---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-104"
---

## Без названия

# Документ 886


<div align="right">

<a id="p100001"></a>Введен в действие Постановлением<br>
Государственного комитета<br>
Российской Федерации<br>
по стандартизации,<br>
метрологии и сертификации

</div>

от 26 марта 1997 г. N 111

<a id="p100002"></a>**МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ**

<a id="p100003"></a>**ПЛОДЫ, ОВОЩИ И ПРОДУКТЫ ИХ ПЕРЕРАБОТКИ**

<a id="p100004"></a>**МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНЫХ КОЛИЧЕСТВ**
**ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ**

<a id="p100005"></a>Fruits, vegetables and derived products. Methods
for determination of organochlorine pesticide residues

<div align="right">

<a id="p100006"></a>**ГОСТ 30349-96**

<a id="p100007"></a>Группа Н59

<a id="p100008"></a>**МКС 65.100**

<a id="p100009"></a>**ОКСТУ 9109**

</div>


<a id="p100010"></a>Дата введения

<div align="center">

1 января 1998 года

</div>



### <a id="p100011"></a>Предисловие


1. <a id="p100012"></a>Разработан Межгосударственным техническим комитетом МТК 335 и Всероссийским научно-исследовательским институтом консервной и овощесушильной промышленности (ВНИИКОП), Научно-исследовательским институтом химических средств защиты растений (НИИХСЗР).
<a id="p100013"></a>Внесен Госстандартом России.
2. <a id="p100014"></a>Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 10 от 4 октября 1996 г.).
<a id="p100015"></a>За принятие проголосовали:


| Наименование государства | Наименование национального органа по стандартизации |
| --- | --- |
| Азербайджанская Республика | Азгосстандарт |
| Республика Армения | Армгосстандарт |
| Республика Белоруссия | Госстандарт Белоруссии |
| Республика Казахстан | Госстандарт Республики Казахстан |
| Киргизская Республика | Киргизстандарт |
| Республика Молдова | Молдовастандарт |
| Российская Федерация | Госстандарт России |
| Республика Таджикистан | Таджикский государственный центр по стандартизации, метрологии и сертификации |
| Туркменистан | Туркменглавгосинспекция |
| Украина | Госстандарт Украины |


3. <a id="p100027"></a>Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации от 26 марта 1997 г. N 111 межгосударственный стандарт ГОСТ 30349-96 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 января 1998 г.
4. <a id="p100028"></a>Введен впервые.

<div align="center">

5. <a id="p100029"></a>Переиздание. Ноябрь 2002 г.

</div>



### 1. <a id="p100030"></a>Область применения


<a id="p100031"></a>Настоящий стандарт распространяется на плоды, овощи и продукты их переработки и устанавливает методы контроля в них остаточных количеств хлорорганических пестицидов: ДДТ - 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтана и его метаболитов: ДДД - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтана и ДДЭ - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилена; ГХЦГ и его изомеров: линдана - гамма-изомера гексахлорциклогексана, альфа-изомера гексахлорциклогексана, бета-изомера гексахлорциклогексана, гептахлора, кельтана и альдрина с помощью тонкослойной и газожидкостной хроматографии.
<a id="p100032"></a>Стандарт предназначен для научно-исследовательских учреждений, испытательных центров и лабораторий, производственных лабораторий агрохимической и санитарно-эпидемиологической служб.


### 2. <a id="p100033"></a>Нормативные ссылки


<a id="p100034"></a>В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
<a id="p100035"></a>ГОСТ 949-73 Баллоны стальные малого и среднего объема для газов на  (200 кгс/см2). Технические условия
<a id="p100036"></a>ГОСТ 1277-75 Серебро азотнокислое. Технические условия
<a id="p100037"></a>ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
<a id="p100038"></a>ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технические условия
<a id="p100039"></a>ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
<a id="p100040"></a>ГОСТ 3956-76 Силикагель технический. Технические условия
<a id="p100041"></a>ГОСТ 4166-76 Натрий сернокислый. Технические условия
<a id="p100042"></a>ГОСТ 4201-79 Натрий углекислый кислый. Технические условия
<a id="p100043"></a>ГОСТ 4204-77 Кислота серная. Технические условия
<a id="p100044"></a>ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия
<a id="p100045"></a>ГОСТ 5955-75 Бензол. Технические условия
<a id="p100046"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
<a id="p100047"></a>ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
<a id="p100048"></a>ГОСТ 10929-76 Водорода пероксид. Технические условия
<a id="p100049"></a>ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
<a id="p100050"></a>ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
<a id="p100051"></a>ГОСТ 21400-75 Стекло химико-лабораторное. Технические требования. Методы испытаний
<a id="p100052"></a>ГОСТ 22300-76 Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
<a id="p100053"></a>ГОСТ 24104-88 <*> Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия

<a id="p100054"></a>

---

<a id="p100055"></a><*> С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.

<a id="p100056"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
<a id="p100057"></a>ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования


### 3. <a id="p100058"></a>Отбор и подготовка проб


<a id="p100059"></a>3.1. Отбор проб и подготовка их к анализу - в соответствии с нормативной документацией на конкретную продукцию и с "Унифицированными правилами отбора проб сельскохозяйственной продукции, продуктов питания и объектов окружающей среды для определения микроколичеств пестицидов", утвержденными Минздравом СССР N 2051-79, 21.08.79.


### 4. <a id="p100060"></a>Метод тонкослойной хроматографии



#### <a id="p100061"></a>4.1 Сущность метода

<a id="p100062"></a>Метод основан на экстракции пестицидов органическим растворителем из продукта, очистке экстракта, упаривании его досуха и хроматографировании в тонком слое. Метод предназначен для анализа содержания остаточных количеств пестицидов ДДТ и его метаболитов, гамма-ГХЦГ, кельтана, альдрина, гептахлора.

#### <a id="p100063"></a>4.2 Аппаратура, материалы и реактивы

<a id="p100064"></a>Весы лабораторные общего назначения с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 200 г не ниже 3-го класса точности.
<a id="p100065"></a>Весы полумикроаналитические с метрологическими характеристиками по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания до 20 г не ниже 2-го класса точности.
<a id="p100066"></a>Испаритель ротационный ИР-1М по нормативному документу (НД) [1] (Приложение А).
<a id="p100067"></a>Аппарат для встряхивания типа АВУ-6с по НД [2].
<a id="p100068"></a>Лампа ртутно-кварцевая типа ПРК-4.
<a id="p100069"></a>Колбы перегонные К-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
<a id="p100070"></a>Колбы Гр-25-14/23 по ГОСТ 25336.
<a id="p100071"></a>Колбы мерные 2-50-2; 2-100-2; 2-500-2 по ГОСТ 1770.
<a id="p100072"></a>Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
<a id="p100073"></a>Колба коническая Кн-1-250-29/32 по ГОСТ 25336.
<a id="p100074"></a>Цилиндры мерные 1-50, 1-100 по ГОСТ 1770.
<a id="p100075"></a>Пробирки с притертыми пробками вместимостью 10 см3 по ГОСТ 25336.
<a id="p100076"></a>Стеклянные банки с притертыми крышками, вместимостью 500, 1000 см3.
<a id="p100077"></a>Воронки делительные ВД-100-29/32, ВД-250-29/32 по ГОСТ 25336.
<a id="p100078"></a>Стакан В-1-50 по ГОСТ 25336.
<a id="p100079"></a>Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
<a id="p100080"></a>Палочка из химико-лабораторного стекла по ГОСТ 21400.
<a id="p100081"></a>Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556.
<a id="p100082"></a>Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры бумажные по НД [3].
<a id="p100083"></a>Пластинки хроматографические "Силуфол" производства Чехии или "Сорбфил" по НД [4].
<a id="p100084"></a>Камера для хроматографирования: сосуд с плоским дном, закрывающийся пришлифованной крышкой, или эксикатор по ГОСТ 25336.
<a id="p100085"></a>Пульверизатор стеклянный.
<a id="p100086"></a>Колонка стеклянная хроматографическая для очистки экстрактов из продуктов, содержащих жир: узкая часть - длина (50 +/- 2) см, диаметр (1,7 +/- 0,3) см, широкая часть - длина (1,5 +/- 2) см, диаметр (2,5 +/- 0,2) см.
<a id="p100087"></a>Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., плотностью 1,84 г/см3.
<a id="p100088"></a>Гексан, ч., очищенный концентрированной серной кислотой, отмытый дистиллированной водой, высушенный кристаллическим едким кали и перегнанный с дефлегматором по НД [5].
<a id="p100089"></a>Ацетон по ГОСТ 2603, х.ч., перегнанный.
<a id="p100090"></a>Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.
<a id="p100091"></a>Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
<a id="p100092"></a>Хлороформ, х.ч., перегнанный по НД [6].
<a id="p100093"></a>Этилацетат по ГОСТ 22300, перегнанный.
<a id="p100094"></a>Ацетонитрил, х.ч. по НД [7].
<a id="p100095"></a>Бензол по ГОСТ 5955, х.ч.
<a id="p100096"></a>2-Феноксиэтанол по НД [8].
<a id="p100097"></a>Водорода пероксид по ГОСТ 10929, 30%-ный раствор.
<a id="p100098"></a>Натрий сульфат безводный по ГОСТ 4166, ч.
<a id="p100099"></a>Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, ч.д.а.
<a id="p100100"></a>Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
<a id="p100101"></a>Силикагель марки АСК, измельченный и просеянный через сито 0,30 мм по ГОСТ 3956.
<a id="p100102"></a>Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
<a id="p100103"></a>Уголь активированный любой марки.
<a id="p100104"></a>Бумага индикаторная универсальная для определения pH по НД [9].
<a id="p100105"></a>Эталоны хлорорганических пестицидов: кельтана, ДДТ, ДДД, ДДЭ, ГХЦГ, альдрина, гептахлора гарантированной степени чистоты с содержанием основного вещества не менее 95%.
<a id="p100106"></a>Допускается применение других средств измерений, аппаратуры и реактивов, характеристики которых не уступают характеристикам указанных выше средств измерений, аппаратуры и реактивов.

#### <a id="p100107"></a>4.3 Подготовка к анализу


##### <a id="p100108"></a>4.3.1 Очистка силикагеля АСК

<a id="p100109"></a>В стакан насыпают силикагель, заливают гексаном, перемешивают, гексан сливают. Промывку повторяют три раза. Промытый силикагель прокаливают при температуре 180 °C в течение 2 ч. Хранят в плотно закрытой стеклянной банке.

##### <a id="p100110"></a>4.3.2 Очистка ваты

<a id="p100111"></a>В коническую колбу помещают вату, заливают гексаном, выдерживают 15 мин. Операцию повторяют два раза. Очищенную вату сушат на воздухе под тягой. Хранят в закрытой стеклянной банке.

##### <a id="p100112"></a>4.3.3 Подготовка хроматографической колонки для очистки от жиров

<a id="p100113"></a>В нижнюю часть колонки помещают кусочек очищенной ваты, насыпают силикагель АСК на высоту (26,0 +/- 0,5) см, уплотняют постукиванием по колонке деревянной палочкой. Затем помещают силикагель, пропитанный серной кислотой в отношении 4:1 (по массе), на 3 см, далее насыпают безводный сульфат натрия слоем (1,0 +/- 0,5) см. Через колонку пропускают 30 см3 гексана и отжимают резиновой грушей. Эффективность колонки проверяют, внося 5 см смеси хлорорганических пестицидов с заданной концентрацией (в пределах 0,1 - 0,2 мкг). Дают возможность раствору впитаться в колонку, а затем элюируют пестициды 50 см3 гексана со скоростью одна капля в секунду.
<a id="p100114"></a>Элюат с помощью ротационного вакуумного испарителя полностью отгоняют при температуре 40 °C. К сухому остатку пипеткой добавляют 10 см3 гексана, колбу закрывают пробкой на шлифе. Стенки колбы ополаскивают растворителем и аликвотную часть раствора (5 мкдм3) вводят в хроматограф и проводят измерения. При определении не менее 90% от заданного количества пестицидов сорбент можно считать пригодным для работы, а колонку использовать для анализа. При поступлении новой партии силикагеля проверяют его эффективность, как описано выше в 4.3.3.

##### <a id="p100115"></a>4.3.4 Приготовление растворов для проявления пятен на пластинках.

<a id="p100116"></a>Раствор 1. 0,5 г азотнокислого серебра растворяют в 5 см3 дистиллированной воды, прибавляют 10 см аммиака и доводят объем до 100 см3 ацетоном. Раствор хранят в течение 3 дней в холодильнике.
<a id="p100117"></a>Раствор 2. 0,25 г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, приливают 2,5 см дистиллированной воды, 5 см 2-феноксиэтанола, доводят до метки ацетоном и добавляют 3 капли 30%-ного раствора пероксида водорода.

##### <a id="p100118"></a>4.3.5 Подготовка хроматографической камеры

<a id="p100119"></a>В хроматографическую камеру за 1 ч до начала хроматографирования заливают смесь подвижных растворителей для насыщения ее парами. Объем подвижного растворителя в камере должен находиться на высоте не более чем 0,5 см от уровня дна.

##### <a id="p100120"></a>4.3.6 Приготовление основных растворов пестицидов с массовой концентрацией 100 мкг/см3

<a id="p100121"></a>Для приготовления основного раствора любого пестицида 10 мг эталонного препарата растворяют гексаном в мерной колбе вместимостью 100 см3 и доводят гексаном до метки. Хранят основные растворы в колбах с притертой пробкой в холодильнике в течение 6 мес.

##### <a id="p100122"></a>4.3.7 Подготовка пластин "Силуфол" для хроматографирования

<a id="p100123"></a>Пластины "Силуфол" перед употреблением промывают. Для этого в хроматографическую камеру наливают систему растворителей ацетон-аммиак (1:1) на высоту 5 - 7 мм и помещают туда пластинки в вертикальном положении. После того, как линия фронта подвижного растворителя поднимется, не доходя 10 мм до верха пластинки, ее вынимают, высушивают на воздухе, затем активируют в сушильном шкафу при температуре 110 °C в течение 30 - 60 мин. Перед употреблением с вертикальных сторон пластинки удаляют слой в 3 мм, что способствует выравниванию фронта растворителя.

#### <a id="p100124"></a>4.4 Проведение анализа

<a id="p100125"></a>4.4.1. Из объединенной пробы продукта отбирают навеску массой 50,0 г, помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см3 и заливают 100 см3 этилацетата. Содержимое колбы перемешивают в течение 20 мин на аппарате для встряхивания.
<a id="p100126"></a>Экстракт декантируют в круглодонную колбу, пропуская через слой безводного сернокислого натрия. Эту операцию повторяют еще 2 раза. Экстракт объединяют и концентрируют с помощью ротационного испарителя досуха при температуре водяной бани 40 - 45 °C.

##### <a id="p100127"></a>4.4.2 Очистка экстракта

<a id="p100128"></a>Сухой остаток количественно переносят с помощью 5 см3 гексана в делительную воронку вместимостью 100 см3, добавляют 5 см3 концентрированной серной кислоты и содержимое воронки осторожно встряхивают 5 - 10 раз. После разделения слоев нижний слой сливают и отбрасывают. Очистку экстракта повторяют еще несколько раз. Очищенный экстракт промывают дважды раствором бикарбоната натрия с массовой долей 1% порциями по 5 см3, а затем дистиллированной водой до нейтральной реакции промывных вод. Гексановый раствор количественно переносят в колбу грушевидной формы вместимостью 25 см3 и отгоняют на ротационном испарителе при температуре водяной бани 40 - 45 °C.
<a id="p100129"></a>4.4.3. Если анализируют объекты, содержащие жир, то полученный по 4.4.2 экстракт подвергают дополнительной очистке на колонке. Сухой остаток растворяют в 10 см3 гексана, переносят на колонку, подготовленную по 4.3.3, и элюируют пестициды с помощью 110 см3 смеси бензола с гексаном в соотношении 4:7 со скоростью одна капля в секунду. Элюат обезвоживают, пропуская через слой безводного сернокислого натрия и отгоняют растворитель досуха.
<a id="p100130"></a>4.4.4. Для очистки экстракта от восков сухой остаток, полученный по 4.4.1, растворяют охлажденной смесью ацетона и воды в соотношении 2:1 и выдерживают 30 мин в холодильнике. Воски отфильтровывают через бумажный фильтр, который промывают охлажденной смесью ацетона и воды 2:1. Пестициды экстрагируют из водно-ацетонового раствора гексаном. Растворитель упаривают.
<a id="p100131"></a>4.4.5. Сухой очищенный остаток растворяют в колбе, внося пипеткой 1 см3 гексана. 0,1 см3 полученного раствора наносят микропипеткой или шприцем на хроматографическую пластинку на линию старта, находящуюся от края на расстоянии 1,0 см. Для увеличения чувствительности метода сухой остаток растворяют в нескольких каплях гексана и полностью наносят на пластинку. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы пестицидов, содержащие 1, 2, 4, 5, 10 мкг препарата.
<a id="p100132"></a>После нанесения пробы на пластинку "Силуфол" ее помещают в хроматографическую камеру с подвижным растворителем (N 1) - гексан-ацетон (6:1) или (N 2) - гексан (таблица 1). После того, как фронт растворителя поднимется по пластинке, ее вынимают из камеры, обрабатывают проявляющим реактивом и подвергают УФ-облучению в течение 5 - 10 мин лампой типа ПРК-4. Пластины располагают на расстоянии 20 см от источника света.
<a id="p100133"></a>При отсутствии пластин "Силуфол" можно использовать пластины "Сорбфил" отечественного производства, с системой подвижных растворителей ацетонитрил-вода (2:1) (таблица 1).
<a id="p100134"></a>При наличии хлорорганических пестицидов при описанных выше условиях на пластинах проявляются пятна серо-черного цвета на светлом фоне. По значениям соответствующих Rf определяют, какие пестициды присутствуют в продукте (таблица 1).

<div align="center">

<a id="p100135"></a>Таблица 1

<a id="p100136"></a>Ориентировочные значения Rf пестицидов<br>
в различных системах растворителей

</div>



<table>
<colgroup><col width="23%"><col width="24%"><col width="27%"><col width="26%"></colgroup>
<tr><td rowspan="3">Наименование пестицидов</td><td colspan="3">Система растворителей</td></tr>
<tr><td>N 1 гексан-ацетон (6:1)</td><td>N 2 гексан</td><td>ацетонитрил-вода (2:1)</td></tr>
<tr><td colspan="2">значение Rf на пластинках "Силуфол"</td><td>значение Rf на пластинках "Сорбфил"</td></tr>
<tr><td>Кельтан</td><td>0,15</td><td>0,05</td><td>0,21</td></tr>
<tr><td>Гамма-ГХЦГ</td><td>0,23</td><td>0,15</td><td>0,30</td></tr>
<tr><td>4,4'-ДДД</td><td>0,32</td><td>0,37</td><td>0,42</td></tr>
<tr><td>Гептахлор</td><td>0,57</td><td>0,45</td><td>0,73</td></tr>
<tr><td>4,4'-ДДЭ</td><td>0,61</td><td>0,45</td><td>0,70</td></tr>
<tr><td>Альдрин</td><td>0,70</td><td>0,82</td><td>0,80</td></tr>
<tr><td>4,4'-ДДТ</td><td>0,78</td><td>0,67</td><td>0,85</td></tr>
</table>



#### <a id="p100147"></a>4.5 Обработка результатов

<a id="p100148"></a>4.5.1. Измерение содержания пестицидов проводят путем сопоставления площади пятна испытуемого экстракта и площади пятна рабочего стандартного раствора, наиболее близкого по интенсивности окраски к пятну экстракта. Площади пятен измеряют с помощью линейки или шаблона из миллиметровой бумаги. Содержание пестицидов X, мг/кг, вычисляют по формуле

<a id="p100149"></a>, (1)

<a id="p100150"></a>где m - масса пестицида в 1 см3 стандартного раствора, мкг;
 - <a id="p100151"></a>масса навески исследуемого продукта, г;
 - <a id="p100152"></a>площадь пятна, полученного при нанесении испытуемого экстракта, мм2;
 - <a id="p100153"></a>площадь пятна, полученного при нанесении стандартного раствора, мм2;
 - <a id="p100154"></a>объем экстракта, в котором перерастворен сухой остаток, см3;
 - <a id="p100155"></a>объем исследуемого экстракта, нанесенного на пластинку, см3.
<a id="p100156"></a>При нанесении всей пробы .
<a id="p100157"></a>4.5.2. Вычисления проводят до первого десятичного знака. Окончательный результат округляют до целого числа.
<a id="p100158"></a>4.5.3. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов  двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать 30% по отношению к среднеарифметическому значению при P = 0,95.
<a id="p100159"></a>4.5.4. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений содержания пестицидов любой пробы при допускаемых методом изменениях влияющих факторов .
<a id="p100160"></a>4.5.5. Минимально обнаруживаемое содержание пестицидов в хроматографируемой пробе 1 мкг.
<a id="p100161"></a>4.5.6. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений содержания пестицидов одной и той же пробы при допускаемых методом изменениях виляющих факторов составляет .
<a id="p100162"></a>4.5.7. При измерении содержания пестицидов в овощах и фруктах, соках, компотах, пюре полнота обнаружения варьирует в пределах: для гамма-ГХЦГ - 75 - 80%, кельтана - 75 - 85%, альдрина - 72 - 80%, 4,4'-ДДТ - 76 - 90%, 4,4'-ДДД - 75 - 85%, 4,4'-ДДЭ - 70%.


### 5. <a id="p100163"></a>Метод газожидкостной хроматографии



#### <a id="p100164"></a>5.1 Сущность метода

<a id="p100165"></a>Метод основан на экстракции пестицидов этилацетатом, очистке экстракта концентрированной серной кислотой или силикагелем АСК с последующим анализом хлорорганических пестицидов на газовом хроматографе с детектором захвата электронов.
<a id="p100166"></a>Метод предназначен для анализа остаточных количеств пестицидов альфа-, бета-, гамма ГХЦГ, кельтана, альдрина, гептахлора, ДДТ и его метаболитов.
<a id="p100167"></a>Газохроматографический метод используют при возникновении разногласий в оценке результатов.

#### <a id="p100168"></a>5.2 Аппаратура, материалы и реактивы

<a id="p100169"></a>При проведении испытания применяют аппаратуру, материалы и реактивы по 2.2 со следующим дополнением:
<a id="p100170"></a>Газовый хроматограф Газохром 1109 или аналогичный с детектором захвата электронов.
<a id="p100171"></a>Микрошприц МШ 10.
<a id="p100172"></a>Колонки хроматографические стеклянные для газового хроматографа длиной 1,0 м, диаметром 3 мм и длиной 1,5 м, диаметром 3 мм.
<a id="p100173"></a>Баллон стальной по ГОСТ 949.
<a id="p100174"></a>Азот газообразный по ГОСТ 9293, марки "особой чистоты" или азота с содержанием кислорода не более 0,004%.
<a id="p100175"></a>Насадки для колонки: 5% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм), 3% OV-210 на хроматоне N-супер (0,125 - 0,16 мм) или 5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм).

#### <a id="p100176"></a>5.3 Подготовка к анализу


##### <a id="p100177"></a>5.3.1 Очистка силикагеля АСК - по ГОСТ 4.3.1.


##### <a id="p100178"></a>5.3.2 Очистка ваты - по 4.3.2.

<a id="p100179"></a>5.3.3. Подготовка хроматографической колонки для очистки от жиров - по 4.3.3.

##### <a id="p100180"></a>5.3.4 Приготовление градуировочных растворов пестицидов

<a id="p100181"></a>Основные градуировочные растворы с массовой концентрацией (100 +/- 0,5) мкг/см3 готовят весовым способом отдельно для каждого пестицида путем растворения навески 10 мг в мерной колбе вместимостью 100 см3 в гексане. Из основных растворов готовят промежуточные градуировочные растворы массовых концентраций: 1 мкг/см3 (раствор 1), 0,1 мкг/см3 (раствор 2) и 0,01 мкг/см3 (раствор 3), перенося пипеткой в мерные колбы вместимостью 100 см3 соответственно 1 и 0,1 см3 основного раствора пестицида. Для приготовления промежуточного раствора 3 с содержанием 0,01 мкг/см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 1 см3 промежуточного раствора 1 и доводят до метки гексаном.
<a id="p100182"></a>Все промежуточные растворы стабильны при хранении в колбах с притертой пробкой в холодильнике в течение 6 мес.

##### <a id="p100183"></a>5.3.5 Подготовка газового хроматографа


###### <a id="p100184"></a>5.3.5.1 Подготовка хроматографической колонки

<a id="p100185"></a>Сухую стеклянную колонку, предварительно промытую хромовой смесью, этиловым спиртом, затем диэтиловым эфиром, заполняют носителем с помощью вакуумного или водоструйного насоса. При этом набивку колонки периодически уплотняют, постукивая по колонке деревянной палочкой. Установленную в термостате хроматографическую колонку перед работой кондиционируют в следующем режиме: 2 ч при 100 °C; 2 ч при 150 °C; 4 ч при 200 °C; 4 ч при 220 °C. При кондиционировании колонка должна быть отключена от детектора. Кондиционирование следует проводить при смене колонки, а также после длительных перерывов в работе.

###### <a id="p100186"></a>5.3.5.2 Приготовление шкалы градуировочных растворов

<a id="p100187"></a>В пробирках вместимостью 5 см3 с пробками на шлифах для каждого пестицида готовят шкалу градуировочных растворов (см. таблицы 2, 3, 4). Для этого пипетками вносят определенный объем промежуточных растворов пестицидов и недостающий до 5 см3 объем гексана.

<div align="center">

<a id="p100188"></a>Таблица 2

<a id="p100189"></a>Шкала градуировочных растворов для альфа-ГХЦГ и 4,4'-ДДЭ

</div>



<table>
<colgroup><col width="35%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Характеристика раствора</td><td colspan="8">Номер градуировочного раствора</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>7</td><td>8</td></tr>
<tr><td>Объем промежуточного раствора 3</td><td>1</td><td>2</td><td>5</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td></tr>
<tr><td>(0,01 мкг/см3), см3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>Объем промежуточного раствора 2</td><td>-</td><td>-</td><td>-</td><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4 &lt;*&gt;</td><td>5 &lt;*&gt;</td></tr>
<tr><td>(0,1 мкг/см3), см3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>Объем гексана, см3</td><td>4</td><td>3</td><td>0</td><td>4</td><td>3</td><td>2</td><td>1</td><td>0</td></tr>
<tr><td>Массовая концентрация пестицида в полученном градуировочном растворе, мкг/см3</td><td>0,002</td><td>0,003</td><td>0,01</td><td>0,02</td><td>0,004</td><td>0,06</td><td>0,08 &lt;*&gt;</td><td>0,1</td></tr>
<tr><td>Масса пестицида в 5 мкл хроматографируемой пробы,</td><td>0,01</td><td>0,02</td><td>0,05</td><td>0,1</td><td>0,2</td><td>0,3</td><td>0,4 &lt;*&gt;</td><td>0</td></tr>
<tr><td>-3 нг (10 мкг)</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="9">&lt;*&gt; Только для 4,4'-ДДЭ.</td></tr>
</table>


<div align="center">

<a id="p100198"></a>Таблица 3

<a id="p100199"></a>Шкала градуировочных растворов для гамма- и бета-ГХЦГ,<br>
альдрина и гептахлора

</div>



<table>
<colgroup><col width="43%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Характеристика раствора</td><td colspan="7">Номер градуировочного раствора</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>7</td></tr>
<tr><td>Объем промежуточного раствора 3 (0,01 мкг/см3), см3 Объем промежуточного раствора 2 (0,1 мкг/см3), см3</td><td>3 -</td><td>5 -</td><td>- 1</td><td>- 2</td><td>- 3</td><td>- 4</td><td>- 5</td></tr>
<tr><td>Объем гексана, см3</td><td>2</td><td>0</td><td>4</td><td>3</td><td>2</td><td>1</td><td>0</td></tr>
<tr><td>Массовая концентрация пестицида в полученном градуировочном растворе, мкг/см3</td><td>0,006</td><td>0,01</td><td>0,02</td><td>0,02</td><td>0,06</td><td>0,08</td><td>0,1</td></tr>
<tr><td>Масса пестицида в 5 мкл хроматографируемой пробы, нг</td><td>0,03</td><td>0,05</td><td>0,1</td><td>0,2</td><td>0,3</td><td>0,4</td><td>0,5</td></tr>
<tr><td>-3</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>(10 мкг)</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
</table>


<div align="right">

<a id="p100207"></a>Таблица 4

</div>


<div align="center">

<a id="p100208"></a>Шкала градуировочных растворов для 4,4'-ДДТ,<br>
4,4'-ДДД и кельтана

</div>



<table>
<colgroup><col width="35%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"><col width="8%"></colgroup>
<tr><td rowspan="2">Характеристика раствора</td><td colspan="8">Номер градуировочного раствора</td></tr>
<tr><td>1</td><td>2</td><td>3</td><td>4</td><td>5</td><td>6</td><td>7</td><td>8</td></tr>
<tr><td>Объем промежуточного раствора 2 (0,1 мкг/см3), см3 Объем промежуточного раствора 1 (1 мкг/см3), см3</td><td>0,5 &lt;*&gt; -</td><td>1 -</td><td>2 -</td><td>3 -</td><td>4 -</td><td>5 -</td><td>- 1</td><td>- 2 &lt;**&gt;</td></tr>
<tr><td>Объем раствора гексана, см3</td><td>4,5</td><td>4</td><td>3</td><td>2</td><td>1</td><td>0</td><td>4</td><td>3</td></tr>
<tr><td>Массовая концентрация пестицида в полученном растворе, мкг/см3</td><td>0,01 &lt;*&gt;</td><td>0,02</td><td>0,04</td><td>0,06</td><td>0,08</td><td>0,1</td><td>0,2</td><td>0,4 &lt;**&gt;</td></tr>
<tr><td>Масса пестицида в 5 мкл хроматографируемой пробы,</td><td>0,05 &lt;*&gt;</td><td>0,1</td><td>0,2</td><td>0,3</td><td>0,4</td><td>0,5</td><td>1</td><td>2 &lt;**&gt;</td></tr>
<tr><td>-3 нг (10 мкг)</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td colspan="9">&lt;*&gt; Только для 4,4'-ДДД. &lt;**&gt; Только для 4,4'-ДДТ.</td></tr>
</table>


<a id="p100218"></a>Градуировочные растворы хранят не более двух недель. При проверке градуировочных графиков готовят свежие градуировочные растворы.

#### <a id="p100219"></a>5.4 Проведение анализа

<a id="p100220"></a>5.4.1. Взятие навески пробы продукта и подготовку экстракта пестицидов проводят по 4.4.1 - 4.4.3.
<a id="p100221"></a>5.4.2. Сухой остаток, полученный по 5.4.1, растворяют в 10 см3 гексана.

##### <a id="p100222"></a>5.4.3 Условия хроматографирования

<a id="p100223"></a>5 мкдм3 гексанового раствора вводят в испаритель газового хроматографа и анализируют в условиях, указанных в таблице 5.

<div align="right">

<a id="p100224"></a>Таблица 5

</div>


<div align="center">

<a id="p100225"></a>Условия газохроматографического разделения<br>
хлорорганических пестицидов на различных колонках

</div>



<table>
<colgroup><col width="22%"><col width="13%"><col width="13%"><col width="13%"><col width="13%"><col width="13%"><col width="13%"></colgroup>
<tr><td>Параметр</td><td colspan="2">Колонка 1</td><td colspan="2">Колонка 2</td><td colspan="2">Колонка 3</td></tr>
<tr><td>Насадка колонки</td><td colspan="2">5% OV-17 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм)</td><td colspan="2">3% OV-210 на хроматоне N-супер (0,125 - 0,16 мм)</td><td colspan="2">5% SE-30 на хроматоне N-AW-DMCS (0,16 - 0,20 мм)</td></tr>
<tr><td>Длина колонки</td><td>100 x 3</td><td>100 x 3</td><td>100 x 3</td><td>100 x 3</td><td>150 x 3</td><td>150 x 3</td></tr>
<tr><td>(см) и внутренний диаметр (мм)</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>Температура колонки, °C</td><td>170</td><td>210</td><td>160</td><td>190</td><td>190</td><td>190</td></tr>
<tr><td>Температура испарителя, °C</td><td>220</td><td>220</td><td>220</td><td>220</td><td>210</td><td>210</td></tr>
<tr><td>Температура детектора, °C</td><td>230</td><td>230</td><td>230</td><td>230</td><td>230</td><td>230</td></tr>
<tr><td>Скорость потока газа-носителя, см3/мин</td><td>40 -11</td><td>40 -11</td><td>35 -11</td><td>35 -11</td><td>60 -11</td><td>60 -11</td></tr>
<tr><td>Рабочая шкала электрометра, А</td><td>6,4 · 10</td><td>6,4 · 10</td><td>6,4 · 10</td><td>6,4 · 10</td><td>6,4 · 10</td><td>6,4 · 10</td></tr>
<tr><td>Скорость протяжки ленты самописца, мм</td><td>200</td><td>200</td><td>200</td><td>200</td><td>200</td><td>200</td></tr>
<tr><td>Объем вводимой пробы, мкл</td><td>5</td><td>5</td><td>5</td><td>5</td><td>5</td><td>5</td></tr>
<tr><td>Время удержания пестицидов:</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>альфа-ГХЦГ</td><td>3 мин 10 с</td><td></td><td>3 мин 15 с</td><td></td><td>1 мин 20 с</td><td></td></tr>
<tr><td>бета-ГХЦГ</td><td>4 мин 23 с</td><td></td><td>5 мин 24 с</td><td></td><td>2 мин 10 с</td><td></td></tr>
<tr><td>гамма-ГХЦГ кельтан</td><td>5 мин 32 с</td><td>12 мин 14 с</td><td>4 мин 22 с</td><td></td><td>2 мин 10 с</td><td>4 мин 50 с</td></tr>
<tr><td>гептахлор</td><td></td><td>6 мин 02 с</td><td></td><td></td><td></td><td>2 мин 40 с</td></tr>
<tr><td>альдрин</td><td></td><td>6 мин 30 с</td><td></td><td></td><td></td><td>3 мин 28 с</td></tr>
<tr><td>4,4'-ДДЭ</td><td></td><td>4 мин 03 с</td><td></td><td>4 мин 37 с</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>4,4'-ДДД</td><td></td><td>6 мин 03 с</td><td></td><td>6 мин 56 с</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>4,4'-ДДТ</td><td></td><td>7 мин 26 с</td><td></td><td>11 мин 42 с</td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>Линейный диапазон определения, мг:</td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td><td></td></tr>
<tr><td>альфа-ГХЦГ</td><td colspan="2">0,01 - 0,20</td><td colspan="2">0,03 - 0,30</td><td colspan="2">0,03 - 0,20</td></tr>
<tr><td>бета-ГХЦГ</td><td colspan="2">0,03 - 0,30</td><td colspan="2">0,03 - 0,4</td><td colspan="2">0,03 - 0,4</td></tr>
<tr><td>гамма-ГХЦГ</td><td colspan="2">0,03 - 0,50</td><td colspan="2">0,03 - 0,5</td><td colspan="2">0,03 - 0,4</td></tr>
<tr><td>альдрин</td><td colspan="2">0,02 - 0,2</td><td colspan="2">0,01 - 0,3</td><td colspan="2">0,02 - 0,2</td></tr>
<tr><td>кельтан</td><td colspan="2">0,01 - 0,2</td><td colspan="2">0,01 - 0,2</td><td colspan="2">0,01 - 0,2</td></tr>
<tr><td>гептахлор</td><td colspan="2">0,03 - 0,3</td><td colspan="2">0,03 - 0,5</td><td colspan="2">0,03 - 0,2</td></tr>
<tr><td>4,4'-ДДЭ</td><td colspan="2">0,05 - 0,5</td><td colspan="2">0,01 - 0,1</td><td colspan="2">0,05 - 0,5</td></tr>
<tr><td>4,4'-ДДД</td><td colspan="2">0,05 - 0,5</td><td colspan="2">0,1 - 1,0</td><td colspan="2">0,1 - 1,0</td></tr>
<tr><td>4,4'-ДДТ</td><td colspan="2">0,10 - 0,5</td><td colspan="2">0,1 - 2,0</td><td colspan="2">0,1 - 2,0</td></tr>
</table>



#### <a id="p100256"></a>5.5 Обработка результатов

<a id="p100257"></a>5.5.1. Содержание пестицидов , мг/кг, в анализируемом сырье или консервах вычисляют в соответствии с градуировочными графиками по формуле

<div align="center">

<a id="p100258"></a>, (2)

</div>


<a id="p100259"></a>где  - масса пестицида, найденная по градуировочному графику, мкг;
 - <a id="p100260"></a>общий объем раствора, из которого взята аликвота для хроматографирования, см3;
 - <a id="p100261"></a>масса анализируемой пробы, г;
 - <a id="p100262"></a>объем аликвоты, вводимой в хроматограф, мкдм3.
<a id="p100263"></a>5.5.2. Вычисления проводят до третьего десятичного знака. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.
<a id="p100264"></a>5.6. За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое значение результатов  двух параллельных измерений, расхождение между которыми по абсолютной величине не должно превышать 20% по отношению к среднеарифметическому при P = 0,95.
<a id="p100265"></a>5.7. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений содержания пестицидов в любой пробе при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов .
<a id="p100266"></a>5.8. При измерении содержания пестицидов в овощах и фруктах, соках, компотах, пюре полнота обнаружения варьирует для альфа-ГХЦГ в пределах 75 - 89%, бета-ГХЦГ 73 - 85%, гамма-ГХЦГ (линдан) 77 - 88%, 4,4'-ДДТ 75 - 85%, 4,4'-ДДЭ 65 - 72%, 4,4'-ДДД 75 - 86%, гептахлора 70 - 89%, кельтана 73 - 85%, альдрина 80 - 95%.
<a id="p100267"></a>5.9. Минимально обнаруживаемые количества анализируемых соединений с помощью газожидкостной хроматографии составляют: для альфа-, бета-, гамма-ГХЦГ - 0,001 нг, для гептахлора, альдрина и кельтана - 0,01 нг, для 4,4'-ДДТ, 4,4'-ДДЭ и 4,4'-ДДД - 0,6 нг.
<a id="p100268"></a>5.10. Нижний предел измерения: 0,001 мг/кг для гамма-ГХЦГ, 0,005 мг/кг для кельтана и гептахлора, 0,007 мг/кг для ДДТ и его метаболитов.
<a id="p100269"></a>5.11. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений содержания пестицидов одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет .
<a id="p100270"></a>5.12. Расхождение между результатами измерений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднеарифметическому значению при P = 0,95.


### 6. <a id="p100271"></a>Требования безопасности


<a id="p100272"></a>Требования безопасности при анализе пестицидов следует соблюдать согласно "Правилам устройства, техники, производственной санитарии, противоэпидемического режима и личной гигиены при работе в лабораториях санитарно-эпидемиологических учреждений системы Минздрава", утвержденным 20.01.81 N 4225-81.





<div align="right">

<a id="p100273"></a>Приложение А<br>
справочное

</div>


<div align="center">

<a id="p100274"></a>**БИБЛИОГРАФИЯ**

</div>



1. <a id="p100275"></a>ТУ 25-1173-102-84 Испаритель ротационный
2. <a id="p100276"></a>ТУ 64-1-2451-78 Аппарат универсальный для встряхивания жидкостей в
   колбах и пробирках АВУ-6с
3. <a id="p100277"></a>ТУ 6-09-1705-82 Фильтры обезжиренные, желтая лента
4. <a id="p100278"></a>ТУ 25-11-17-89 Пластины для тонкослойной хроматографии "Сорбфил"
5. <a id="p100279"></a>ТУ 6-09-3375-78 Реактивы. Гексан
6. <a id="p100280"></a>ТУ 6-09-4236-76 Реактивы. Хлороформ
7. <a id="p100281"></a>ТУ 6-09-3534-76 Реактивы. Ацетонитрил
8. <a id="p100282"></a>ТУ 6-09-13-493-76 Реактивы. 2-Феноксиэтанол
9. <a id="p100283"></a>ТУ 6-09-1181-76 Бумага индикаторная универсальная для определения pH
   <a id="p100284"></a>------------------------------------------------------------------


## Иллюстрации

$P_{p} \leq 19,6\text{МПа}$

$X = \frac{m \cdot S_{1} \cdot V_{1}}{m_{1} \cdot S_{2} \cdot V_{2}}$

$m_{1}$

$S_{1}$

$S_{2}$

$V_{1}$

$V_{2}$

$V_{1} = V_{2}$

$(\overline{x})$

$\pm 0,15\overline{x}$

$0,2\overline{x}$

$X_{2}$

$X_{2} = \frac{m_{1} \cdot V_{1}}{m_{2} \cdot V_{2}}$

$m_{1}$

$V_{1}$

$m_{2}$

$V_{2}$

$(\overline{x})$

$\pm 0,15\overline{x}$

$0,20\overline{x}$