---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-1211"
---

## Без названия

# Документ 12542


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Утверждаю<br>
Заместитель Председателя<br>
Государственного комитета РФ<br>
по охране окружающей среды<br>
**А.А.СОЛОВЬЯНОВ**

</div>

<div align="center">

1 марта 2000 года

</div>


<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА**
**ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ НЕФТЕПРОДУКТОВ**
**В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ, ПРИРОДНЫХ И ОЧИЩЕННЫХ СТОЧНЫХ ВОД**
**МЕТОДОМ ИК-СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ**
**КОНЦЕНТРАТОМЕРА КН-2**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 14.1:2:4.168-2000**

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

<div align="center">

<a id="p100006"></a>**1. НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ**

</div>


<a id="p100007"></a>Настоящий документ устанавливает ИК-спектрофотометрическую методику количественного химического анализа (КХА) проб питьевых, природных и очищенных сточных вод для определения в них массовой концентрации нефтепродуктов (НП) в диапазоне концентраций от 0,02 до 2,00 мг/куб. дм.
<a id="p100008"></a>Если массовая концентрация НП в анализируемой пробе превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление элюата таким образом (но не более, чем в 50 раз), чтобы концентрация НП соответствовала регламентируемому диапазону.
<a id="p100009"></a>Мешающее влияние других веществ, присутствующих в пробе воды, устраняется в процессе пробоподготовки.

<div align="center">

<a id="p100010"></a>**2. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЯ**

</div>


<a id="p100011"></a>Метод заключается в выделении эмульгированных и растворенных нефтяных компонентов из воды экстракцией четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении НП от сопутствующих органических соединений других классов на колонке, заполненной оксидом алюминия, и количественном их определении по интенсивности поглощения C-H связей в инфракрасной области спектра.

<div align="center">

<a id="p100012"></a>**3. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100013"></a>Согласно ГОСТ 27384 "Вода. Нормы погрешности измерений показателей состава и свойств" относительная погрешность измерений массовой концентрации НП при доверительной вероятности P = 0,95 не должна превышать значений, указанных в таблице 1.

<div align="right">

<a id="p100014"></a>Таблица 1

</div>


<div align="center">

<a id="p100015"></a>**НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



<table>
<colgroup><col width="42%"><col width="38%"><col width="20%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Диапазон измеряемых массовых концентраций, мг/куб. дм</td><td colspan="2">Нормы погрешности (по ГОСТ 27384-87), +/- дельта, %</td></tr>
<tr><td>Вода природная питьевая</td><td>Вода сточная</td></tr>
<tr><td>от 0,02 до 0,10 вкл.</td><td>50</td><td>-65/+100</td></tr>
<tr><td>свыше 0,10 до 0,50 вкл.</td><td>50</td><td>50</td></tr>
<tr><td>свыше 0,50 до 2,00 вкл.</td><td>25</td><td>25</td></tr>
</table>


<div align="center">

<a id="p100020"></a>**4. ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ**

</div>


<a id="p100021"></a>Методика выполнения измерений обеспечивает с вероятностью P = 0,95 получение результатов измерений с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 2.

<div align="right">

<a id="p100022"></a>Таблица 2

</div>


<div align="center">

<a id="p100023"></a>**ДИАПАЗОН ИЗМЕРЕНИЙ, ЗНАЧЕНИЯ ХАРАКТЕРИСТИКИ**<br>
**ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПОГРЕШНОСТИ И ЕЕ СЛУЧАЙНОЙ СОСТАВЛЯЮЩЕЙ**<br>
**ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Характеристика погрешности (границы интервала, в котором погрешность находится с заданной вероятностью), +/- дельта, % | Характеристика случайной составляющей погрешности (среднее квадратическое отклонение случайной составляющей погрешности), сигма (дельта), % |
| --- | --- | --- |
| от 0,02 до 0,05 вкл. | 50 | 25 |
| свыше 0,05 до 0,10 вкл. | 40 | 20 |
| свыше 0,10 до 2,00 вкл. | 25 | 13 |


<a id="p100028"></a>При разбавлении элюата результату КХА приписывается значение характеристики погрешности диапазона, в котором произведено измерение.

<div align="center">

<a id="p100029"></a>**5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ,**<br>
**РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ**

</div>


<a id="p100030"></a>При выполнении измерений массовой концентрации НП используют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы и материалы.


#### <a id="p100031"></a>5.1 Средства измерений


<a id="p100032"></a>Концентратомер КН-2 или аналогичный по характеристикам    ИШВЖ.004 ТУ
прибор
<a id="p100033"></a>Государственный стандартный образец состава раствора НП   ГСО 7822-2000
(углеводородов) в четыреххлористом углероде               (или ГСО 7248-96)
<a id="p100034"></a>Весы лабораторные ВЛР-200                                 по ГОСТ 24104
<a id="p100035"></a>Меры массы                                                по ГОСТ 7328
<a id="p100036"></a>Пипетки 2-2-10, 2-2-5, 2-2-1                              по ГОСТ 29227
<a id="p100037"></a>Колбы мерные 2-50-2, 2-25-2                               по ГОСТ 1770
<a id="p100038"></a>Цилиндры мерные вместимостью 10, 25, 1000 куб. см         по ГОСТ 1770


#### <a id="p100039"></a>5.2 Вспомогательное оборудование


<a id="p100040"></a>Шкаф сушильный общелабораторный                           по ГОСТ 13474
<a id="p100041"></a>Плитка электрическая с закрытой спиралью                  по ГОСТ 14919
<a id="p100042"></a>Печь муфельная ПМ-8                                       по ТУ 79-337
<a id="p100043"></a>Установка из стекла для перегонки растворителей:
- <a id="p100044"></a>перегонная колба вместимостью 1 куб. дм                 по ГОСТ 25336
- <a id="p100045"></a>дефлегматор елочный (длиной не менее 25 см)             по ГОСТ 25336
- <a id="p100046"></a>холодильник ХПТ (длиной не менее 30 см)                 по ГОСТ 25336
<a id="p100047"></a>Стаканы химические вместимостью 50 куб. см                по ГОСТ 25336
<a id="p100048"></a>Стаканчик для взвешивания (бюкс) высокий                  по ГОСТ 25336
<a id="p100049"></a>Экстрактор либо воронки делительные вместимостью          по ГОСТ 25336
0,5 - 1,0 куб. дм
<a id="p100050"></a>Колонки хроматографические с внутренним диаметром 7 мм
длиной 200 мм
<a id="p100051"></a>Штатив для хроматографических колонок
<a id="p100052"></a>Сито с диаметром отверстий 0,16 мм
<a id="p100053"></a>Воронка лабораторная                                     по ГОСТ 25336
<a id="p100054"></a>Эксикатор                                                по ГОСТ 25336
<a id="p100055"></a>Стеклянные палочки длиной 12 - 15 см
<a id="p100056"></a>Шпатель
<a id="p100057"></a>Бутыли из стекла вместимостью 0,5 - 1,0 куб. дм с
притертыми пробками для отбора и хранения проб


#### <a id="p100058"></a>5.3 Реактивы и материалы


<a id="p100059"></a>Четыреххлористый углерод, х.ч. (ос.ч).                   по ГОСТ 20288,
                                                         ТУ 6-09-3219
<a id="p100060"></a>Оксид алюминия, для хроматографии, ч.д.а.                по ТУ 6-09-3916,
                                                         ГОСТ 8136
<a id="p100061"></a>Натрий сернокислый, безводный, ч.                        по ГОСТ 4166
<a id="p100062"></a>Кислота серная, х.ч.                                     по ГОСТ 4204
<a id="p100063"></a>Кислота азотная                                          по ГОСТ 4461
<a id="p100064"></a>Вода дистиллированная                                    по ГОСТ 6709
<a id="p100065"></a>Стеклоткань или стекловата                               по ГОСТ 10146
<a id="p100066"></a>Допускается использование реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, в том числе импортных, с квалификацией не ниже указанной в п. 5.3.

<div align="center">

<a id="p100067"></a>**6. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ**

</div>


<a id="p100068"></a>При выполнении измерений массовой концентрации НП необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.4.021, требования электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019, а также требования, изложенные в технической документации на используемый прибор.

<div align="center">

<a id="p100069"></a>**7. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА**

</div>


<a id="p100070"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускают специалиста с квалификацией инженера- или техника-химика, имеющего опыт работы в химической лаборатории, прошедшего соответствующий инструктаж, освоившего метод в процессе тренировки и уложившегося в нормативы оперативного контроля при выполнении процедур контроля погрешности.

<div align="center">

<a id="p100071"></a>**8. УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>


<a id="p100072"></a>При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

<a id="p100073"></a>    температура окружающего воздуха                       20 +/- 5 °С;
<a id="p100074"></a>    атмосферное давление                                  84,0 - 106,7 кПа;
<a id="p100075"></a>    влажность воздуха                                     80 +/- 5%;
<a id="p100076"></a>    напряжение в сети                                     220 (+22/-33) В;
<a id="p100077"></a>    частота переменного тока                              50 +/- 1 Гц.

<div align="center">

<a id="p100078"></a>**9. ОТБОР ПРОБ**

</div>


<a id="p100079"></a>9.1. Отбор проб воды производится в соответствии с требованиями ГОСТ Р 51592-2000 "Вода. Общие требования к отбору проб", ГОСТ Р 51593-2000 "Вода питьевая. Отбор проб", ГОСТ 17.1.4.01-80 "Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к методам определения НП в природных и сточных водах".
<a id="p100080"></a>При отборе должен быть исключен захват пленки НП с поверхности воды. Отобранные пробы помещают в стеклянные сосуды с притертыми пробками, используют полностью и не фильтруют.
<a id="p100081"></a>Объем отобранной пробы в зависимости от содержания НП в воде должен соответствовать значениям, указанным в таблице 3.

<div align="right">

<a id="p100082"></a>Таблица 3

</div>



| Содержание НП, мг/куб. дм | Объем пробы, куб. дм |
| --- | --- |
| от 0,02 до 1,00 вкл. | 1,0 +/- 0,10 |
| свыше 1,00 до 2,00 вкл. | 0,5 +/- 0,05 |


<a id="p100086"></a>Одновременно отбирают не менее двух проб из одной точки.
<a id="p100087"></a>9.2. Экстракцию НП из воды производят не позднее 3 часов после отбора пробы. При невозможности проведения экстракции в течение этого срока пробу консервируют добавлением смеси серной кислоты и четыреххлористого углерода из расчета 1 куб. см концентрированной кислоты и 2,0 - 3,0 куб. см четыреххлористого углерода на 1 куб. дм пробы. При экстракции эти объемы следует учитывать.
<a id="p100088"></a>Срок хранения консервированных проб воды - 1 месяц с момента отбора.

#### <a id="p100089"></a>9.3 При отборе проб составляют сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- <a id="p100090"></a>цель анализа, предполагаемые загрязнители;
- <a id="p100091"></a>место, время отбора;
- <a id="p100092"></a>номер пробы;
- <a id="p100093"></a>должность, фамилия отбирающего пробу, дата.

<div align="center">

<a id="p100094"></a>**10. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



#### <a id="p100095"></a>10.1 Подготовка посуды

<a id="p100096"></a>При выполнении измерений массовой концентрации НП необходимо тщательно соблюдать чистоту химической посуды.
<a id="p100097"></a>Для мытья химической посуды разрешается использовать концентрированные серную и азотную кислоты. Запрещается использовать для мытья все виды синтетических моющих средств.
<a id="p100098"></a>Рекомендуется иметь отдельный набор посуды, который используется только для определения НП.
<a id="p100099"></a>Категорически запрещается смазывать шлифы и краны делительных воронок всеми видами смазок!


#### <a id="p100100"></a>10.2 Подготовка реактивов и материалов


##### <a id="p100101"></a>10.2.1 Подготовка четыреххлористого углерода

<a id="p100102"></a>Проверяют чистоту каждой партии в соответствии с руководством по эксплуатации концентратомера КН-2. В кювету заливают чистый четыреххлористый углерод и помещают в прибор. После появления показания нажимают и удерживают в нажатом положении кнопку "0". На табло появится цифровое показание, характеризующее чистоту четыреххлористого углерода. Если это показание лежит в пределах от -10,0 до 20,0 мг/куб. дм, то четыреххлористый углерод пригоден для работы. В противном случае выполняют очистку растворителя следующим образом.
<a id="p100103"></a>В экстрактор или делительную воронку вместимостью 1 куб. дм помещают 0,4 куб. дм четыреххлористого углерода, добавляют 0,5 куб. дм дистиллированной воды и перемешивают в течение 1 мин. Слой четыреххлористого углерода сливают в колбу. Процедуру повторяют с новой порцией дистиллированной воды.
<a id="p100104"></a>К промытому четыреххлористому углероду добавляют около 10 г безводного сульфата натрия и, периодически перемешивая, выдерживают 10 - 15 мин. Обезвоженный четыреххлористый углерод декантируют в перегонную колбу и перегоняют в температурном интервале от 76 до 78 °С, собирая отдельно первые 50 - 60 куб. см (затем отбрасывают), основную фракцию (собственно очищенный четыреххлористый углерод) и оставляя в перегонной колбе около 50 куб. см четыреххлористого углерода.

##### <a id="p100105"></a>10.2.2 Подготовка оксида алюминия 2-ой степени активности

<a id="p100106"></a>Сорбент просеивают через сито и используют мелкую фракцию. Перед употреблением прокаливают в муфельной печи при 600 °С в течение 4 ч, после чего добавляют к прокаленному оксиду алюминия дистиллированную воду (3% масс.) и выдерживают в течение суток при комнатной температуре. При хранении в эксикаторе либо в колбе с притертой пробкой прокаленный оксид алюминия пригоден к использованию в течение 1 месяца.

##### <a id="p100107"></a>10.2.3 Подготовка безводного сульфата натрия

<a id="p100108"></a>Перед употреблением прокаливают при 400 °С в течение 8 ч. Хранят в эксикаторе.

##### <a id="p100109"></a>10.2.4 Подготовка стеклоткани или стекловаты

<a id="p100110"></a>Стеклоткань или стекловату выдерживают в разбавленной (1:1) серной или азотной кислоте в течение 12 ч, промывают водопроводной, затем дистиллированной водой и сушат в сушильном шкафу.
<a id="p100111"></a>Примечание:
<a id="p100112"></a>Допускается использование ваты медицинской по ГОСТ 5556 (хлопковой, не синтетической!). Перед использованием вату тщательно промывают четыреххлористым углеродом и высушивают при комнатной температуре.


##### <a id="p100113"></a>10.2.5 Подготовка хроматографических колонок

<a id="p100114"></a>В нижнюю часть вымытой и высушенной колонки помещают комочек стеклоткани или стекловаты. После в колонку засыпают 3 г оксида алюминия и вновь помещают слой стеклоткани или стекловаты (0,5 см).
<a id="p100115"></a>Оксид алюминия используют в колонке однократно.

##### <a id="p100116"></a>10.2.6 Регенерация четыреххлористого углерода

<a id="p100117"></a>Сливы четыреххлористого углерода, содержащие растворы искусственного стандарта, регенерации не подлежат. Их собирают в отдельную склянку и для определения НП с помощью настоящей методики не используют.
<a id="p100118"></a>Сливы четыреххлористого углерода, образующиеся после анализа проб и ополаскивания посуды в ходе определения, собирают в общую склянку. При накоплении достаточного количества сливов их сушат сульфатом натрия и перегоняют. Проверяют чистоту четыреххлористого углерода (аналогично п. 10.2.1) в отогнанных фракциях и в случае необходимости повторяют перегонку. Если таким образом не удается достичь нужной степени чистоты четыреххлористого углерода, он непригоден для дальнейшего использования.

##### <a id="p100119"></a>10.2.7 Подготовка очищенной дистиллированной воды

<a id="p100120"></a>Экстрагируют пробу воды из расчета 20 куб. см четыреххлористого углерода на 1 куб. дм воды.


#### <a id="p100121"></a>10.3 Приготовление градуировочных растворов

<a id="p100122"></a>Основной раствор готовят из ГСО 7822-2000 состава раствора НП (углеводородов) в четыреххлористом углероде <*> следующим образом. Ампулу вскрывают, раствор из ампулы аккуратно без потерь переносят в мерную колбу вместимостью 50 куб. см через воронку. Затем ампулу тщательно промывают 5 раз четыреххлористым углеродом порциями по 3 куб. см, сливая в мерную колбу, тщательно обмывая поверхность воронки, и после доводят объем раствора до метки четыреххлористым углеродом. Раствор перемешивают и хранят в холодильнике при температуре 0 - 5 °С не более 6 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут. Массовая концентрация полученного раствора 1000 мг/куб. дм.

<a id="p100123"></a>

---

<a id="p100124"></a><*> Допускается использование ГСО состава раствора НП (углеводородов) в четыреххлористом углероде другого типа (например, ГСО 7248-96) с аналогичными метрологическими характеристиками. В этом случае приготовление основного раствора следует проводить в соответствии с инструкцией по применению данного ГСО.

<a id="p100125"></a>Рабочий раствор готовят разбавлением основного раствора. Для этого в мерную колбу вместимостью 50 куб. см вносят пипеткой 5,0 куб. см основного раствора и доводят объем раствора в колбе до метки четыреххлористым углеродом. Раствор перемешивают и хранят в холодильнике при температуре 0 - 5 °С не более 3 месяцев. Перед использованием раствор выдерживают при комнатной температуре не менее 30 минут. Массовая концентрация полученного раствора 100 мг/куб. дм.
<a id="p100126"></a>Рабочий раствор концентрацией 100 мг/куб. дм используют для калибровки концентратомера КН-2.
<a id="p100127"></a>Градуировочные растворы готовят для каждого поддиапазона и ближе к нижней границе определяемых содержаний. Градуировочные растворы готовят непосредственно перед использованием путем разбавления рабочего градуировочного раствора. Для этого в мерные колбы вместимостью 50 куб. см вносят пипеткой последовательно 10,0; 5,0; 2,5; 1,0 куб. см рабочего градуировочного раствора и доводят объемы растворов в колбах до метки четыреххлористым углеродом. Растворы тщательно перемешивают. Массовая концентрация полученных растворов составляет 20; 10; 5; 2 мг/куб. дм соответственно.


#### <a id="p100128"></a>10.4 Подготовка ИК-фотометра

<a id="p100129"></a>Подготовку ИК-фотометра к работе осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации используемого прибора.


#### <a id="p100130"></a>10.5 Калибровка ИК-фотометра

<a id="p100131"></a>В кювету заливают чистый четыреххлористый углерод, помещают ее в концентратомер КН-2 и в соответствии с руководством по эксплуатации КН-2 в режиме "калибровка" устанавливают значение "0" шкалы. Используя рабочий раствор массовой концентрации 100 мг/куб. дм, в режиме "калибровка" устанавливают значение "100" шкалы. При отсутствии кюветы в концентратомере в режиме "контроль" считывают цифровое показание "А", которое является контрольным для проверки калибровки.
<a id="p100132"></a>Калибровку ИК-фотометров другого типа производят в соответствии с их руководством по эксплуатации.


#### <a id="p100133"></a>10.6 Контроль калибровки ИК-фотометра

<a id="p100134"></a>Контроль калибровки осуществляют ежедневно.
<a id="p100135"></a>    Контроль   калибровки   концентратомера   КН-2  осуществляют  следующим
образом:  при  отсутствии  кюветы  в  концентратомере  в  режиме "контроль"
считывают   цифровое   показание   "А ".  Цифровое  показание  "А "  должно
                                     1                           1
отличаться от цифрового показания "А", полученного по п. 10.5, не более чем
на  +/-  0,5  мг/куб. дм. В противном случае операцию калибровки по п. 10.5
необходимо повторить.
<a id="p100136"></a>Контроль калибровки в области измеряемых значений массовых концентраций НП проводят с использованием градуировочных растворов, приготовленных по п. 10.3.
<a id="p100137"></a>Контроль калибровки ИК-фотометров другого типа производят в соответствии с их руководством по эксплуатации.

<div align="center">

<a id="p100138"></a>**11. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



#### <a id="p100139"></a>11.1 Экстракция

<a id="p100140"></a>Пробу анализируемой воды полностью переносят в делительную воронку соответствующей вместимости, приливают разбавленную (1:10) серную кислоту из расчета 1 куб. см на 100 куб. см пробы. Если проба воды была предварительно законсервирована, серную кислоту не добавляют. Сосуд, в котором находилась проба, тщательно ополаскивают 5 куб. см четыреххлористого углерода, затем выливают растворитель в делительную воронку. Прибавляют туда еще 5 куб. см четыреххлористого углерода (с учетом консервации общий объем четыреххлористого углерода в делительной воронке должен быть 10 куб. см). Выполняют экстракцию, встряхивая делительную воронку не менее 10 минут, затем отстаивают в течение 10 минут. После расслоения фаз нижний слой (экстракт) сливают в стаканчик и подвергают очистке по п. 11.2 или оставляют на хранение. (Срок хранения экстрактов не должен превышать 10 месяцев.) После отделения экстракта измеряют объем пробы в воронке мерным цилиндром.
<a id="p100141"></a>Допускается выполнять экстракцию в экстракторах, входящих в комплект прибора. В этом случае руководствуются соответствующими инструкциями по эксплуатации.


#### <a id="p100142"></a>11.2 Очистка экстракта

<a id="p100143"></a>Экстракт сушат безводным сульфатом натрия в течение 10 минут (из расчета не менее 2 г сульфата натрия на 10 куб. см экстракта), добавляя его в стаканчик небольшими порциями при перемешивании содержимого стеклянной палочкой.
<a id="p100144"></a>В подготовленную по п. 10.2.5 хроматографическую колонку наливают 3 куб. см четыреххлористого углерода для смачивания. Как только четыреххлористый углерод впитается в оксид алюминия, выливают экстракт двумя равными порциями. Необходимо следить, чтобы уровень жидкости не опускался ниже слоя оксида алюминия. После прохождения пробы в колонку вливают дополнительно около 3 куб. см четыреххлористого углерода, которым предварительно ополаскивают стенки стаканчика, где проводилась осушка экстракта. Элюат собирают в мерный цилиндр вместимостью 10 - 25 куб. см. Первые 3 куб. см элюата отбрасывают. Суммарный объем элюата в цилиндре должен составить 10 куб. см (при необходимости доводят до 10 куб. см четыреххлористым углеродом).


#### <a id="p100145"></a>11.3 Измерение

<a id="p100146"></a>Используемый ИК-фотометр должен быть предварительно откалиброван. Перед измерением следует провести контроль калибровки прибора по п. 10.6.
<a id="p100147"></a>Элюат заливают в чистую кювету и устанавливают в концентратомер КН-2. Измеряют концентрацию НП в элюате, считывая показания прибора.
<a id="p100148"></a>В случае, если концентрация НП превышает величину 100 мг/куб. дм, разбавляют элюат четыреххлористым углеродом (например, в мерную колбу вместимостью 25 куб. см помещают 5 куб. см элюата пипеткой вместимостью 5 куб. см, доводят объем раствора в колбе до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают), затем раствор заливают в кювету, устанавливают в прибор и производят измерение.
<a id="p100149"></a>В случае использования ИК-фотометров других типов выполняют измерение концентрации НП в элюате в соответствии с руководством по эксплуатации данного прибора.

<div align="center">

<a id="p100150"></a>**12. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НП В ХОЛОСТОЙ ПРОБЕ**

</div>


<a id="p100151"></a>Определение массовой концентрации НП в холостой пробе выполняют одновременно с анализом серии проб. Для этого берут 0,5 - 1,0 куб. дм очищенной (по п. 10.2.7) дистиллированной воды и обрабатывают ее, как описано в п. 11.
<a id="p100152"></a>Результаты анализа холостой пробы учитывают при расчете концентрации НП в пробе.
<a id="p100153"></a>Анализ холостой пробы проводят также при использовании новой партии реактивов.

<div align="center">

<a id="p100154"></a>**13. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЯ**

</div>


<a id="p100155"></a>    Массовую  концентрацию  НП  (X) в пробе анализируемой воды рассчитывают
по формуле:

                                X    х V   х K
                                 изм    эл
<a id="p100156"></a>                            X = --------------,                         (1)
                                      V

    где:
    X    - содержание НП в элюате, измеренное на приборе, мг/куб. дм;
     изм
    V - объем пробы анализируемой воды, куб. см;
    K  -  коэффициент  разбавления, т.е. соотношение объемов мерной колбы и
аликвоты элюата (учитывается при его разбавлении по п. 11.3);
    V   - объем элюата (V   = 10 куб. см).
     эл                  эл
<a id="p100157"></a>Из результатов анализа вычитают данные, полученные при анализе холостой пробы.

<div align="center">

<a id="p100158"></a>**14. ФОРМА ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТА ИЗМЕРЕНИЯ**

</div>


<a id="p100159"></a>    Результат  измерения в документах, предусматривающих его использование,
представляют в виде:

                    _
<a id="p100160"></a>                    X +/- ДЕЛЬТА, мг/куб. дм, P = 0,95,                 (2)

    где  ДЕЛЬТА  -  значение  характеристики  погрешности,  рассчитанное по
формуле:

                                                 _
<a id="p100161"></a>                          ДЕЛЬТА = 0,01 дельта х X,                     (3)

    _
    X  - массовая концентрация НП  в  пробе,  значения  дельта  приведены в
таблице 2.
<a id="p100162"></a>Результат измерения должен оканчиваться тем же десятичным разрядом, что и погрешность. Результат измерения оформляют записью в журнале.

<div align="center">

<a id="p100163"></a>**15. КОНТРОЛЬ ПОГРЕШНОСТИ МЕТОДИКИ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ**

</div>



#### <a id="p100164"></a>15.1 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

<a id="p100165"></a>    Оперативный   контроль   сходимости   проводят  при  получении  каждого
результата  измерения,  представляющего  собой  среднее арифметическое двух
параллельных  определений.  Оперативный  контроль сходимости проводят путем
сравнения  расхождения  двух результатов параллельных определений (x , x ),
                                                                    1   2
полученных при анализе пробы, с нормативом оперативного контроля сходимости
- d.
<a id="p100166"></a>    Сходимость     результатов     параллельных     определений    признают
удовлетворительной, если:


| x - x | <= d, (4) |
| --- | --- |

                                1    2

    где:

                                              _
<a id="p100168"></a>                            d = 0,01 x d    х X,                        (5)
                                        отн

    _
    x  -  среднее  арифметическое  значение  двух результатов  параллельных
определений. Значения d    приведены в таблице 4.
                       отн
<a id="p100169"></a>При выполнении данного условия по результатам параллельных определений вычисляют результат измерения массовой концентрации НП в рабочей пробе.
<a id="p100170"></a>При превышении норматива оперативного контроля сходимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.


#### <a id="p100171"></a>15.2 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

<a id="p100172"></a>Образцами для контроля являются две представительные рабочие пробы, отобранные в традиционных точках контроля вод одновременно или непосредственно друг за другом. Пробы анализируют в точном соответствии с прописью методики, получая два результата анализа в разных лабораториях или в одной, причем в этом случае максимально варьируют условия проведения анализа, т.е. используют разные наборы мерной посуды, разные партии реактивов, в работе участвуют два аналитика.
<a id="p100173"></a>    Воспроизводимость   результатов   измерений   рабочих   проб   признают
удовлетворительной, если:

                               _    _

| X - X | <= D, (6) |
| --- | --- |

                                1    2

    где:
    _
    X  - результат анализа первой рабочей пробы;
     1
    _
    X  - результат анализа второй рабочей пробы, в других условиях;
     2
    D - норматив оперативного контроля воспроизводимости,
    причем:

                                             _
<a id="p100175"></a>                           D = 0,01 х D    х X,                         (7)
                                       отн

    _
    X   -   среднее   арифметическое   значение   первичного  и  повторного
результатов измерений. Значения D    приведены в таблице 4.
                                 отн
<a id="p100176"></a>При превышении норматива оперативного контроля воспроизводимости эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля, и устраняют их.

<div align="right">

<a id="p100177"></a>Таблица 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100178"></a>**ЗНАЧЕНИЕ НОРМАТИВОВ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ СЛУЧАЙНОЙ**<br>
**СОСТАВЛЯЮЩЕЙ ОТНОСИТЕЛЬНОЙ ПОГРЕШНОСТИ (ВОСПРОИЗВОДИМОСТИ**<br>
**И СХОДИМОСТИ) ПРИ ДОВЕРИТЕЛЬНОЙ ВЕРОЯТНОСТИ P = 0,95**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Норматив оперативного контроля воспроизводимости, D , % (для двух отн результатов измерений, m = 2) | Норматив оперативного контроля сходимости, d , % (для двух отн результатов параллельных определений, n = 2) |
| --- | --- | --- |
| от 0,02 до 0,05 вкл. | 69 | 26 |
| свыше 0,05 до 0,10 вкл. | 55 | 16 |
| свыше 0,10 до 2,00 вкл. | 36 | 11 |



#### <a id="p100183"></a>15.3 Алгоритм проведения оперативного контроля погрешности (точности) с использованием образцов для контроля

<a id="p100184"></a>Образцами для контроля являются растворы, аттестованные по процедуре приготовления и адекватные анализируемым пробам, полученные путем внесения ГСО 7822-2000 состава раствора НП в четыреххлористом углероде либо дизельного топлива в воду. Содержание определяемого компонента должно находиться вблизи нижней границы диапазона (0,02 - 0,10 мг/куб. дм).
<a id="p100185"></a>    Алгоритм  проведения  оперативного  контроля  погрешности с применением
образцов  для контроля состоит в сравнении результата контрольной процедуры
K , равного разности между результатом контрольного измерения аттестованной
 к                                       _
характеристики  в образце для контроля - X и его аттестованным значением C,
с нормативом оперативного контроля точности - K.
                                          _
<a id="p100186"></a>    Точность  контрольного  измерения  -  X,  а  также точность результатов
анализа  рабочих  проб,  выполненных  за период, в течение которого условия
проведения   анализа  принимают  стабильными  и  соответствующими  условиям
проведения контрольного измерения, признают удовлетворительными, если:

                                            _

| K | <= K, где K = X - C, (8) |
| --- | --- |

                          к             к

    где:

                                              _
<a id="p100188"></a>                            K = 0,01 х K    х X.                        (9)
                                        отн

<a id="p100189"></a>    Значения  нормативов  оперативного  контроля  относительной погрешности
(точности) - K    приведены в таблице 5.
              отн

<div align="right">

<a id="p100190"></a>Таблица 5

</div>


<div align="center">

<a id="p100191"></a>**ЗНАЧЕНИЕ НОРМАТИВОВ ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ**<br>
**ПОГРЕШНОСТИ ПРИ ПРОВЕДЕНИИ КОНТРОЛЯ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ**<br>
**ОБРАЗЦОВ ДЛЯ КОНТРОЛЯ**

</div>



| Диапазон измерений, мг/куб. дм | Норматив внешнего оперативного контроля погрешности, K , % отн (P = 0,95) | Норматив внутрилабораторного оперативного контроля погрешности, K , отн % (P = 0,90) |
| --- | --- | --- |
| от 0,02 до 0,05 вкл. | 50 | 42 |
| свыше 0,05 до 0,10 вкл. | 40 | 34 |
| свыше 0,10 до 2,00 вкл. | 25 | 21 |


<a id="p100196"></a>При превышении норматива оперативного контроля погрешности эксперимент повторяют. При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам контроля.


#### <a id="p100197"></a>15.4 Контроль стабильности градуировочной зависимости

<a id="p100198"></a>Образцами для контроля стабильности градуировочной характеристики являются градуировочные растворы, приготовленные по п. 10.3.
<a id="p100199"></a>    Градуировочную  характеристику  считают  стабильной,  если  для каждого
образца, использовавшегося для контроля, выполняется условие:

                          |X - X |
                                0
<a id="p100200"></a>                          -------- х 100 <= 20%,
                             X
                              0

    где:
    X  -  измеренное на приборе значение массовой концентрации НП в образце
для контроля, мг/куб. дм;
    X   -  аттестованное  значение  массовой  концентрации НП в образце для
     0
контроля, мг/куб. дм.
<a id="p100201"></a>Проверку стабильности градуировочной характеристики проводят не реже 1 раза в квартал и не менее чем по двум концентрациям.



<a id="p100202"></a>

---