---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-108"
---

## Без названия

# Документ 893


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Введен в действие<br>
Постановлением Государственного<br>
комитета стандартов<br>
Совета Министров СССР

</div>

от 9 октября 1972 г. N 1855

<a id="p100002"></a>**ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР**

<a id="p100003"></a>**ВОДА ПИТЬЕВАЯ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРИДОВ**

<a id="p100005"></a>Drinking water.
Methods for determination of chloride content

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 4245-72**

<a id="p100007"></a>Группа Н09

<div align="right">

<a id="p100008"></a>Взамен

</div>

**ГОСТ 4245-48**

<a id="p100009"></a>Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 9 октября 1972 г. N 1855 срок действия установлен

<div align="right">

<a id="p100010"></a>с 1 января 1974 года

</div>

до 1 января 1979 года

<a id="p100115"></a>Переиздание. Февраль 1976 г.

<a id="p100011"></a>Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает методы определения содержания хлоридов (хлор-иона).
<a id="p100012"></a>Определение содержания хлор-иона в питьевой воде производят:
<a id="p100013"></a>при содержании хлор-иона от 10 мг/л и выше титрованием азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора;
<a id="p100014"></a>при содержании хлор-иона до 10 мг/л титрованием азотнокислой ртутью в присутствии индикатора дифенилкарбазона.


## 1. <a id="p100015"></a>МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ



#### <a id="p100016"></a>1.1 Отбор проб производят по ГОСТ 2874-73 и ГОСТ 4979-49.

<a id="p100017"></a>1.2. Объем пробы воды для определения содержания хлоридов должен быть не менее 250 мл.
<a id="p100018"></a>1.3. Пробы воды, предназначенные для определения хлоридов, не консервируют.


## 2. <a id="p100019"></a>ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛЫМ СЕРЕБРОМ



#### <a id="p100020"></a>2.1 Сущность метода

<a id="p100021"></a>Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1 - 3 мг/л.

#### <a id="p100022"></a>2.2 Аппаратура, материалы и реактивы

<a id="p100023"></a>Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74 и ГОСТ 20292-74 вместимостью: пипетки 100, 50 и 10 мл без делений; пипетка 1 мл с делением через 0,01 мл; цилиндр мерный 100 мл; бюретка 25 мл со стеклянным краном.
<a id="p100024"></a>Колбы конические по ГОСТ 10394-72 вместимостью 250 мл.
<a id="p100025"></a>Капельница по ГОСТ 9876-73.
<a id="p100026"></a>Пробирки колориметрические с отметкой на 5 мл.
<a id="p100027"></a>Воронки стеклянные по ГОСТ 8613-75.
<a id="p100028"></a>Фильтры беззольные "белая лента".
<a id="p100029"></a>Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75.
<a id="p100030"></a>Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66.
<a id="p100031"></a>Квасцы алюмокалиевые (алюминий-калий сернокислый) по ГОСТ 4329-68.
<a id="p100032"></a>Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75.
<a id="p100033"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, 25%-ный раствор.
<a id="p100034"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
<a id="p100035"></a>Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

#### <a id="p100036"></a>2.3 Подготовка к анализу


##### <a id="p100037"></a>2.3.1 Приготовление титрованного раствора азотнокислого серебра

<a id="p100038"></a>2,40 г химически чистого  растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.
<a id="p100039"></a>1 мл раствора эквивалентен 0,5 мг .
<a id="p100040"></a>Раствор хранят в склянке из темного стекла.

##### <a id="p100041"></a>2.3.2 Приготовление 10%-ного раствора (подкисленного азотной кислотой) азотнокислого серебра

<a id="p100042"></a>10 г  растворяют в 90 мл дистиллированной воды и добавляют 1 - 2 капли .

##### <a id="p100043"></a>2.3.3 Приготовление титрованного раствора хлористого натрия

<a id="p100044"></a>0,8245 г химически чистого , высушенного при 105 °C, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.
<a id="p100045"></a>1 мл раствора содержит 0,5 мг .

##### <a id="p100046"></a>2.3.4 Приготовление гидроокиси алюминия

<a id="p100047"></a>125 г алюминиевокалиевых квасцов  растворяют в 1 л дистиллированной воды, нагревают до 60 °C и постепенно прибавляют 55 мл концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании.
<a id="p100048"></a>После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды.

##### <a id="p100049"></a>2.3.5 Приготовление 5%-ного раствора хромовокислого калия

<a id="p100050"></a>50 г  растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 л.

##### <a id="p100051"></a>2.3.6 Установка поправочного коэффициента к раствору азотнокислого серебра

<a id="p100052"></a>В коническую колбу вносят пипеткой 10 мл раствора хлористого натрия и 90 мл дистиллированной воды, добавляют 1 мл раствора хромовокислого калия и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15 - 20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1 - 2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.
<a id="p100053"></a>Поправочный коэффициент (K) вычисляют по формуле

<div align="center">

<a id="p100054"></a>,

</div>


<a id="p100055"></a>где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, мл.

#### <a id="p100056"></a>2.4 Проведение анализа


##### <a id="p100057"></a>2.4.1 Качественное определение

<a id="p100058"></a>В колориметрическую пробирку наливают 5 мл воды и добавляют три капли 10%-ного раствора азотнокислого серебра. Примерное содержание хлор-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями таблицы.


| <a id="p100059"></a>Характеристика осадка или мути | <a id="p100116"></a>Содержание , мг/л |
| --- | --- |
| <a id="p100060"></a>1. Опалесценция или слабая муть | <a id="p100117"></a>1 - 10 |
| <a id="p100061"></a>2. Сильная муть | <a id="p100118"></a>10 - 50 |
| <a id="p100062"></a>3. Образуются хлопья, осаждаются не сразу | <a id="p100119"></a>50 - 100 |
| <a id="p100063"></a>4. Белый объемистый осадок | <a id="p100120"></a>Более 100 |



##### <a id="p100064"></a>2.4.2 Количественное определение

<a id="p100065"></a>В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 мл испытуемой воды или меньший ее объем (10 - 50 мл) и доводят до 100 мл дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/л. pH титруемой пробы должен быть в пределах 6 - 10. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 мл пробы добавляют 6 мл суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 мл раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок AgCl, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2 - 3 капли титрованного раствора NaCl до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой, как контрольной пробой.
<a id="p100066"></a>Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/л, железо в концентрации более 10 мг/л. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных . При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

#### <a id="p100067"></a>2.5 Обработка результатов

<a id="p100068"></a>Содержание хлор-иона (X), в мг/л, вычисляют по формуле

<a id="p100069"></a>,

<a id="p100070"></a>где v - количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, мл;
<a id="p100071"></a>K - поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра;
<a id="p100072"></a>g - количество хлор-иона, соответствующее 1 мл раствора азотнокислого серебра, мг;
<a id="p100073"></a>V - объем пробы, взятый для определения, мл.

<div align="center">

<a id="p100074"></a>Расхождения между результатами повторных определений при содержании  от 20 до 200 мг/л - 2 мг/л.<br>
<a id="p100075"></a>При более высоком содержании - 2 отн. %.

</div>



## 3. <a id="p100076"></a>ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОР-ИОНА В ВОДЕ ТИТРОВАНИЕМ АЗОТНОКИСЛОЙ РТУТЬЮ В ПРИСУТСТВИИ ИНДИКАТОРА ДИФЕНИЛКАРБАЗОНА



#### <a id="p100077"></a>3.1 Сущность метода

<a id="p100078"></a>Хлориды титруют в кислой среде раствором азотнокислой ртути в присутствии дифенилкарбазона, при этом образуется растворимая почти не диссоциирующая хлорная ртуть. В конце титрования избыточные ионы ртути с дифенилкарбазоном образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение. Изменение окраски в эквивалентной точке выражено четко, в связи с этим конец титрования определяется с большой точностью.
<a id="p100079"></a>Точность метода 0,5 мг/л.

#### <a id="p100080"></a>3.2 Аппаратура, материалы и реактивы

<a id="p100081"></a>Посуда мерная стеклянная лабораторная по ГОСТ 1770-74, ГОСТ 20292-74 вместимостью: пипетки 100 и 50 мл без делений, цилиндр мерный 100 мл, микробюретка 2 мл.
<a id="p100082"></a>Колбы конические по ГОСТ 10394-72 вместимостью 250 мл.
<a id="p100083"></a>Капельница по ГОСТ 9876-73.
<a id="p100084"></a>Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520-68.
<a id="p100085"></a>Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66.
<a id="p100086"></a>Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.
<a id="p100087"></a>Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.
<a id="p100088"></a>Бромфеноловый синий (индикатор).
<a id="p100089"></a>Дифенилкарбазон (индикатор).
<a id="p100090"></a>Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

#### <a id="p100091"></a>3.3 Подготовка к анализу


##### <a id="p100092"></a>3.3.1 Приготовление 0,0141 н раствора азотнокислой ртути

<a id="p100093"></a>2,42 г  растворяют в 20 мл дистиллированной воды, к которой прибавлено 0,25 мл концентрированной азотной кислоты, затем объем раствора доводят дистиллированной водой до 1 л.
<a id="p100094"></a>1 мл этого раствора эквивалентен 0,5 мг .
<a id="p100095"></a>Раствор устойчив в течение четырех месяцев.
<a id="p100096"></a>Поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути определяют титрованием 5 мл хлористого натрия (1 мл - 0,5 мг ), разбавленного до 100 мл дистиллированной водой, в тех же условиях, как при анализе пробы воды.

##### <a id="p100097"></a>3.3.2 Приготовление дифенилкарбазона, спиртового раствора смешанного индикатора

<a id="p100098"></a>0,5 г дифенилкарбазона и 0,05 г бромфенолового синего растворяют в 100 мл 95%-ного этилового спирта. Хранят в склянке из темного стекла.

##### <a id="p100099"></a>3.3.3 Приготовление 0,2 н раствора азотной кислоты

<a id="p100100"></a>12,8 мл концентрированной азотной кислоты разводят дистиллированной водой до 1 л.
<a id="p100101"></a>Все растворы готовят на дважды перегнанной дистиллированной воде.

#### <a id="p100102"></a>3.4 Проведение анализа

<a id="p100103"></a>Отбирают 100 мл испытуемой воды, прибавляют 10 капель смешанного индикатора и по каплям 0,2 н раствор  до появления желтой окраски (pH 3,6), после чего прибавляют еще пять капель 0,2 н раствора  и титруют из микробюретки раствором азотнокислой ртути. К концу титрования окраска раствора приобретает оранжевый оттенок. Титрование продолжают медленно, по каплям добавляя раствор азотнокислой ртути, сильно взбалтывая пробу до появления слабо-фиолетового оттенка.
<a id="p100104"></a>Для определения более четкого конца титрования используют контрольную пробу, в которой к 100 мл дистиллированной воды прибавляют индикатор, 0,2 н раствор азотной кислоты и одну каплю раствора азотнокислой ртути.
<a id="p100105"></a>Метод может быть использован для определения и более высоких концентраций хлоридов в воде (более 10 мг/л). В этом случае отбирают меньший объем воды (содержание  в отобранном объеме должно быть не менее 10 мг) и разбавляют дистиллированной водой до 100 мл, прибавляют те же реактивы и в том же количестве и титруют из бюретки раствором азотнокислой ртути, как описано выше.
<a id="p100106"></a>Определению не мешает цветность воды выше 30° и железо в концентрации, превышающей 10 мг/л. Йодиды и бромиды определяют в концентрациях, эквивалентных .

#### <a id="p100107"></a>3.5 Обработка результатов

<a id="p100108"></a>Содержание хлор-иона (X), в мг/л, вычисляют по формуле

<a id="p100109"></a>,

<a id="p100110"></a>где v - количество азотнокислой ртути, израсходованное на титрование, мл;

<div align="center">

<a id="p100111"></a>K - поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой ртути;<br>
<a id="p100112"></a>V - объем воды, взятый для определения, мл.<br>
<a id="p100113"></a>Расхождения между результатами повторных определений при содержании  в воде до 10 мг/л - 0,5 мг/л.

</div>




<a id="p100114"></a>

---



## Иллюстрации

$AgNO_{3}$

$Cl^{-}$

$AgNO_{3}$

$HNO_{3}$

- `NaCl`
$Cl^{-}$

$[AlK(SO_{4})_{2} \cdot 12H_{2}O]$

$K_{2}CrO_{4}$

$K = \frac{10}{v}$

$Cl^{-}$

$Cl^{-}$

$X = \frac{v \cdot K \cdot g \cdot 1000}{V}$

$Cl^{-}$

$Hg(NO_{3})_{2} \cdot 1/2H_{2}O$

$Cl^{-}$

$Cl^{-}$

$HNO_{3}$

$HNO_{3}$

$Cl^{-}$

$Cl^{-}$

$X = \frac{v \cdot 0,5 \cdot K \cdot 1000}{V}$

$Cl^{-}$