---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-1178"
---

## Без названия

# Документ 12011

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ГОСТ 25179-82"]:::rst
  n1["ГОСТ 25179-90"]:::rst
  click n1 "https://bukva.ai/docs/gost-25179-90" "ГОСТ 25179-90. Межгосударственный стандарт. Молоко. Методы определения белка (утв. и введен в действие Постановлением Госстандарта СССР от 01.02.1990 N 136)"
  n2["ГОСТ 25179-2014"]:::doc
  n1 --> n2
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Введен
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 25 сентября 2014 г. N 1221-ст

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**МОЛОКО И МОЛОЧНЫЕ ПРОДУКТЫ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ БЕЛКА**

<a id="p100005"></a>Milk and milk products. Method for determination of protein

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 25179-2014**

<a id="p100007"></a>**МКС 67.100.10**

<a id="p100008"></a>Дата введения
1 июля 2015 года


## <a id="p100009"></a>Предисловие


<a id="p100010"></a>Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"


## <a id="p100011"></a>Сведения о стандарте


<a id="p100012"></a>1 РАЗРАБОТАН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии)
<a id="p100013"></a>2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
<a id="p100014"></a>3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 30 июля 2014 г. N 68-П)
<a id="p100015"></a>За принятие проголосовали:


| <a id="p100016"></a>Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100017"></a>Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 | <a id="p100018"></a>Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100019"></a>Армения | <a id="p100020"></a>AM | <a id="p100021"></a>Минэкономики Республики Армения |
| <a id="p100022"></a>Беларусь | <a id="p100023"></a>BY | <a id="p100024"></a>Госстандарт Республики Беларусь |
| <a id="p100025"></a>Киргизия | <a id="p100026"></a>KG | <a id="p100027"></a>Кыргызстандарт |
| <a id="p100028"></a>Россия | <a id="p100029"></a>RU | <a id="p100030"></a>Росстандарт |


<a id="p100031"></a>4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 сентября 2014 г. N 1221-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 25179-2014 введен в качества национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.
<a id="p100032"></a>**5 ВЗАМЕН ГОСТ 25179-90**

<a id="p100033"></a>Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет


## 1. <a id="p100034"></a>Область применения


<a id="p100035"></a>Настоящий стандарт распространяется на молоко и молочные продукты (молочное сырье, питьевое молоко, сухое молоко) и устанавливает методы определения массовой доли белка: формольного титрования и колориметрический.


## 2. <a id="p100036"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100037"></a>В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100038"></a>ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
<a id="p100039"></a>ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
<a id="p100040"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
<a id="p100041"></a>ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты <*>

<a id="p100042"></a>

---

<a id="p100043"></a><*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".

<a id="p100044"></a>ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
<a id="p100045"></a>ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
<a id="p100046"></a>ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
<a id="p100047"></a>ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100048"></a>ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
<a id="p100049"></a>ГОСТ 4172-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный. Технические условия
<a id="p100050"></a>ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
<a id="p100051"></a>ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
<a id="p100052"></a>ГОСТ ISO 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике <**>

<a id="p100053"></a>

---

<a id="p100054"></a><**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".

<a id="p100055"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100056"></a>ГОСТ 11773-76 Реактивы. Натрий фосфорнокислый двузамещенный. Технические условия
<a id="p100057"></a>ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
<a id="p100058"></a>ГОСТ 23327-98 Молоко и молочные продукты. Метод измерения массовой доли общего азота по Кьельдалю и определение массовой доли белка.
<a id="p100059"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100060"></a>ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
<a id="p100061"></a>ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
<a id="p100062"></a>ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные. Настенные и часы будильники. Общие технические условия
<a id="p100063"></a>ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний.
<a id="p100064"></a>ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
<a id="p100065"></a>ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
<a id="p100066"></a>*Примечание* - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


## 3. <a id="p100067"></a>Отбор проб



#### <a id="p100068"></a>3.1 Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 26809.

<a id="p100069"></a>3.2 Если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят в холодильнике при температуре (4 +/- 2) °C не более суток.


## 4. <a id="p100070"></a>Условия проведения измерений


<a id="p100071"></a>При выполнении измерений в лаборатории следует соблюдать следующие условия:


| <a id="p100072"></a>температура окружающего воздуха ................ | <a id="p100073"></a>(20 +/- 5) °C; |
| --- | --- |
| <a id="p100074"></a>относительная влажность воздуха ................... | <a id="p100075"></a>(55 +/- 25)%; |
| <a id="p100076"></a>атмосферное давление ..................................... | <a id="p100077"></a>(95 +/- 10) кПа. |



## 5. <a id="p100078"></a>Метод формольного титрования


<a id="p100079"></a>Метод распространяется на непастеризованное молоко с титруемой кислотностью не выше 20 °Т.
<a id="p100080"></a>Метод применяют при условии согласования с поставщиком.

#### <a id="p100081"></a>5.1 Сущность метода

<a id="p100082"></a>Метод основан на нейтрализации карбоксильных групп моноаминодикарбоновых кислот белков раствором гидроксида натрия, количество которого, затраченное на нейтрализацию, пропорционально массовой доле белка в молоке.

#### <a id="p100083"></a>5.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

<a id="p100084"></a>Анализатор потенциометрический (или pH-метр) с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH и допускаемой абсолютной погрешностью +/- 0,05 ед. pH.
<a id="p100085"></a>Магнитная мешалка с частотой вращения 800 об/мин.
<a id="p100086"></a>Секундомер механический типа СОПир 3-го класса.
<a id="p100087"></a>Колбы 1-1000-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
<a id="p100088"></a>Пипетки 1-2-5, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
<a id="p100089"></a>Воронки В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100090"></a>Стаканы В-1-50, В-2-50 по ГОСТ 25336.
<a id="p100091"></a>Бюретки 1-1(2)-1-25-0,05, 1-1(2)-2-25-0,05 по ГОСТ 29251.
<a id="p100092"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч. или стандарт-титр, раствор молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3.
<a id="p100093"></a>Формальдегид, водный раствор с массовой долей формальдегида 36,5% - 37,5%, по нормативным и техническим документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.
<a id="p100094"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100095"></a>Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

#### <a id="p100096"></a>5.3 Подготовка к проведению измерений


##### <a id="p100097"></a>5.3.1 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм3

<a id="p100098"></a>Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 и проверку его молярной концентрации проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.
<a id="p100099"></a>Раствор хранят не более 1 мес при температуре (20 +/- 5) °C в бутыли из темного стекла.

##### <a id="p100100"></a>5.3.2 Определение поправки к результатам измерения массовой доли белка методом формольного титрования

<a id="p100101"></a>Для определения поправки к результатам измерения массовой доли белка методом формольного титрования проводят одновременное измерение массовой доли белка в одном и том же образце молока методом формольного титрования и методом Кьельдаля (ГОСТ 23327).
<a id="p100102"></a>Измерения проводят в средней пробе молока, полученной смешиванием равных по массе образцов молока, полученных от разных хозяйств. При этом средняя проба должна быть образована не менее чем от 75% всех хозяйств-сдатчиков молока.
<a id="p100103"></a>Измерения как по ГОСТ 23327, так и методом формольного титрования проводят в шести повторностях, определяют среднеарифметические значения.
<a id="p100104"></a>Поправку K, %, вычисляют по формуле

<a id="p100105"></a>K = X<sub>1</sub> - X<sub>2</sub>, (1)

<a id="p100106"></a>где X1 - среднеарифметическое значение шести измерений массовой доли белка, полученное по ГОСТ 23327, %;
<a id="p100107"></a>X2 - среднеарифметическое значение шести измерений массовой доли белка, полученное формольным титрованием, %.
<a id="p100108"></a>Определение поправки проводят не реже одного раза в десять дней.

#### <a id="p100109"></a>5.4 Проведение измерений

<a id="p100110"></a>5.4.1 В стакан помещают 20 см3 молока и стержень магнитной мешалки. Стакан устанавливают на магнитную мешалку, включают двигатель мешалки и погружают электроды потенциометрического анализатора в молоко. Постепенно добавляют раствор гидроокиси натрия. При достижении точки эквивалентности (pH = 9) и истечении времени выдержки (30 с) после достижения точки эквивалентности определяют количество раствора гидроокиси натрия, пошедшее на нейтрализацию молока до внесения формальдегида. Затем вносят в стакан 5 см3 формальдегида.
<a id="p100111"></a>По истечении 2,0 - 2,5 мин продолжают титрование. По окончании процесса определяют общее количество раствора, затраченного на нейтрализацию.
<a id="p100112"></a>5.4.2 Параллельно проводят контрольный опыт по нейтрализации смеси, состоящей из 20 см3 дистиллированной воды и 5 см3 раствора формальдегида.

#### <a id="p100113"></a>5.5 Обработка результатов


##### <a id="p100114"></a>5.5.1 Массовую долю белка X3, %, вычисляют по формуле


<a id="p100115"></a>**X3 = (V2 - V1 - V0)·0,96 + K, (2)**

<a id="p100116"></a>где V2 - общее количество раствора, израсходованное на нейтрализацию, см3;
<a id="p100117"></a>V1 - количество раствора, израсходованное на нейтрализацию до внесения формальдегида, см3;
<a id="p100118"></a>V0 - количество раствора, израсходованное на контрольный опыт, см3;
<a id="p100119"></a>0,96 - эмпирический коэффициент, %/см3;
<a id="p100120"></a>K - поправка к результату измерения массовой доли белка, %.
<a id="p100121"></a>За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, округленное до второго десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по разделу 7.
<a id="p100122"></a>5.5.2 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода формольного титрования определения массовой доли белка при P = 0,95 приведены в таблице 1.

<a id="p100123"></a>Таблица 1


| <a id="p100124"></a>Диапазон измерений массовой доли белка, % | <a id="p100125"></a>Предел повторяемости r, % | <a id="p100126"></a>Предел воспроизводимости R, % | <a id="p100127"></a>Границы абсолютной погрешности , % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100128"></a>2,20 - 4,00 | <a id="p100129"></a>0,22 | <a id="p100130"></a>0,28 | <a id="p100131"></a>0,20 |



## 6. <a id="p100132"></a>Колориметрический метод



#### <a id="p100133"></a>6.1 Сущность метода

<a id="p100134"></a>Метод основан на способности белков молока при pH ниже изоэлектрической точки связывать кислый краситель, образуя с ним нерастворимый осадок, после удаления которого измеряют оптическую плотность исходного раствора красителя относительно полученного раствора.

#### <a id="p100135"></a>6.2 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

<a id="p100136"></a>Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.
<a id="p100137"></a>Колориметр или спектрофотометр лабораторный со спектральным диапазоном длин волн 315 - 990 нм, диапазоном измерения коэффициента пропускания от 0,1% до 100%, диапазоном измерения оптической плотности от 0 до 3, с кюветами длиной оптического пути 10 мм.
<a id="p100138"></a>Анализатор потенциометрический диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH, погрешностью +/- 0,05 ед. pH.
<a id="p100139"></a>Термометр ртутный стеклянный с диапазоном измерения от 0 °C до 100 °C, с ценой деления 0,5 °C или 1,0 °C, с пределом допустимой погрешности +/- 1 °C по ГОСТ 28498.
<a id="p100140"></a>Центрифуга с частотой вращения не менее 1000 об/мин.
<a id="p100141"></a>Мешалка магнитная с частотой вращения 800 об/мин.
<a id="p100142"></a>Баня водяная термостатируемая, обеспечивающая поддержание температуры в интервале от 0 °C до 100 °C с погрешностью +/- 2 °C.
<a id="p100143"></a>Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
<a id="p100144"></a>Пробки резиновые конусные N 16 или N 19 по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.
<a id="p100145"></a>Штатив для пробирок.
<a id="p100146"></a>Фильтры бумажные обеззоленные или бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
<a id="p100147"></a>Пробирки П2Т-25, П2Т-50, П3-25, П3-50 ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100148"></a>Воронки В-36-50, В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100149"></a>Колбы 1-50-2, 1-1000-2, 1-2000-2 по ГОСТ 1770.
<a id="p100150"></a>Пипетки 1-2-1, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
<a id="p100151"></a>Цилиндр 3-250-2 по ГОСТ 1770.
<a id="p100152"></a>Колбы Кн-1-500-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
<a id="p100153"></a>Краситель "Амидо черный 10 Б", ч.д.а., по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.
<a id="p100154"></a>Кислота лимонная по ГОСТ 3652, х.ч. или ч.д.а.
<a id="p100155"></a>Натрий фосфорнокислый двузамещенный, 12-водный по ГОСТ 4172, х.ч. или ч.д.а. или натрий фосфорнокислый двузамещенный по ГОСТ 11773, х.ч. или ч.д.а.
<a id="p100156"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч. или ч.д.а.
<a id="p100157"></a>Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а., раствор массовой доли 40%.
<a id="p100158"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100159"></a>Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

#### <a id="p100160"></a>6.3 Определение массовой доли белка в сыром и питьевом молоке


##### <a id="p100161"></a>6.3.1 Подготовка к проведению измерений


###### <a id="p100162"></a>6.3.1.1 Приготовление буферного раствора

<a id="p100163"></a>В коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают (31,70 +/- 0,01) г лимонной кислоты и (8,40 +/- 0,01) г натрия фосфорнокислого, добавляют 400 см3 дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревают до температуры (68 +/- 2) °C, аккуратно перемешивая до полного растворения веществ, и затем охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C.

###### <a id="p100164"></a>6.3.1.2 Приготовление раствора красителя

<a id="p100165"></a>В коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают (4,60 +/- 0,01) г красителя Амидо черного, добавляют 200 см3 дистиллированной воды. Содержимое колбы нагревают до температуры (68 +/- 2) °C, аккуратно перемешивая до растворения красителя.
<a id="p100166"></a>Затем раствор фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 2000 см3. Фильтр промывают дистиллированной водой до удаления следов красителя. В эту же колбу переносят буферный раствор, приготовленный по 6.3.1.1.
<a id="p100167"></a>Содержимое колбы охлаждают до температуры (20 +/- 2) °C, доливают дистиллированной водой до метки, закрывают резиновой пробкой и перемешивают содержимое путем переворачивания колбы не менее шести раз.
<a id="p100168"></a>Измеряют значение pH полученного раствора: оно должно быть (2,3 +/- 0,1) ед. pH. Если pH раствора не соответствует данному значению, добавляют концентрированную серную кислоту или раствор с массовой долей гидроокиси натрия 40%.
<a id="p100169"></a>Раствор, разбавленный в 50 раз, должен иметь оптическую плотность (0,82 +/- 0,02) на длине волны 590 нм в кювете с рабочей длиной 10 мм. Если оптическая плотность раствора не соответствует данному значению, то исправляют ее добавлением буферного раствора или раствора красителя.
<a id="p100170"></a>Раствор используют после 12 ч выдержки.
<a id="p100171"></a>Срок хранения раствора в плотно укупоренной темной посуде в холодильнике при температуре (4 +/- 2) °C - не более 4 мес.
<a id="p100172"></a>При этом значения pH и оптической плотности еженедельно проверяют и при необходимости исправляют.

##### <a id="p100173"></a>6.3.2 Проведение измерений

<a id="p100174"></a>6.3.2.1 В стеклянную пробирку пипеткой отмеряют 1 см3 молока, добавляют 20 см3 раствора красителя (6.3.1.2) и, закрыв пробирку резиновой пробкой, перемешивают содержимое, переворачивая пробирку от 2 до 10 раз. Следует избегать встряхивания, т.к. при этом образуется трудноразрушимая пена.
<a id="p100175"></a>6.3.2.2 Пробирку помещают в центрифугу и центрифугируют 10 мин при частоте вращения 1500 об/мин или 20 мин при частоте вращения 1000 об/мин.
<a id="p100176"></a>6.3.2.3 Отбирают пипеткой 1 см3 надосадочной жидкости, переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают.
<a id="p100177"></a>6.3.2.4 В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 1 см3 раствора красителя (6.3.1.2), объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
<a id="p100178"></a>6.3.2.5 Измеряют оптическую плотность разбавленного раствора красителя (6.3.2.4) по отношению к анализируемой пробе (6.3.2.4). После каждых 24 измерений кювету промывают буферным раствором, приготовленным по 6.3.1.1.

##### <a id="p100179"></a>6.3.3 Обработка результатов

<a id="p100180"></a>Массовую долю белка X4, %, вычисляют по формуле

<a id="p100181"></a>X<sub>4</sub> = <sub>7</sub>,78D - 1,34, (3)

<a id="p100182"></a>где 7,78 - эмпирический коэффициент, %/ед. оптической плотности;
<a id="p100183"></a>D - измеренная оптическая плотность, ед. оптической плотности;
<a id="p100184"></a>1,34 - эмпирический коэффициент, %.
<a id="p100185"></a>За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов измерений, выполненных в условиях повторяемости, округленное до второго десятичного знака, если выполняется условие приемлемости по разделу 7.
<a id="p100186"></a>6.3.4 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих колориметрического метода определения массовой доли белка при P = 0,95 приведены в таблице 2.

<a id="p100187"></a>Таблица 2


| <a id="p100188"></a>Диапазон измерений массовой доли белка, % | <a id="p100189"></a>Предел повторяемости r, % | <a id="p100190"></a>Предел воспроизводимости R, % | <a id="p100191"></a>Границы абсолютной погрешности , % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100192"></a>2,50 - <sub>4</sub>,00 | <a id="p100193"></a>0,15 | <a id="p100194"></a>0,25 | <a id="p100195"></a>0,18 |



#### <a id="p100196"></a>6.4 Определение массовой доли белка в сухом молоке


##### <a id="p100197"></a>6.4.1 Подготовка к проведению измерений


###### <a id="p100198"></a>6.4.1.1 Приготовление раствора красителя

<a id="p100199"></a>В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (1,664 +/- 0,001) г фосфорнокислого двузамещенного натрия и (1,50 +/- 0,01) г лимонной кислоты, добавляют 400 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают. После растворения добавляют (0,80 +/- 0,01) г красителя Амидо черного и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки, закрывают резиновой пробкой и перемешивают содержимое путем переворачивания колбы не менее шести раз.
<a id="p100200"></a>Измеряют значение pH полученного раствора: оно должно быть (2,40 +/- 0,05) единиц ед. pH. Если pH раствора не соответствует данному значению, добавляют концентрированную серную кислоту или раствор с массовой долей гидроокиси натрия 40%.
<a id="p100201"></a>Раствор хранят не более 7 сут. при температуре (6 +/- 2) °C в плотно укупоренной бутыли из темного стекла.

##### <a id="p100202"></a>6.4.2 Проведение измерений

<a id="p100203"></a>6.4.2.1 В центрифужную или химическую пробирку помещают 0,17 - 0,20 г хорошо перемешанного сухого молока, постепенно добавляют 30 см3 раствора красителя Амидо черного (6.4.1.1) и аккуратно перемешивают в течение (5,0 +/- 0,5) мин при помощи магнитной мешалки с подогревом [температура раствора (28 +/- 2) °C] или (10,0 +/- 0,5) мин без подогрева. Допускается ручное перемешивание.
<a id="p100204"></a>6.4.2.2 После перемешивания полученный раствор центрифугируют 10 мин при частоте вращения 1500 об/мин или 20 мин при частоте вращения 1000 об/мин. Осадок отделяют фильтрованием.
<a id="p100205"></a>6.4.2.3 Определяют оптическую плотность фильтрата при длине волны 450 - 500 нм.

##### <a id="p100206"></a>6.4.3 Обработка результатов

<a id="p100207"></a>Массовую долю белка в пробе сухого молока определяют, пользуясь градуировочным графиком.

###### <a id="p100208"></a>6.4.3.1 Построение градуировочного графика

<a id="p100209"></a>Для построения градуировочного графика готовят градуировочные образцы массовой доли белка в количестве не менее 10 шт. Значения массовой доли белка в градуировочных образцах должны находиться в интервале от 20% до 40%.
<a id="p100210"></a>В приготовленных градуировочных образцах определяют массовую долю белка методом Кьельдаля, а также оптическую плотность фильтрата, полученного по 6.4.2.
<a id="p100211"></a>По полученным результатам строят градуировочный график. Для этого на оси абсцисс откладывают значения массовой доли белка в пробе продукта в процентах, определенные методом Кьельдаля, а на оси ординат откладывают соответствующие им значения оптической плотности. Полученные точки соединяют.

###### <a id="p100212"></a>6.4.3.2 Определение массовой доли белка

<a id="p100213"></a>По измеренному значению оптической плотности фильтрата исследуемой пробы сухого молока (6.4.2.3) с помощью градуировочного находят значение массовой доли белка.
<a id="p100214"></a>За окончательный результат измерений массовой доли белка в сухом молоке принимают среднеарифметическое значение результатов двух измерений, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости по разделу 7.
<a id="p100215"></a>6.4.4 Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих колориметрического метода определения массовой доли белка в сухом молоке при P = 0,95 приведены в таблице 3.

<a id="p100216"></a>Таблица 3


| <a id="p100217"></a>Диапазон измерений массовой доли белка, % | <a id="p100218"></a>Предел повторяемости r, % | <a id="p100219"></a>Предел воспроизводимости R, % | <a id="p100220"></a>Границы абсолютной погрешности , % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100221"></a>10,0 - 55,0 | <a id="p100222"></a>0,35 | <a id="p100223"></a>0,60 | <a id="p100224"></a>0,43 |



## 7. <a id="p100225"></a>Проверка приемлемости результатов измерений



#### <a id="p100226"></a>7.1 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

<a id="p100227"></a>Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли белка в исследуемых продуктах, полученных в условиях повторяемости (n = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ISO 5725-6.
<a id="p100228"></a>Результаты измерений считаются приемлемыми при условии

<a id="p100229"></a>|X1 - X2| <= r,

<a id="p100230"></a>где X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub> - значения двух результатов измерений массовой доли белка в исследуемых продуктах, полученные в условиях повторяемости, %;
<a id="p100231"></a>r - предел повторяемости (сходимости), значение которого приведено в таблицах 1 - 3, %.
<a id="p100232"></a>Если данное условие не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений в условиях повторяемости в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-6 (5.2).
<a id="p100233"></a>При повторном превышении указанного норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам анализа.

#### <a id="p100234"></a>7.2 Проверка приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

<a id="p100235"></a>Проверку приемлемости результатов измерений массовой доли белка в исследуемых продуктах, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, m = 2), проводят с учетом требований ГОСТ ISO 5725-6.
<a id="p100236"></a>Результаты измерений, выполненные в условиях воспроизводимости, считаются приемлемыми при условии

<a id="p100237"></a>|X'<sub>1</sub> - X'<sub>2</sub>| <= R,

<a id="p100238"></a>где X'<sub>1</sub>, X'<sub>2</sub> - значения двух результатов измерений массовой доли белка в исследуемых продуктах, полученные в двух лабораториях в условиях воспроизводимости, таблицы 1 - 3, %;
<a id="p100239"></a>R - предел воспроизводимости, значения которых приведены в таблицах 1 - 3, %.
<a id="p100240"></a>Если данное условие не выполняется, то выполняют процедуры в соответствии с требованиями ГОСТ ISO 5725-6 (5.3.2, 5.3.3).


## 8. <a id="p100241"></a>Оформление результатов измерений


<a id="p100242"></a>Результат измерения массовой доли белка в исследуемых продуктах представляют в документах, предусматривающих его использование, в виде

<a id="p100243"></a>, %, при P = 0,95,

<a id="p100244"></a>где Xср - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, признанных приемлемыми по разделу 7, %;
 - <a id="p100245"></a>границы абсолютной погрешности измерений, % (таблицы 1 - 3).


## 9. <a id="p100246"></a>Требования безопасности



#### <a id="p100247"></a>9.1 При выполнении работ необходимо соблюдать следующие требования:

- <a id="p100248"></a>помещение лаборатории должно быть оборудовано общей приточно-вытяжной вентиляцией в соответствии с ГОСТ 12.4.021. Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны не должно превышать норм, установленных ГОСТ 12.1.005;
- <a id="p100249"></a>требования техники безопасности при работе с химическими реактивами в соответствии с ГОСТ 12.1.007;
- <a id="p100250"></a>требования техники безопасности при работе с электроустановками в соответствии с ГОСТ 12.1.019.
<a id="p100251"></a>Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.004 и быть оснащено средствами пожаротушения в соответствии с ГОСТ 12.4.009.

#### <a id="p100252"></a>9.2 Требования к оператору

<a id="p100253"></a>Выполнение определений может проводить специалист, имеющий специальное образование, освоивший метод в соответствии с нормативами контроля точности при выполнении процедур контроля точности.



<a id="p100254"></a>

---



## Иллюстрации

$\pm \Delta$

$\pm \Delta$

$\pm \Delta$

$A = X_{\text{ср}} \pm \Delta$

$\Delta$