Без названия
Актуально на 04.11.2026.
Как цитировать: Без названия. https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-1189
Документ 12362
Утверждаю
Заместитель Председателя
Государственного комитета РФ
по охране окружающей среды
А. А. Соловьянов
10 ноября 1998 года
КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ПОЧВ
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ НЕФТЕПРОДУКТОВ В МИНЕРАЛЬНЫХ, ОРГАНОГЕННЫХ, ОРГАНО-МИНЕРАЛЬНЫХ ПОЧВАХ И ДОННЫХ ОТЛОЖЕНИЯХ МЕТОДОМ ИК-СПЕКТРОМЕТРИИ
В соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 — ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 и на основании свидетельства о метрологической аттестации № 224.03.05.106/2005 в МВИ внесены изменения (Протокол № 4 заседания НТС ФГУ «ФЦАО» от 27.07.2005).
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Методика предназначена для измерения массовой доли нефтепродуктов в минеральных (пески, супеси, суглинки, глины), органогенных (торф, лесная подстилка), органо-минеральных почвах и донных отложениях методом ИК-спектрометрии на анализаторах нефтепродуктов при их содержании от 50 до 100000 мг/кг.
Методика не обеспечивает получения результатов анализа с характеристиками погрешности, приведенными в таблице 1, при определении легких нефтепродуктов (бензина, лигроина), а также индивидуальных соединений, входящих в состав нефтепродуктов.
2. МЕТОД АНАЛИЗА
Метод заключается в экстракции нефтепродуктов из почв и донных отложений четыреххлористым углеродом, хроматографическом отделении нефтепродуктов от сопутствующих органических соединений других классов и количественном определении нефтепродуктов (НП) по интенсивности поглощения в ИК-области спектра.
3. ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОГРЕШНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ И ЕЕ СОСТАВЛЯЮЩИХ
Настоящая Методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.
| Диапазон измерений, мг/кг | Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости), сигма , % r | Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости), сигма , % R | Показатель правильности (границы относительной систематической погрешности при вероятности Р = 0,95), +/- дельта , % с | Показатель точности (границы относительной погрешности при вероятности Р = 0,95), +/- дельта, % |
| Минеральные, органо-минеральные почвы, иловые донные отложения | ||||
| От 50 до 100000 вкл. | 8 | 10 | 15 | 25 |
| Органогенные почвы | ||||
| От 50 до 150 вкл. | 11 | 15 | 18 | 35 |
| Св. 150 до 100000 вкл. | 8 | 10 | 15 | 25 |
Значения показателя точности Методики используют при:
- оформлении результатов анализа, выдаваемых лабораторией;
- оценке деятельности лабораторий на качество проведения испытаний;
- оценке возможности использования результатов анализа при реализации Методики в конкретной лаборатории.
4. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
4.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование
Анализатор содержания нефтепродуктов в воде и четыреххлористом углероде, АН-2, диапазон измерения (2 - 100) мг/куб. дм, погрешность измерения +/- (2 - 3) мг/куб. дм (или концентратомер нефтепродуктов в CCl
4
типа КН-1, диапазоны измерения (0 — 100) мг/куб. дм, (0 — 1000) мг/куб. дм, погрешность измерения +/- (2 — 3)% соответственно).
Весы аналитические типа ВЛР-200, ГОСТ 24104.
ГСО раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде № 7248-96.
Колбы мерные 2-25-2, 2-250-2, ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 4(5)-2-1(2), 6(7)-1-5(10), 2-2-25, ГОСТ 29227.
Цилиндры мерные 2-25, 2-50, ГОСТ 1770.
Пробирки градуированные с притертыми пробками 2-10, ГОСТ 1770.
Печь муфельная, позволяющая достигать и поддерживать температуру 800 — 850 °С.
Аппарат для встряхивания проб типа WU-4.
Лабораторный гомогенизатор типа MPW-309 или MPW-324.
Сито с диаметром ячеек 0,5 мм, ТУ 46-47.885.
4.2 Лабораторная посуда
Стаканчики для взвешивания (бюксы), ГОСТ 25336.
Колбы конические плоскодонные с притертыми пробками вместимостью 100 куб. см, ГОСТ 25336.
Воронки лабораторные диаметром 30 мм, ГОСТ 25336.
4.3 Реактивы и материалы
Алюминия оксид, ч.д.а., ТУ 6-09-3916.
Углерод четыреххлористый, ч.д.а., ГОСТ 20288.
Масло турбинное марки ТП-22, ГОСТ 32.
Мешочки из плотной ткани или полиэтилена.
Примечание. Допускается применение средств измерений и вспомогательного оборудования других типов с аналогичными или лучшими метрологическими или техническими характеристиками.
5. ТРЕБОВАНИЯ БЕЗОПАСНОСТИ
5.1. При выполнении измерений необходимо соблюдение требований техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007-76.
5.2. Электробезопасность при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.
5.3. Организация обучения работников безопасности труда по ГОСТ 12.0.004.
5.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.
5.5. Производственные помещения при работе с четыреххлористым углеродом должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
6. ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ИСПОЛНИТЕЛЯ
Выполнять методику измерения содержания нефтепродуктов в почве может инженер или лаборант со специальным образованием, имеющий навыки работы в химической лаборатории.
7. УСЛОВИЯ ПОДГОТОВКИ И ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
При приготовлении градуировочных растворов и выполнении измерений температура реактивов (CCl ) и окружающей среды должна быть в пределах (20
4
+/- 5) °С.
8. ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
8.1 Отбор и хранение проб почв
Пробы почвы отбирают в мешочки из плотной ткани или полиэтилена.
Отбор проб производят по ГОСТ 17.4.4.02 и ГОСТ 17.4.3.01 (в случае аварийного разлива нефтепродуктов отбор также производят по указанным ГОСТам).
8.2 Подготовка проб к анализу
Образцы почвы высушивают при комнатной температуре до воздушно-сухого состояния. Затем рассыпают на бумаге или кальке и пинцетом удаляют механические включения (неразложившиеся корни, растительные остатки, камни и др.), измельчают с помощью лабораторного гомогенизатора и протирают через сито с диаметром ячеи 0,5 мм. Из образца отбирают пробу почвы массой 100 +/- 1 г, которую высушивают на воздухе до постоянного веса. Пробу квартуют и отбирают для анализа две параллельные навески. Масса навески в зависимости от содержания нефтепродуктов в пробе приведена в табл. 2.
| Диапазоны содержания НП, мг/кг | Масса навески, г |
|---|---|
| Ниже 500 | 5 |
| 500 — 2000 | 1 |
| Свыше 2000 | 0,5 |
8.3 Подготовка реактивов и лабораторной посуды
Проверку спектральной чистоты четыреххлористого углерода проводят на ИК-анализаторе, выставив нулевое показание по пустой кювете. Затем заливают в кювету четыреххлористый углерод. Если показания превышают «10 мг/куб. дм», то его очищают перегонкой или пропускают через регенератор.
Посуду для анализа моют раствором хромовой смеси, промывают дистиллированной водой и сушат. Посуда для определения нефтепродуктов проверяется на чистоту, для чего сухую посуду ополаскивают четыреххлористым углеродом (не менее 5 куб. см), сливают его в кювету анализатора и определяют содержание НП. Если показания прибора превышают значения, полученные при проверке четыреххлористого углерода, более чем на 5%, то процедуру очистки посуды повторяют.
8.4 Подготовка прибора
Подготовку анализаторов к работе проводят в соответствии с рабочей инструкцией по эксплуатации.
8.5 Приготовление градуировочных растворов
Для приготовления градуировочных растворов используется стандартный образец состава раствора нефтепродуктов на основе трехкомпонентной смеси (ТКС) в четыреххлористом углероде или масло турбинное (МТ) в четыреххлористом углероде.
8.5.1 Раствор МТ с содержанием 1000 мг/куб. дм
Навеску масла турбинного массой 0,25 г, взвешенную в стаканчике, переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, обмывают стаканчик 4 — 5 раз порциями по 5 куб. см четыреххлористого углерода, доливают четыреххлористый углерод до метки и тщательно перемешивают. Раствор хранят в стеклянной емкости с притертой пробкой. Раствор устойчив в течение 6 месяцев.
8.5.2 Раствор МТ с содержанием 100 мг/куб. дм
Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту раствора с концентрацией 1000 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, доводят до метки четыреххлористым углеродом и перемешивают.
8.5.3 Раствор ТКС с содержанием 100 мг/куб. дм
В мерную колбу вместимостью 500 куб. см пипеткой вместимостью 1 куб. см отбирают аликвоту стандартного образца состава раствора нефтепродуктов в четыреххлористом углероде с концентрацией 50 мг/куб. см, доливают четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.
8.5.4 Раствор ТКС или МТ с содержанием 5 мг/куб. дм
Пипеткой с делениями вместимостью 10 куб. см отбирают 5 куб. см раствора с концентрацией 100 мг/куб. см, помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доливают в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.
8.5.5 Раствор ТКС или МТ с содержанием 10 мг/куб. дм
Пипеткой вместимостью 10 куб. см отбирают аликвоту раствора с концентрацией 100 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. дм, доливают четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.
8.5.6 Раствор ТКС или МТ с содержанием 25 мг/куб. дм
Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту раствора с концентрацией 100 мг/куб. дм помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доливают в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.
8.5.7 Раствор ТКС или МТ с содержанием 50 мг/куб. дм
Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту раствора с концентрацией 100 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 50 куб. см, доливают в колбу четыреххлористый углерод до метки и перемешивают.
8.5.8 Раствор ТКС или МТ с содержанием 75 мг/куб. дм
Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают три аликвоты раствора с концентрацией 100 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 100 куб. см, доливают до метки и перемешивают.
Срок хранения градуировочных растворов (по п. п. 8.5.2 — 8.5.8) в стеклянных емкостях с притертой пробкой — 3 месяца, в запаянных ампулах — не более года.
8.6 Установление и контроль градуировочной характеристики
Градуировку прибора проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Контроль стабильности градуировочной зависимости проводят по одному или двум градуировочным растворам, близким по содержанию к измеряемым, не реже 1 раза в месяц и обязательно при смене основных реактивов. Градуировка признается стабильной, если измеренное значение концентрации раствора отличается от рассчитанного не более чем на 2%. В противном случае градуировку прибора необходимо повторить.
8.7 Подготовка хроматографической колонки
В нижнюю часть колонки помещают слой стеклянного волокна толщиной 2 — 3
мм, засыпают около 1 г оксида алюминия и сверху покрывают другим слоем стекловолокна толщиной 5 мм. Оксид алюминия в колонке используют однократно. Перед засыпкой в колонку Al O прокаливают в муфельной печи при
2 3
500 - 600 °С в течение 4-х часов, после чего к прока ленному оксиду добавляют дистиллированную воду в количестве 3 масс. % и каждые полчаса тщательно перемешивают в течение 5 часов. Активированный таким способом оксид алюминия пригоден к использованию в течение 1 месяца при хранении в
эксикаторе или колбе с притертой пробкой.
9. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
Навеску исследуемой пробы помещают в колбу емкостью 100 куб. см с притертой стеклянной пробкой. Пробу почвы в колбе заливают 10 куб. см четыреххлористого углерода и интенсивно встряхивают в аппарате для встряхивания проб в течение 1 часа. Полученный экстракт фильтруют через бумажный фильтр «белая лента» и сливают в бюкс с притертой крышкой. Экстракцию с последующим фильтрованием повторяют еще 2 раза с новыми порциями четыреххлористого углерода по 10 куб. см в каждой. Все экстракты объединяют в мерный цилиндр емкостью 50 куб. см и фиксируют суммарный объем V. После этого на приборе ориентировочно оценивают содержание нефтепродуктов. Показания прибора не должны быть более 90 мг/куб. дм. В случае превышения показания пипеткой отбирают аликвоту экстракта объемом 5 куб. см, помещают ее в мерную колбу вместимостью 25 куб. см и доливают до метки четыреххлористым углеродом. Если показания прибора снова превышают 90 мг/куб. дм, процедуру разбавления повторяют.
В подготовленную по п. 8.7 хроматографическую колонку наливают 10 куб. *см* четыреххлористого углерода для смачивания сорбента. После того, как четыреххлористый углерод впитается в сорбент, пипеткой емкостью 5 куб. см отбирают аликвоту разбавленного экстракта и медленно выливают в колонку. Необходимо следить, чтобы уровень жидкости не опускался ниже верхнего края слоя оксида алюминия. После прохождения пробы в колонку вливают дополнительно 5 куб. см четыреххлористого углерода. Элюат собирают в цилиндр вместимостью 25 куб. см, причем первые 10 куб. см элюата отбрасывают. Измеряют объем полученного элюата. Элюат заливают в кювету и устанавливают в прибор. Фиксируют показания прибора (С ), соответствующие
изм
содержанию нефтепродуктов в элюате (в мг/куб. дм).
10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
10.1 Результат определения содержания нефтепродуктов в почве Х
изм
(мг/кг) рассчитывают по формуле:
С х V х V х V
изм 2 элюат
Х = ----------------------,
изм М х V х V
1 ал
где:
С - показания прибора, мг/куб. дм;
изм
М - масса навески образца для анализа, кг;
V - суммарный объем экстракта, куб. дм;
V - объем экстракта, взятый для разбавления, куб. дм;
1
V - объем экстракта, полученный после разбавления, куб. дм;
2
V - объем аликвоты экстракта, введенной в хроматографическую колонку,
ал
куб. дм; V — объем элюата, полученного после пропускания экстракта через элюат колонку, куб. дм.
10.2 Определяют среднее арифметическое двух определений:
_
Х = (Х + Х ) / 2. изм1 изм2
Среднее значение вычисляется при выполнении условия:
_
|Х - Х | <= 0,01 х r х Х, (1) 1 2
где r - предел повторяемости, значения которого приведены в таблице 3.
При невыполнении условия (1) могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов параллельных определений и установления окончательного результата согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
Находят по таблице или по уравнению значение поправки ТЭТА <1> (см. Приложение А).
<1> Математическое ожидание систематической составляющей ТЭТА (поправка) зависит от содержания нефтепродуктов и типа почвы и учитывает, в основном, степень извлечения нефтепродуктов из образца.
За результат измерения принимают:
_
При расчете значения С округляют до того же разряда, что и значение х погрешности измерения.
Расхождение между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости. При выполнении этого условия приемлемы оба результата анализа, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. Значения предела воспроизводимости (R) приведены в таблице 3.
| Диапазон измерений, мг/кг | Предел сходимости (для двух результатов измерений), r, % | Предел воспроизводимости (для двух результатов измерений), R, % |
| Минеральные, органо-минеральные почвы, иловые донные отложения | ||
| От 50 до 100000 вкл. | 22 | 28 |
| Органогенные почвы | ||
| От 50 до 150 вкл. | 31 | 42 |
| Св. 150 до 100000 вкл. | 22 | 28 |
При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы оценки приемлемости результатов измерений согласно разделу 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
11. ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ
Результат С в документах, предусматривающих его использование, может х быть представлен в виде:
где ДЕЛЬТА - показатель точности методики.
Значение ДЕЛЬТА рассчитывают по формуле:
ДЕЛЬТА = 0,01 х дельта х С . х
Значение дельта приведено в таблице 1.
Допустимо результат анализа в документах, выдаваемых лабораторией, представлять в виде:
С +/- ДЕЛЬТА , Р = 0,95, при условии ДЕЛЬТА < ДЕЛЬТА, х л л
где:
С - результат анализа, полученный в соответствии с прописью методики;
х
+/- ДЕЛЬТА - значение характеристики погрешности результатов анализа,
л
установленное при реализации методики в лаборатории и обеспечиваемое контролем стабильности результатов анализа.
12. КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ ПРИ РЕАЛИЗАЦИИ МЕТОДИКИ В ЛАБОРАТОРИИ
Контроль качества результатов анализа при реализации Методики в лаборатории предусматривает:
- оперативный контроль процедуры анализа (на основе оценки погрешности при реализации отдельно взятой контрольной процедуры);
- контроль стабильности результатов анализа (на основе контроля стабильности среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности, погрешности).
Алгоритм оперативного контроля процедуры анализа с использованием метода добавок
Образцами для контроля являются реальные пробы почв, в которые вносят добавки нефтепродуктов путем смешения проб с растворами нефтепродуктов в четыреххлористом углероде. Приготовление растворов описано в Приложении Б.
В соответствии с прописью Методики отбирают две навески почвы, в одну из которых вносят добавку. Добавка должна увеличить начальное содержание нефтепродуктов в почве на 50 — 150%. Обе пробы анализируют в соответствии с прописью Методики в одинаковых условиях.
Контроль процедуры анализа проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры К с нормативом контроля К. к
Результат контрольной процедуры К рассчитывают по формуле: к
К = |С - С - С |, к х х1 n где С , С , С - соответственно результат измерения с добавкой, х х1 n результат измерения без добавки, содержание добавки в почве, рассчитанное
по формуле (см. Приложение Б).
Норматив контроля К рассчитывают по формуле:
_____________________
/ 2 2 К = \/ДЕЛЬТА + ДЕЛЬТА , л,Х' л,Х где ДЕЛЬТА , ДЕЛЬТА - значения характеристики погрешности л,Х' л,Х результатов анализа, установленные в лаборатории при реализации Методики,
соответствующие массовой доли нефтепродуктов в пробе с известной добавкой и в исходной пробе соответственно.
Примечание. Допустимо характеристику погрешности результатов анализа при внедрении Методики в лаборатории устанавливать на основе выражения: ДЕЛЬТА = 0,84 х ДЕЛЬТА, с последующим уточнением по мере накопления
л
информации в процессе контроля стабильности результатов анализа.
Процедуру анализа признают удовлетворительной при выполнении условия:
При невыполнении условия (2) контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия (2) выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и принимают меры по их устранению.
Периодичность оперативного контроля процедуры анализа, а также реализуемые процедуры контроля стабильности результатов анализа регламентируют в Руководстве по качеству лаборатории.
Приложение А
МАТЕМАТИЧЕСКОГО ОЖИДАНИЯ СИСТЕМАТИЧЕСКОЙ ПОГРЕШНОСТИ
_
ТЭТА, (мг/кг) для найденного содержания Х (мг/кг).
I — Минеральные почвы и минеральные донные отложения;
II — Органо-минеральные почвы;
| _ Х | ТЭТА | _ Х | ТЭТА | ||||||
| 20 | -33 | -28 | -22 | -25 | 405 | -250 | -220 | -180 | -210 |
| 25 | -39 | -33 | -26 | -30 | 440 | -270 | -230 | -190 | -230 |
| 30 | -44 | -37 | -29 | -34 | 475 | -280 | -240 | -200 | -240 |
| 35 | -49 | -41 | -33 | -37 | 510 | -290 | -260 | -210 | -250 |
| 40 | -53 | -45 | -36 | -41 | 545 | -310 | -270 | -220 | -260 |
| 45 | -57 | -49 | -39 | -45 | 580 | -320 | -280 | -230 | -280 |
| 50 | -62 | -52 | -42 | -48 | 615 | -330 | -290 | -240 | -290 |
| 55 | -66 | -56 | -45 | -52 | 650 | -340 | -300 | -250 | -300 |
| 60 | -70 | -59 | -48 | -55 | 685 | -360 | -310 | -260 | -310 |
| 65 | -73 | -63 | -51 | -58 | 720 | -370 | -320 | -270 | -320 |
| 70 | -77 | -66 | -53 | -61 | 755 | -380 | -330 | -280 | -330 |
| 75 | -81 | -69 | -56 | -64 | 790 | -390 | -340 | -290 | -340 |
| 80 | -84 | -72 | -58 | -67 | 825 | -400 | -350 | -300 | -350 |
| 85 | -88 | -75 | -61 | -70 | 860 | -420 | -360 | -310 | -360 |
| 90 | -91 | -78 | -63 | -73 | 895 | -430 | -370 | -320 | -380 |
| 95 | -95 | -81 | -66 | -76 | 930 | -440 | -380 | -320 | -380 |
| 100 | -98 | -84 | -68 | -79 | 965 | -450 | -390 | -330 | -400 |
| 110 | -100 | -90 | -73 | -85 | 1000 | -460 | -400 | -340 | -400 |
| 120 | -110 | -95 | -78 | -90 | 1100 | -490 | -430 | -370 | -430 |
| 130 | -120 | -100 | -82 | -95 | 1200 | -520 | -460 | -390 | -460 |
| 140 | -120 | -110 | -86 | -100 | 1300 | -550 | -480 | -410 | -490 |
| 150 | -130 | -110 | -91 | -100 | 1400 | -580 | -510 | -430 | -520 |
| 160 | -130 | -120 | -95 | -110 | 1500 | -600 | -530 | -460 | -540 |
| 170 | -140 | -120 | -99 | -120 | 1600 | -630 | -550 | -480 | -570 |
| 180 | -140 | -130 | -100 | -120 | 1700 | -650 | -580 | -500 | -590 |
| 190 | -150 | -130 | -110 | -120 | 1800 | -680 | -600 | -520 | -620 |
| 200 | -160 | -140 | -110 | -130 | 1900 | -710 | -620 | -540 | -640 |
| 210 | -160 | -140 | -120 | -130 | 2000 | -730 | -640 | -560 | -660 |
| 220 | -170 | -140 | -120 | -140 | 2100 | -750 | -670 | -580 | -690 |
| 230 | -170 | -150 | -120 | -140 | 2200 | -780 | -690 | -590 | -710 |
| 240 | -180 | -150 | -130 | -150 | 2300 | -800 | -710 | -610 | -730 |
| 250 | -180 | -160 | -130 | -150 | 2400 | -820 | -730 | -630 | -760 |
| 260 | -190 | -160 | -130 | -160 | 2500 | -850 | -750 | -650 | -780 |
| 270 | -190 | -160 | -140 | -160 | 2600 | -870 | -770 | -670 | -800 |
| 280 | -200 | -170 | -140 | -160 | 2700 | -890 | -790 | -690 | -820 |
| 290 | -200 | -170 | -140 | -170 | 2800 | -910 | -810 | -700 | -840 |
| 300 | -210 | -180 | -150 | -170 | 2900 | -940 | -830 | -720 | -860 |
| 335 | -220 | -190 | -160 | -190 | 3000 | -960 | -850 | -740 | -880 |
| 370 | -240 | -200 | -170 | -200 | 3350 | -1000 | -920 | -800 | -960 |
| 3700 | -1100 | -980 | -860 | -1000 | 22000 | -3600 | -3300 | -3000 | -3600 |
| 4050 | -1200 | -1000 | -910 | -1100 | 23000 | -3800 | -3400 | -3100 | -3800 |
| 4400 | -1200 | -1100 | -960 | -1200 | 24000 | -3900 | -3500 | -3200 | -3900 |
| 4750 | -1300 | -1200 | -1000 | -1200 | 25000 | -4000 | -3600 | -3300 | -4000 |
| 5100 | -1400 | -1200 | -1100 | -1300 | 26000 | -4100 | -3700 | -3300 | -4100 |
| 5450 | -1400 | -1300 | -1100 | -1400 | 27000 | -4200 | -3800 | -3400 | -4200 |
| 5800 | -1500 | -1300 | -1200 | -1400 | 28000 | -4300 | -3900 | -3500 | -4300 |
| 6150 | -1600 | -1400 | -1200 | -1500 | 29000 | -4400 | -4000 | -3600 | -4400 |
| 6500 | -1600 | -1400 | -1300 | -1500 | 30000 | -4500 | -4100 | -3700 | -4500 |
| 6850 | -1700 | -1500 | -1300 | -1600 | 33500 | -4800 | -4400 | -4000 | -4900 |
| 7200 | -1700 | -1500 | -1400 | -1600 | 37000 | -5200 | -4700 | -4300 | -5300 |
| 7550 | -1800 | -1600 | -1400 | -1700 | 40500 | -5500 | -5000 | -4600 | -5600 |
| 7900 | -1800 | -1600 | -1500 | -1800 | 44000 | -5800 | -5300 | -4800 | -6000 |
| 8250 | -1900 | -1700 | -1500 | -1800 | 47500 | -6100 | -5600 | -5100 | -6300 |
| 8600 | -1900 | -1700 | -1500 | -1900 | 51000 | -6400 | -5800 | -5400 | -6600 |
| 8950 | -2000 | -1800 | -1600 | -1900 | 54500 | -6700 | -6100 | -5600 | -6900 |
| 9300 | -2000 | -1800 | -1600 | -2000 | 58000 | -7000 | -6400 | -5900 | -7200 |
| 9650 | -2100 | -1900 | -1700 | -2000 | 61500 | -7200 | -6600 | -6100 | -7500 |
| 1000 | -2200 | -1900 | -1700 | -2100 | 65000 | -7500 | -6900 | -6400 | -7800 |
| 1100 | -2300 | -2100 | -1800 | -2200 | 68500 | -7800 | -7100 | -6600 | -8100 |
| 12000 | -2400 | -2200 | -1900 | -2400 | 72000 | -8100 | -7400 | -6800 | -8400 |
| 13000 | -2600 | -2300 | -2100 | -2500 | 75500 | -8300 | -7600 | -7100 | -8700 |
| 14000 | -2700 | -2400 | -2200 | -2600 | 79000 | -8600 | -7900 | -7300 | -9000 |
| 15000 | -2800 | -2500 | -2300 | -2800 | 82500 | -8800 | -8100 | -7500 | -9300 |
| 16000 | -2900 | -2700 | -2400 | -2900 | 86000 | -9100 | -8300 | -7700 | -9600 |
| 17000 | -3100 | -2800 | -2500 | -3000 | 89500 | -9300 | -8500 | -8000 | -9900 |
| 18000 | -3200 | -2900 | -2600 | -3200 | 93000 | -9600 | -8800 | -8200 | -10000 |
| 19000 | -3300 | -3000 | -2700 | -3300 | 96500 | -9800 | -9000 | -8400 | -10000 |
| 20000 | -3400 | -3100 | -2800 | -3400 | 100000 | -10000 | -9200 | -8600 | -11000 |
| 21000 | -3500 | -3200 | -2900 | -3500 | |||||
Примечание: при попадании концентрации в промежуток между табличными значениями следует использовать линейную интерполяцию.
0
_
| Тип рабочей пробы | a | b |
|---|---|---|
| Минеральные почвы Органо-минеральные почвы Органогенные почвы Иловые донные отложения | 1,5 1,3 1,0 1,1 | 0,67 0,68 0,70 0,71 |
ПРИГОТОВЛЕНИЕ ПРОБЫ С ДОБАВКОЙ НЕФТЕПРОДУКТОВ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ
ВНУТРЕННЕГО ОПЕРАТИВНОГО КОНТРОЛЯ ПОГРЕШНОСТИ
Б.1. Средства измерения, вспомогательные устройства, реактивы, материалы
Весы аналитические типа ВЛР-200 по ГОСТ 24104.
Аппарат для встряхивания проб WU-4 или ему подобный.
Лабораторный гомогенизатор MPW-309, MPW-324 или им подобные.
Колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 6-2-10, 2-2-25 по ГОСТ 29169.
Цилиндры 3-100-2 по ГОСТ 1770.
Стаканчик для взвешивания по ГОСТ 25336.
Углерод четыреххлористый, ч.д.а., по ГОСТ 20288.
Масло турбинное ТП-22 по ГОСТ 32.
Б.2. Приготовление растворов нефтепродуктов в четыреххлористом углероде
Б.2.1. Раствор с концентрацией 30000 мг/куб. дм
Навеску турбинного масла массой 7,5 г взвешивают в стаканчике и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, обмывая стаканчик 4 - 5 раз четыреххлористым углеродом, доливают CCl до метки и
4
перемешивают.
Б.2.2. Раствор с концентрацией 10000 мг/куб. дм
Навеску турбинного масла массой 2,5 г взвешивают в стаканчике и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, обмывая стаканчик 4 - 5 раз четыреххлористым углеродом, доливают CCl до метки и
4
перемешивают.
Б.2.3. Раствор с концентрацией 3000 мг/куб. дм
Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту с концентрацией 30000 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, доливают CCl до метки и перемешивают.
4
Б.2.4. Раствор с концентрацией 1000 мг/куб. дм
Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту с концентрацией 10000 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, доливают CCl до метки и перемешивают.
4
Б.2.5. Раствор с концентрацией 300 мг/куб. дм
Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту с концентрацией 3000 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, доливают CCl 4 до метки и перемешивают.
Б.2.6. Раствор с концентрацией 100 мг/куб. дм
Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту с концентрацией 1000 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 250 куб. см, доливают CCl 4 до метки и перемешивают.
Б.2.7. Раствор с концентрацией 50 мг/куб. дм
Пипеткой вместимостью 25 куб. см отбирают аликвоту с концентрацией 1000 мг/куб. дм, помещают в мерную колбу вместимостью 500 куб. см, доливают CCl 4 до метки и перемешивают.
Б.3. Внесение добавки в навеску почвы
Навеску почвы, взвешенную в склянке с притертой пробкой, заливают измеренным объемом (V ) раствора МТ нужной концентрации. Склянку закрывают
р
пробкой и механически встряхивают в течение 4 часов. Смесь количественно переносят в фарфоровую чашку и нагревают на водяной бане до сухого состояния. Сухой остаток количественно переносят в склянку, вакуумируют на водоструйном насосе без нагревания в течение 1 часа и взвешивают. Если масса остатка превышает сумму масс почвы и НП, процедуры высушивания и
вакуумирования повторяют.
Б.4. Определение массовой концентрации добавки в навеске почвы
Массовую концентрацию добавки НП в навеске почвы рассчитывают по формуле:
С х V
р р
С = -------,
n m
н
где:
С - концентрация раствора МТ в CCl , мг/куб. дм;
р 4
V - объем раствора, смешанного с навеской, куб. дм;
р
m - масса навески почвы, кг.
н
Результат расчета С округляют до того же знака, что и результат n измеренной концентрации без добавки (С ). х