--- title: "Без названия" status: действует canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-103" --- ## Без названия # Документ 875 > [!NOTE] > ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ ```mermaid flowchart LR n0["ГОСТ 13195-73"]:::doc click n0 "https://bukva.ai/docs/gost-13195-73" "ГОСТ 13195-73. Государственный стандарт Союза ССР. Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Соки плодово-ягодные спиртованные. Метод определения железа (утв. и введен в дей" n1["ГОСТ 26928-86"]:::doc n0 --> n1 n0 --> n1 classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000; classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000; classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000; ```
Введен в действие
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 25 июня 1986 г. N 1763 **ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР** **ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ** **МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА** Food-stuffs. Method for determination of iron
**ГОСТ 26928-86** Группа Н09 **ОКСТУ 9109**
Взамен **ГОСТ 13195-75**
в части разд. 2
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 25 июня 1986 г. N 1763 срок действия установлен с 1 июля 1988 года до 1 июля 1993 года Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты и устанавливает колориметрический метод определения железа. Метод основан на измерении интенсивности окраски раствора комплексного соединения двухвалентного железа с ортофенантролином красного цвета. ## 1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ 1.1. Отбор и подготовка проб к испытаниям - по нормативно-технической документации на соответствующий вид продукции. #### 1.2 Минерализация - по ГОСТ 26929-86 ## 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ Колориметр фотоэлектрический по ГОСТ 12083-78 со светофильтром с или спектрофотометр. Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г второго класса точности и с наибольшим пределом взвешивания 1 кг третьего класса точности по ГОСТ 24104-80. Колбы 1-50-2 или 2-50-2; 1-100-2 или 2-100-2; 1-500-2 или 2-500-2: 1-1000-2 или 2-1000-2 по ГОСТ 1770-74. Пипетки 4-2-1 или 5-2-1; 4-2-2 или 5-2-2; 1-2-5; 6-2-5 или 7-2-5; 1-2-10; 6-2-10 или 7-2-10; 1-2-20 по ГОСТ 20292-74. Цилиндры 1-50 и 1-500 по ГОСТ 1770-74. Воронки типа В по ГОСТ 25336-82. Баня водяная. Фильтры обеззоленные. Бумага универсальная индикаторная. Кислота серная по ГОСТ 4204-77, растворы 180 г/дм3 и c . Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и раствор (1 + 1) по объему. Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456-79 или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298-79, раствор 100 г/дм3 и солянокислый раствор. Солянокислый раствор применяют только для винодельческой продукции и пива. Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67. Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72. Ортофенантролин. Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78, раствор 200 г/дм3 или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78, раствор 180 г/дм3. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208-72. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72. Кислота аскорбиновая. Допускается применять импортное оборудование, посуду и реактивы с техническими характеристиками не ниже отечественных аналогов. ## 3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ #### 3.1 Приготовление основного раствора железа с массовой концентрацией 1 г/дм3 Раствор готовят по ГОСТ 4212-76. #### 3.2 Приготовление солянокислого раствора гидроксиламина гидрохлорида 10 г гидроксиламина гидрохлорида, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 300 - 400 см3 воды, добавляют 170 см3 соляной кислоты и объем доводят до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3. #### 3.3 Приготовление раствора ортофенантролина 0,25 г ортофенантролина, взвешенного с погрешностью не более 0,001 г, переносят с 20 - 30 см3 воды в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 этилового спирта и после растворения ортофенантролина объем доводят водой до метки. #### 3.4 Подготовка пробы ##### 3.4.1 Минерализацию пробы проводят по ГОСТ 26929-86. 3.4.2. Белые вина, белые виноматериалы и пиво минерализации не подвергают. 3.4.3. Пиво, игристые и шипучие вина перед испытанием освобождают от углекислого газа по ГОСТ 26929-86, разд. 1. 3.4.4. Раствор минерализата, полученного кислотой минерализацией, используют для испытания без дополнительной обработки. 3.4.5. Золу, полученную сухой минерализацией, растворяют в 5 см3 раствора соляной кислоты при нагревании на водяной бане, переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 см3 и объем доводят водой до метки. 3.4.6. При испытании кондитерских продуктов к золе до растворения добавляют 1 - 2 см3 раствора соляной кислоты и упаривают досуха на водяной бане. 3.4.7. При испытании красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов золу обрабатывают по п. 4.3. #### 3.5 Приготовление растворов сравнения, контрольного раствора и построение градуировочного графика 3.5.1. 10 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3 и объем доводят до метки раствором серной кислоты 0,01 моль/дм3. 3.5.2. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0 и 4,0 см3 раствора, приготовленного по п. 3.5.1 (что соответствует 10, 20, 30, 40, 50, 60 и 80 мкг железа), вносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, в каждую колбу добавляют 1 см3 раствора гидроксиламина, доводят pH до 4 - 6 по индикаторной бумаге с помощью раствора уксуснокислого натрия или аммония. Вносят 1 см3 раствора ортофенантролина и объем доводят водой до метки. Перемешивают и через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора сравнения по отношению к контрольному раствору на фотоэлектроколориметре в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм при светофильтре с или на спектрофотометре при длине волны 510 нм в кювете с расстоянием между рабочими гранями 20 мм. Контрольный раствор готовят точно так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа. При испытании рыбной продукции вместо раствора гидроксиламина допускается внесение (100 +/- 10) мг аскорбиновой кислоты. 3.5.3. При испытании винодельческой продукции и пива в мерные колбы вместимостью 50 см3 вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 раствора, приготовленного по п. 3.5.1 (что соответствует 10, 20, 40, 60, 80, 100 и 120 мкг железа), 10 см3 солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 см3 раствора ортофенантролина, оставляют на 15 мин, затем вносят 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, объем доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность растворов по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как растворы сравнения, но без добавления раствора железа. Светофильтр и кювета по п. 3.5.2. 3.5.4. Градуировочный график строят, откладывая по оси абсцисс массы железа в мкг, введенные в растворы сравнения, по оси ординат - соответствующие им значения оптической плотности. ## 4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ 4.1. При испытании продуктов, за исключением винодельческой продукции и пива, в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят раствор минерализата в таком объеме, чтобы масса железа в колбе составила 20 - 80 мкг. Добавляют в колбу все те растворы, в той же последовательности, как указано в п. 3.5.2, и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят аналогично контрольной пробе, приготовленной по ГОСТ 26929-86 со всеми реактивами, указанными выше в п. 3.5.2. 4.2. При испытании белых вин и виноматериалов и пива в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят в зависимости от массовой концентрации железа 2,5 - 20 см3 предварительно отфильтрованного напитка, а затем все растворы в той же последовательности, как указано в п. 3.5.3. Оптическую плотность испытуемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору. Для приготовления контрольного раствора в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят такой же объем напитка, 10 см3 солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина, через 15 мин 10 см3 раствора уксуснокислого аммония и содержимое доводят водой до метки. 4.3. При испытании красных вин, красных виноматериалов, коньяков и коньячных спиртов к золе добавляют 10 см3 солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и выдерживают 3 - 5 мин на кипящей водяной бане. Полученный раствор переносят с промывными водами в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 1 см3 раствора ортофенантролина. Одновременно готовят контрольный раствор, для чего в другую мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 10 см3 солянокислого раствора гидрохлорида гидроксиламина и 1 см3 раствора ортофенантролина. Через 15 мин в обе колбы вносят 10 см3 раствора уксуснокислого аммония, содержимое доводят водой до метки и измеряют оптическую плотность испытуемого раствора по отношению к контрольному раствору. ## 5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ #### 5.1 Массовую долю железа в продуктах вычисляют по формуле . Массовую концентрацию железа в продуктах , за исключением винодельческой продукции и пива, в мг/дм3 вычисляют по формуле , где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг; V - общий объем раствора минерализата, см3; - объем раствора минерализата, взятый для определения, см3; m - масса навески продукта, взятая для минерализации, г; - объем продукта, взятый для минерализации, см3; #### 5.2 Массовую концентрацию железа в винодельческой продукции и пиве в мг/дм3 вычисляют по формуле , где - масса железа, найденная по градуировочному графику, мкг;
- объем напитка, взятый для определения, см3.
#### 5.3 Вычисление производят до первого десятичного знака.
Окончательный результат округляют до целого числа, для коньяков и коньячных спиртов - до первого знака после запятой.
5.4. За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 20% по отношению к среднему арифметическому при P = 0,95.
5.5. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли железа любой пробы при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов .
5.6. Минимальная масса железа, определяемая данным методом, составляет 10 мкг в колориметрируемом объеме.
5.7. Значение среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли железа одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляет .
5.8. Допускаемое расхождение между результатами испытаний, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать 40% по отношению к среднему арифметическому при P = 0,95.
--- ## Иллюстрации $\lambda_{max} = (490 + 10)\text{нм}$ $(1/2H_{2}SO_{4}) = 0,01\text{моль}/\text{дм}^{3}$ $\lambda_{max} = (490 \pm 10)\text{нм}$ $(X)\text{в млн}^{- 1}(\text{мг}/\text{кг})$ $X = \frac{m_{1} \cdot V}{V_{1} \cdot m}$ $(X_{1})$ $X_{1} = \frac{m_{1} \cdot V}{V_{1} \cdot V_{2}}$ $m_{1}$ $V_{1}$ $V_{2}$ $(X_{2})$ $(X_{2}) = \frac{m_{2}}{V_{3}}$ $m_{2}$ $V_{3}$ $(\overline{X})$ $\pm 0,05\overline{X}$ $0,14\overline{X}$