0,04 - 0,16 мм.
<a id="p100053"></a>Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20288-74.
<a id="p100054"></a>Кислота серная, ГОСТ 4204-77.
<a id="p100055"></a>Натрий сернокислый безводный, ГОСТ 4166-76.
<a id="p100056"></a>Кислота азотная, ГОСТ 4461-77.
<a id="p100057"></a>Калий двухромовокислый, ГОСТ 4220-75.
<a id="p100058"></a>Стандартные образцы состава:
- <a id="p100059"></a>бензол;
- <a id="p100060"></a>цетан (н-гексадекан);
- <a id="p100061"></a>изооктан.
<a id="p100062"></a>Вода дистиллированная, ГОСТ 6709-72.
<a id="p100063"></a>Волокно стеклянное, ГОСТ 10727-91
<a id="p100064"></a>Или стекловата, ГОСТ 5556-81.
<a id="p100065"></a>Примечания.
1. <a id="p100066"></a>Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации ч.д.а. или х.ч.
2. <a id="p100067"></a>Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных.


### 4. <a id="p100068"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100069"></a>Метод основан на экстракции эмульгированных и растворенных нефтепродуктов из воды четыреххлористым углеродом, отделении нефтепродуктов от сопутствующих полярных органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия, и количественном определении нефтепродуктов (НП) по интенсивности поглощения в ИК-области спектра.


### 5. <a id="p100070"></a>ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ, ОХРАНЫ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ


<a id="p100071"></a>При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие требования техники безопасности.
<a id="p100072"></a>5.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
<a id="p100073"></a>5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ Р 12.1.019-2009.
<a id="p100074"></a>5.3. Организация обучения работающих безопасности труда по ГОСТ 12.0.004-90.
<a id="p100075"></a>5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004-91 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009-83.
<a id="p100076"></a>5.5. Содержание вредных веществ в воздухе не должно превышать установленных предельно допустимых концентраций в соответствии с ГОСТ 12.1.005-88.


### 6. <a id="p100077"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРОВ


<a id="p100078"></a>Выполнение измерений может производить химик-аналитик, владеющий техникой проведения химических работ, изучивший инструкцию по эксплуатации анализатора нефтепродуктов и получивший удовлетворительные результаты при выполнении контроля процедуры измерений.


### 7. <a id="p100079"></a>ТРЕБОВАНИЯ К УСЛОВИЯМ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100080"></a>Измерения проводятся в следующих условиях:
<a id="p100081"></a>температура окружающего воздуха (20 +/- 5) °С;
<a id="p100082"></a>атмосферное давление (84,0 - 106,7) кПа (630 - 800 мм рт. ст.);
<a id="p100083"></a>относительная влажность не более 80% при t = 25 °С;
<a id="p100084"></a>напряжение сети (220 +/- 22) В;
<a id="p100085"></a>частота переменного тока (50 +/- 1) Гц.


### 8. <a id="p100086"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100087"></a>При подготовке к выполнению измерений должны быть проведены следующие работы: подготовка посуды, отбор проб, подготовка реактивов и вспомогательных растворов, приготовление градуировочных растворов, установление и контроль градуировочной характеристики, подготовка хроматографической колонки.


#### <a id="p100088"></a>8.1. Подготовка посуды

<a id="p100089"></a>Бутыли для отбора и хранения проб и посуду для анализа моют раствором хромовой смеси или азотной кислотой 1:1 и промывают дистиллированной водой.
<a id="p100090"></a>Посуда для определения нефтепродуктов проверяется на чистоту, для чего сухую посуду ополаскивают четыреххлористым углеродом (не менее 5 куб. см), сливают его в кювету прибора, при этом показания должны быть близки к значениям, полученным при проверке четыреххлористого углерода. Если показание прибора превышает это значение, то операцию ополаскивания повторяют до получения желаемого результата.
<a id="p100091"></a>Запрещается использовать для мытья все виды синтетических моющих средств и смазывать шлифы и краны делительных воронок всеми видами смазок!
<a id="p100092"></a>Также запрещается использование резиновых пробок и шлангов.


#### <a id="p100093"></a>8.2. Отбор и хранение проб

<a id="p100094"></a>Отбор проб питьевых вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51593-2000 "Вода питьевая. Отбор проб".
<a id="p100095"></a>Отбор проб поверхностных и сточных вод производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб", ГОСТ 17.1.4.01-80 "Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам определения нефтепродуктов в природных и сточных водах", ПНД Ф 12.15.1-08 "Методические указания по отбору проб для анализа сточных вод".
<a id="p100096"></a>Объем отобранной пробы в зависимости от содержания нефтепродуктов в воде должен соответствовать значениям, указанным в таблице 2.

<div align="right">

<a id="p100097"></a>Таблица 2

</div>



| Содержание н/п, мг/куб. дм | Объем пробы, куб. дм | Посуда |
| --- | --- | --- |
| От 0,05 до 1,0 | 2,0 +/- 0,2 | Бутыли из стекла с притертыми пробками |
| От 1,0 до 5,0 | 1,0 +/- 0,1 | или винтовыми пробками с одноразовыми |
| От 5,0 до 10 | 0,5 +/- 0,005 | прокладками из фольги |


<a id="p100102"></a>Экстракцию нефтепродуктов из воды проводят в день отбора пробы (при невозможности проведения экстракции в течение этого срока пробу консервируют добавлением смеси серной кислоты и четыреххлористого углерода из расчета 2 куб. см концентрированной кислоты и 10 +/- 0,05 куб. см четыреххлористого углерода на 1 куб. дм пробы). При экстракции этот объем следует учитывать.
<a id="p100103"></a>При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в которой указывается:
<a id="p100104"></a>цель анализа, предполагаемые загрязнители;
<a id="p100105"></a>место, время отбора;
<a id="p100106"></a>объем пробы;
<a id="p100107"></a>номер пробы;
<a id="p100108"></a>должность, фамилия отбирающего пробу, дата.


#### <a id="p100109"></a>8.3. Подготовка реактивов и вспомогательных растворов


##### <a id="p100110"></a>8.3.1 Проверка четыреххлористого углерода на чистоту

<a id="p100111"></a>Проверяют спектральную чистоту каждой партии четыреххлористого углерода в соответствии с руководством по эксплуатации анализатора нефтепродуктов, выставив нулевое показание по пустой кювете. Затем заливают в кювету четыреххлористый углерод. Если показания превышают "10 мг/куб. дм", то его очищают перегонкой или пропускают через регенератор.

##### <a id="p100112"></a>8.3.2 Подготовка оксида алюминия II степени активности

<a id="p100113"></a>Перед употреблением оксид алюминия прокаливают в муфельной печи при 600 °С в течение 4 ч. К остывшему оксиду алюминия добавляют дистиллированную воду (3% масс.) и выдерживают в течение суток при комнатной температуре.
<a id="p100114"></a>Срок хранения в эксикаторе или в колбе с притертой пробкой 1 месяц.

##### <a id="p100115"></a>8.3.3 Подготовка безводного сульфата натрия

<a id="p100116"></a>Перед употреблением прокаливают при 110 °С в течение 3 ч. Хранят в эксикаторе.

##### <a id="p100117"></a>8.3.4 Приготовление раствора серной кислоты 1:9

<a id="p100118"></a>В термостойкой посуде смешивают 9 объемов дистиллированной воды и 1 объем концентрированной серной кислоты. Кислоту осторожно приливают к воде.
<a id="p100119"></a>Срок хранения в склянке с притертой пробкой 6 месяцев.

##### <a id="p100120"></a>8.3.5 Приготовление раствора азотной кислоты 1:1

<a id="p100121"></a>В термостойкой посуде смешивают равные объемы дистиллированной воды и концентрированной азотной кислоты. Кислоту осторожно приливают к воде.
<a id="p100122"></a>Срок хранения в склянке с притертой пробкой 6 месяцев.

##### <a id="p100123"></a>8.3.6 Подготовка стекловолокна или стекловаты

<a id="p100124"></a>Стекловолокно или стекловату выдерживают в разбавленной (1:1) серной или азотной кислоте в течение 12 ч, промывают водопроводной, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.
<a id="p100125"></a>Перед использованием вату тщательно промывают четыреххлористым углеродом и высушивают при комнатной температуре.


#### <a id="p100126"></a>8.4 Приготовление градуировочных растворов из ГСО <3>


<a id="p100127"></a>

---

<a id="p100128"></a><3> Приготовление градуировочных растворов из трехкомпонентной смеси (ТКС) приведено в Приложении Б.

<a id="p100129"></a>8.4.1. Основной градуировочный раствор нефтепродуктов в четыреххлористом углероде с массовой концентрацией 1,00 г/куб. дм
<a id="p100130"></a>Градуировочный раствор готовят в соответствии с инструкцией по применению данного ГСО.
<a id="p100131"></a>Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой при температуре 0 - 5 °С. Срок хранения раствора 6 месяцев.

##### <a id="p100132"></a>8.4.2 Рабочий градуировочный раствор нефтепродуктов в четыреххлористом углероде с массовой концентрацией 100 мг/куб. дм

<a id="p100133"></a>В мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят пипеткой 5,0 куб. см основного раствора и доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.
<a id="p100134"></a>Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой при температуре 0 - 5 °С. Срок хранения раствора 3 месяца.


#### <a id="p100135"></a>8.5. Способ установления и контроля градуировочной характеристики

<a id="p100136"></a>Градуировку проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
<a id="p100137"></a>Исходный четыреххлористый углерод заливают в кювету с длиной поглощающего слоя 40 мм, устанавливают в кюветный отсек и выставляют нулевое показание. Затем заливают в кювету градуировочный раствор с концентрацией 100 мг/куб. дм и выставляют показание "100". Записывают показание при отсутствии кюветы в кюветном отсеке. Это показание является контрольным для проверки и установки нуля.


#### <a id="p100138"></a>8.6. Подготовка хроматографической колонки

<a id="p100139"></a>В нижнюю часть колонки помещают слой подготовленных по п. 3.6 стекловолокна или ваты (~ 1 см). В колонку засыпают 6 г оксида алюминия и вновь помещают слой стекловолокна (0,5 см). Оксид алюминия в колонке используют однократно.


### 9. <a id="p100140"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100141"></a>9.1 В сосуд с пробой воды (см. табл. 2) приливают разбавленную серную

кислоту  (по  п. 8.3.4) из расчета 2 куб. см кислоты на 100 куб. см пробы и
переносят   пробу   в  экстрактор.  Если  проба  воды  была  предварительно
законсервирована,  серную кислоту не добавляют. Сосуд, в котором находилась
проба,   ополаскивают  10  куб.  см  четыреххлористого  углерода  (CCl )  и
                                                                      4
добавляют  этот растворитель в экстрактор. Прибавляют еще 20 куб. см CCl  в
                                                                        4
экстрактор  (если  проба  была  законсервирована  CCl ,  то  добавляют  его
                                                     4
столько, чтобы общее количество CCl  было 30 куб. см) и включают экстрактор
                                   4
на  4 мин., отстаивают эмульсию в течение 10 мин. После расслоения эмульсии
нижний  слой  сливают  в  цилиндр  вместимостью 100 куб. см. Экстракт сушат
безводным  сульфатом натрия в течение 30 мин. (не менее 5 г сульфата натрия
на  30  куб. см экстракта) до его осветления, после чего экстракт осторожно
декантируют в цилиндр вместимостью 50 куб. см.
<a id="p100142"></a>Переливают из экстрактора анализируемую воду в мерный цилиндр или мензурку соответствующей вместимости и фиксируют объем воды.
<a id="p100143"></a>9.2. В подготовленную по п. 8.6 колонку наливают 8 куб. см четыреххлористого углерода для смачивания. Как только четыреххлористый углерод впитается в оксид алюминия, выливают экстракт тремя порциями приблизительно по 10 куб. см. Необходимо следить, чтобы уровень жидкости не опускался ниже слоя оксида алюминия. После прохождения пробы в колонку вливают дополнительно 5 куб. см четыреххлористого углерода, которым предварительно ополаскивают стенки цилиндра. Элюат собирают в цилиндр вместимостью 50 куб. см, причем первые 4 куб. см элюата отбрасывают. Измеряют объем элюата. Элюат заливают в кювету и устанавливают в прибор.


### 10. <a id="p100144"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100145"></a>Массовую концентрацию нефтепродуктов, Х (мг/куб. дм), вычисляют по формуле:

                          С     х В х К
                           изм.
<a id="p100146"></a>                      Х = -------------, мг/куб. дм,                    (1)
                                V

    где:
    С      -  содержание  нефтепродуктов  в  элюате, измеренное на приборе,
     изм.
мг/куб. дм;
    В - объем элюата, куб. дм;
    V - объем пробы воды, взятой для определения, куб. дм;
    К - коэффициент разбавления элюата.
<a id="p100147"></a>    При   необходимости   за  результат  измерений  Х    принимают  среднее
                                                     ср
арифметическое значение двух параллельных определений Х  и Х :
                                                       1    2

                                    Х  + Х
                                     1    2
<a id="p100148"></a>                              Х   = -------,                            (2)
                               ср      2

<a id="p100149"></a>    для которых выполняется следующее условие:

<a id="p100150"></a>                       |Х  - Х | <= 0,01 х r х Х  ,                     (3)
                         1    2                 ср

    где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.

<div align="right">

<a id="p100151"></a>Таблица 3

</div>


<div align="center">

<a id="p100152"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ПОВТОРЯЕМОСТИ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами параллельных определений), r, % |
| --- | --- |
| От 0,05 до 0,1 включ. | 31 |
| Св. 0,1 до 1 включ. | 28 |
| Св. 1 до 25 включ. | 22 |
| Св. 25 до 50 включ. | 11 |


<a id="p100158"></a>При невыполнении условия (3) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


### 11. <a id="p100159"></a>ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100160"></a>Результат измерений в документах, предусматривающих его использование, может быть представлен в виде: Х +/- = 0,01 х U х Х, мг/куб. дм, где:
<a id="p100163"></a>Х - результат измерений массовой концентрации, установленный по п. 10, мг/куб. дм;
<a id="p100164"></a>U - значение показателя точности измерений (расширенная неопределенность измерений с коэффициентом охвата 2).
<a id="p100165"></a>Значение U приведено в таблице 1.
<a id="p100166"></a>    Допускается  результат измерений в документах, выдаваемых лабораторией,
представлять в виде: Х +/- 0,01 х U  х Х, мг/куб. дм, P = 0,95, при условии
                                   л
U   <  U,  где  U   -  значение  показателя точности измерений (расширенной
 л               л
неопределенности  с  коэффициентом  охвата 2), установленное при реализации
методики  в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов
измерений.
<a id="p100167"></a>Примечание.
<a id="p100168"></a>При представлении результата измерений в документах, выдаваемых лабораторией, указывают:
- <a id="p100169"></a>количество результатов параллельных определений, использованных для расчета результата измерений;
- <a id="p100170"></a>способ определения результата измерений (среднее арифметическое значение или медиана результатов параллельных определений).


### 12. <a id="p100171"></a>КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100172"></a>12.1. Общие положения

<a id="p100173"></a>Контроль качества результатов измерений при реализации методики в лаборатории предусматривает:
- <a id="p100174"></a>оперативный контроль процедуры измерений;
- <a id="p100175"></a>контроль стабильности результатов измерений на основе контроля стабильности среднего квадратического отклонения (СКО) повторяемости, СКО промежуточной (внутрилабораторной) прецизионности и правильности.
<a id="p100176"></a>Периодичность контроля исполнителем процедуры выполнения измерений и алгоритмы контрольных процедур, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.
<a id="p100177"></a>Ответственность за организацию проведения контроля стабильности результатов анализа возлагают на лицо, ответственное за систему качества в лаборатории.
<a id="p100178"></a>Разрешение противоречий между результатами двух лабораторий проводят в соответствии с 5.3.3 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.


#### <a id="p100179"></a>12.2. Оперативный контроль процедуры измерений с использованием образцов для контроля

<a id="p100180"></a>    Образцами  для  контроля  являются  образцы,  полученные путем внесения
таблетки ГСО 7117 (или аналогичного ему по метрологическим характеристикам)
состава  нефтепродуктов  в  дистиллированную  воду. Приготовление образца и
расчет  значения  содержания нефтепродуктов в образце производится в точном
соответствии  с  приложением 2 к свидетельству о метрологической аттестации
ГСО  7117.  Подготовленный  образец  анализируют  в  точном  соответствии с
настоящей  методикой. Оперативный контроль процедуры анализа проводят путем
сравнения  результата отдельно взятой контрольной процедуры К  с нормативом
                                                             к
контроля К.
<a id="p100181"></a>    Результат контрольной процедуры К  рассчитывают по формуле:
                                     к

<a id="p100182"></a>                              К  = |С   - С|,                           (4)
                               к     ср

    где:
    С    - результат анализа массовой концентрации нефтепродуктов в образце
     ср
для   контроля  -  среднее  арифметическое  двух  результатов  параллельных
определений,  расхождение  между которыми удовлетворяет условию (3) раздела
10;
    С - аттестованное значение образца для контроля.
<a id="p100183"></a>    Норматив контроля К рассчитывают по формуле:

<a id="p100184"></a>                            К = 2 сигма      ,                          (5)
                                       I(ТОЕ)

    где  сигма       - стандартное отклонение промежуточной прецизионности,
              I(ТОЕ)
соответствующие   массовой   концентрации   нефтепродуктов  в  образце  для
контроля, мг/куб. дм.
<a id="p100185"></a>    Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:

<a id="p100186"></a>                                 К  <= К.                               (6)
                                  к

<a id="p100187"></a>При невыполнении условия (6) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (6) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.


### 13. <a id="p100188"></a>ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ, ПОЛУЧЕННЫХ В ДВУХ ЛАБОРАТОРИЯХ


<a id="p100189"></a>Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости приведены в таблице 4.

<div align="right">

<a id="p100190"></a>Таблица 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100191"></a>**ЗНАЧЕНИЯ ПРЕДЕЛА ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ ПРИ P = 0,95**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения между двумя результатами измерений, полученными в разных лабораториях), R, % |
| --- | --- |
| От 0,05 до 0,1 включ. | 45 |
| Св. 0,1 до 1 включ. | 39 |
| Св. 1 до 25 включ. | 28 |
| Св. 25 до 50 включ. | 14 |


<a id="p100197"></a>При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов анализа согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002.





<div align="right">

<a id="p100198"></a>Приложение А<br>
(информационное)

</div>


<a id="p100199"></a>Таблица А.1

<a id="p100200"></a>**БЮДЖЕТ НЕОПРЕДЕЛЕННОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**


<table>
<colgroup><col width="45%"><col width="9%"><col width="12%"><col width="11%"><col width="11%"><col width="12%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Источник неопределенности</td><td rowspan="2">Оценка типа</td><td colspan="4">Стандартная относительная неопределенность &lt;4&gt;, %</td></tr>
<tr><td>(от 0,05 - 0,1) мг/куб. дм</td><td>(св. 0,1 - 1 мг/куб. дм</td><td>(св. 1 - 25) мг/куб. дм</td><td>(св. 25 - 50) мг/куб. дм</td></tr>
<tr><td>Приготовление градуировочных растворов, u , % 1</td><td>B</td><td>2,5</td><td>2,5</td><td>2,5</td><td>2,5</td></tr>
<tr><td>Степень чистоты реактивов и дистиллированной воды, u , % 2</td><td>B</td><td>2,8</td><td>2,8</td><td>1,5</td><td>1,5</td></tr>
<tr><td>Подготовка проб к анализу, u , % 3</td><td>B</td><td>2,3</td><td>2,3</td><td>2,3</td><td>2,3</td></tr>
<tr><td>Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях повторяемости &lt;5&gt;, u (сигма ), % r r</td><td>A</td><td>11</td><td>10</td><td>8</td><td>4</td></tr>
<tr><td>Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях промежуточной прецизионности &lt;4&gt;, u (сигма ), % I(ТОЕ) I(ТОЕ)</td><td>A</td><td>15</td><td>13</td><td>9,5</td><td>4,5</td></tr>
<tr><td>Стандартное отклонение результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, u (сигма ), % R R</td><td>A</td><td>16</td><td>14</td><td>10</td><td>5</td></tr>
<tr><td colspan="2">Суммарная стандартная относительная неопределенность, u , % с</td><td>21</td><td>17</td><td>13</td><td>7</td></tr>
<tr><td colspan="2">Расширенная относительная неопределенность (U ) при k = 2, % отн.</td><td>42</td><td>34</td><td>26</td><td>14</td></tr>
<tr><td colspan="6">Примечания.</td></tr>
<tr><td colspan="6">1. Оценка (неопределенности) типа A получена путем статистического анализа ряда наблюдений.</td></tr>
<tr><td colspan="6">2. Оценка (неопределенности) типа B получена способами, отличными от стического анализа ряда наблюдений.</td></tr>
</table>



<a id="p100213"></a>

---

<a id="p100214"></a><4> Соответствует характеристике относительной погрешности при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100215"></a><5> Согласно ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 учтено при расчете стандартного отклонения результатов измерений, получаемых в условиях воспроизводимости.





<a id="p100216"></a>Приложение Б

<a id="p100217"></a>**ПРИГОТОВЛЕНИЕ ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ НЕФТЕПРОДУКТОВ**
**В ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОМ УГЛЕРОДЕ ИЗ ТРЕХКОМПОНЕНТНОЙ СМЕСИ (ТКС)**

<a id="p100218"></a>Б.1. Приготовление смеси ТКС
<a id="p100219"></a>В мерную колбу вместимостью 25 куб. см отбирают пипеткой 2,70 куб. см изооктана, 2,40 куб. см гексадекана и 1,40 куб. см бензола. Колбу закрывают пришлифованной пробкой и перемешивают.

<div align="center">

<a id="p100220"></a>Приготовленный ТКС отвечает следующему составу:<br>
<a id="p100221"></a>изооктан - 37,5% масс.;<br>
<a id="p100222"></a>гексадекан - 37,5% масс.;<br>
<a id="p100223"></a>бензол - 25% масс.<br>
<a id="p100224"></a>Б.2. Раствор ТКС с массовой концентрацией 1,00 г/куб. дм<br>
<a id="p100225"></a>Навеску ТКС массой 0,25 г, взвешенную в стаканчике, переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, обмывают стаканчик 4 - 5 раз порциями (по 5 куб. см) четыреххлористого углерода, доливают четыреххлористым углеродом до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой.<br>
<a id="p100226"></a>Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой при температуре 0 - 5 °С. Срок хранения раствора 6 месяцев.<br>
<a id="p100227"></a>Б.3. Раствор ТКС с массовой концентрацией 100 мг/куб. дм<br>
<a id="p100228"></a>Отбирают 5,0 куб. см раствора ТКС (концентрация 1,00 г/куб. дм), помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.<br>
<a id="p100229"></a>Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой при температуре 0 - 5 °С. Срок хранения раствора 3 месяца.

</div>




<a id="p100230"></a>

---