---
title: "Без названия"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/bez-nazvaniya-1013"
---

## Без названия

# Документ 9585

> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ

```mermaid
flowchart LR
  n0["ПНД Ф 14.1:2:4.261-10"]:::rst
  n1["ПНД Ф 14.1:2:4.261-2010"]:::doc
  n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```


<a id="p100001"></a>Утверждаю
Директор ФБУ "Федеральный
центр анализа и оценки
техногенного воздействия"
**В.В.НОВИКОВ**
13 ноября 2015 года

<a id="p100002"></a>**КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ ХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ ВОД**

<a id="p100003"></a>**МЕТОДИКА ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ**
**СУХОГО И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКА В ПРОБАХ ПИТЬЕВЫХ,**
**ПРИРОДНЫХ И СТОЧНЫХ ВОД ГРАВИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ**

<a id="p100004"></a>**ПНД Ф 14.1:2:4.261-2010**

<a id="p100005"></a>Методика допущена для целей государственного экологического контроля.

<a id="p100006"></a>Методика измерений аттестована Центром метрологии и сертификации "СЕРТИМЕТ" Уральского отделения РАН (Аттестат аккредитации N RA.RU.310657 от 12.05.2015), рассмотрена и одобрена федеральным бюджетным учреждением "Федеральный центр анализа и оценки техногенного воздействия" (ФБУ "ФЦАО").
<a id="p100007"></a>Настоящее издание методики введено в действие взамен ПНД Ф предыдущего издания и действует до выхода нового издания.
<a id="p100008"></a>Методика зарегистрирована в Федеральном информационном фонде по обеспечению единства измерений. Информация о методике представлена на сайтах http://www.fundmetrology.ru/ в разделе "Сведения об аттестованных методиках (методах) измерений" и http://www.rossalab.ru/" в разделе "Методики анализа".

<a id="p100009"></a>Заместитель директора
**ФБУ "ФЦАО"**
**А.Б.СУЧКОВ**

<a id="p100010"></a>Разработчик:
<a id="p100011"></a> ЗАО "РОСА", 2010
<a id="p100012"></a>Адрес: 119297, г. Москва, ул. Родниковая, 7, стр. 35
<a id="p100013"></a>Телефон: (495) 502-44-22, телефон/факс: (495) 439-52-13
<a id="p100014"></a>http://www.rossalab.ru
<a id="p100015"></a>e-mail: quality@rossalab.ru


### 1. <a id="p100016"></a>ОБЩИЕ ПОЛОЖЕНИЯ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ


<a id="p100017"></a>Настоящий нормативный документ устанавливает методику измерений массовой концентрации сухого и прокаленного остатка в пробах питьевых, природных и сточных вод гравиметрическим методом. Методика распространяется на следующие объекты анализа: воды питьевые (в том числе расфасованные в емкости), воды природные пресные (поверхностные и подземные, в том числе источники водоснабжения), воды сточные (производственные, хозяйственно-бытовые, ливневые и очищенные.
<a id="p100018"></a>*Примечание* - Допускается применение методики для анализа вод бассейнов и аквапарков, талых вод, технических вод и проб снежного покрова.

<a id="p100019"></a>Диапазон измерений массовых концентраций сухого и прокаленного остатков составляет от 1,0 до 35000 мг/дм3.
<a id="p100020"></a>Сухой остаток характеризует общее содержание в воде растворенных веществ, главным образом минеральных и частично органических веществ, имеющих температуру кипения выше 105 °C, нелетучих с водяным паром и не разлагающихся при данной температуре.
<a id="p100021"></a>*Примечание* - Допускается для сточной воды наряду с термином "сухой остаток" применять термин "минерализация (плотный остаток)".

<a id="p100022"></a>Прокаленный остаток дает представление о содержании в пробе воды минеральных веществ.
<a id="p100023"></a>Разность между величинами сухого остатка и прокаленного остатка равна величине потерь при прокаливании, по которой можно судить о содержании органических веществ.
<a id="p100024"></a>Блок-схема проведения анализа приведена в приложении А.


### 2. <a id="p100025"></a>НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ


<a id="p100026"></a>ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения.
<a id="p100027"></a>ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования.
<a id="p100028"></a>ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности.
<a id="p100029"></a>ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание.
<a id="p100030"></a>ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков.
<a id="p100031"></a>ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия.
<a id="p100032"></a>ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия.
<a id="p100033"></a>ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия.
<a id="p100034"></a>ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия.
<a id="p100035"></a>ГОСТ 4234-77 Реактивы. Калий хлористый. Технические условия.
<a id="p100036"></a>ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия.
<a id="p100037"></a>ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия.
<a id="p100038"></a>ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия.
<a id="p100039"></a>ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры.
<a id="p100040"></a>ГОСТ 31861-2012 Вода. Общие требования к отбору проб.
<a id="p100041"></a>ГОСТ 31862-2012 Вода питьевая. Отбор проб.
<a id="p100042"></a>ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты.
<a id="p100043"></a>ГОСТ Р 52501-2005 Вода для лабораторного анализа. Технические условия.
<a id="p100044"></a>ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
<a id="p100045"></a>ГОСТ Р 56237-2014 Вода питьевая. Отбор проб на станциях водоподготовки и в трубопроводных распределительных системах.
<a id="p100046"></a>ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания.
<a id="p100047"></a>ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
<a id="p100048"></a>*Примечание* - Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.


### 3. <a id="p100049"></a>ПРИПИСАННЫЕ ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100050"></a>Настоящая методика обеспечивает получение результатов анализа с погрешностью, не превышающей значений, приведенных в таблице 1.

<a id="p100051"></a>Таблица 1

<a id="p100052"></a>Диапазон измерений сухого и прокаленного остатка, значения
показателей точности, воспроизводимости и повторяемости


| <a id="p100053"></a>Диапазон измерений,<br>мг/дм3 | <a id="p100054"></a>Показатель повторяемости (относительное среднеквадратическое отклонение повторяемости),<br>, % | <a id="p100055"></a>Показатель воспроизводимости (относительное среднеквадратическое отклонение воспроизводимости),<br>, % | <a id="p100056"></a>Показатель точности (границы относительной погрешности при доверительной вероятности 0,95),<br>, % |
| --- | --- | --- | --- |
| <a id="p100057"></a>От 1 до 50 включ. | <a id="p100058"></a>6 | <a id="p100059"></a>8,5 | <a id="p100060"></a>17 |
| <a id="p100061"></a>Св. 50 до 5000 включ. | <a id="p100062"></a>3 | <a id="p100063"></a>4,5 | <a id="p100064"></a>9 |
| <a id="p100065"></a>Св. 5000 до 35000 включ. | <a id="p100066"></a>2 | <a id="p100067"></a>3,5 | <a id="p100068"></a>7 |



### 4. <a id="p100069"></a>МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100070"></a>Гравиметрический метод определения сухого остатка основан на выпаривании аликвотной части профильтрованной анализируемой пробы воды, высушивании полученного остатка при температуре (105 +/- 2) °C и его взвешивании.
<a id="p100071"></a>Гравиметрический метод определения прокаленного остатка основан на выпаривании аликвотной части профильтрованной анализируемой пробы воды, прокаливании полученного остатка при температуре (600 +/- 20) °C и его взвешивании.


### 5. <a id="p100072"></a>СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ. ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА. РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ



#### <a id="p100073"></a>5.1 Средства измерений, вспомогательные устройства

<a id="p100074"></a>5.1.1. Весы лабораторные общего назначения специального класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 210 г по ГОСТ OIML R 76-1 или по ГОСТ Р 53228.
<a id="p100075"></a>5.1.2. Баня водяная лабораторная, обеспечивающая поддержание температуры до (100 +/- 2) °C, любой модели.
<a id="p100076"></a>5.1.3. Дистиллятор или установка любого типа для получения воды дистиллированной по ГОСТ 6709 или воды для лабораторного анализа 2 степени чистоты по ГОСТ Р 52501.
<a id="p100077"></a>5.1.4. Испаритель ротационный любого типа с отгонной колбой вместимостью 1000 или 2000 см3.

##### <a id="p100078"></a>5.1.5 Насос водоструйный по ГОСТ 25336.

<a id="p100079"></a>5.1.6. Печь муфельная с рабочей камерой, футерованной керамическим муфелем, обеспечивающая температуру (600 +/- 20) °C.

##### <a id="p100080"></a>5.1.7 Установка для фильтрования с вакуумным насосом.

<a id="p100081"></a>5.1.8. Холодильник бытовой любого типа, обеспечивающий хранение проб при температуре (2 - 10) °C.
<a id="p100082"></a>5.1.9. Шкаф сушильный общелабораторного назначения, обеспечивающий температуру (105 +/- 2) °C.

##### <a id="p100083"></a>5.1.10 Мензурки вместимостью 50; 100 и 250 см3 по ГОСТ 1770.

<a id="p100084"></a>5.1.11. Цилиндры мерные вместимостью 50; 100 и 250 см3, исполнения 1 по ГОСТ 1770.
<a id="p100085"></a>5.1.12. Емкости из стекла или полимерного материала вместимостью 500 и 1000 см3 для отбора проб.

##### <a id="p100086"></a>5.1.13 Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.

<a id="p100087"></a>5.1.14. Стаканы вместимостью 250 и 1000 см3, исполнения 1 по ГОСТ 25336.
<a id="p100088"></a>5.1.15. Флакон из стекла или полимерного материала для хранения раствора соляной кислоты вместимостью 1000 см3.

##### <a id="p100089"></a>5.1.16 Чаши кварцевые вместимостью 50 см3 по ГОСТ 19908.

<a id="p100090"></a>5.1.17. Чашки выпарительные фарфоровые вместимостью 50 см3 по ГОСТ 9147.

##### <a id="p100091"></a>5.1.18 Щипцы тигельные.


##### <a id="p100092"></a>5.1.19 Эксикатор по ГОСТ 25336.


#### <a id="p100093"></a>5.2 Реактивы и материалы

<a id="p100094"></a>5.2.1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 (2-ой степени чистоты) (далее - вода дистиллированная).
<a id="p100095"></a>5.2.2. Железо (III) хлорид 6-водный, ч. по ГОСТ 4147 (насыщенный раствор для маркировки чашек).
<a id="p100096"></a>5.2.3. Калий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4234 или стандарт-титр c(KCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 Н) по ТУ 2642-001-56278322.

##### <a id="p100097"></a>5.2.4 Кислота соляная, х.ч. по ГОСТ 3118.

<a id="p100098"></a>5.2.5. Натрий хлористый, х.ч. по ГОСТ 4233 или стандарт-титр c(NaCl) = 0,1 моль/дм3 (0,1 Н) по ТУ 2642-001-56278322.
<a id="p100099"></a>5.2.6. Силикагель технический по ТУ 6-09-31-107 или силикагель с индикатором влажности (например, производства фирмы Merck) для заполнения эксикаторов.

##### <a id="p100100"></a>5.2.7 Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

<a id="p100101"></a>5.2.8. Фильтры мембранные с диаметром пор 0,45 мкм (например, производства фирмы Millipore или фирмы Владипор).

##### <a id="p100102"></a>5.2.9 Фильтры обеззоленные "синяя лента" по ТУ 6-09-1678.


#### <a id="p100103"></a>5.3 Стандартные образцы

<a id="p100104"></a>Стандартный образец (далее - СО) массовой концентрации сухого остатка воды с относительной погрешностью аттестованного значения не более +/- 1% при доверительной вероятности P = 0,95.
<a id="p100105"></a>*Примечания* -
1. <a id="p100106"></a>Допускается использование других средств измерений утвержденных типов, обеспечивающих измерения с установленной точностью.
2. <a id="p100107"></a>Средства измерений должны быть поверены в установленные сроки. Испытательное оборудование должно быть аттестовано в установленные сроки.
3. <a id="p100108"></a>Допускается использование другого оборудования, материалов и реактивов с метрологическими и техническими характеристиками, не хуже, чем у вышеуказанных.


### 6. <a id="p100109"></a>УСЛОВИЯ БЕЗОПАСНОГО ПРОВЕДЕНИЯ РАБОТ


<a id="p100110"></a>6.1. При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.
<a id="p100111"></a>6.2. При работе с оборудованием необходимо соблюдать правила электробезопасности по ГОСТ Р 12.1.019.
<a id="p100112"></a>6.3. Обучение работающих безопасности труда должно быть организовано в соответствии с ГОСТ 12.0.004.
<a id="p100113"></a>6.4. Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.


### 7. <a id="p100114"></a>ТРЕБОВАНИЯ К КВАЛИФИКАЦИИ ОПЕРАТОРА


<a id="p100115"></a>К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие специальное среднее или высшее образование химического профиля, владеющие техникой гравиметрического анализа и изучившие правила эксплуатации используемого оборудования.


### 8. <a id="p100116"></a>УСЛОВИЯ ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100117"></a>При выполнении измерений в лаборатории соблюдают следующие условия:


| <a id="p100118"></a>температура воздуха | <a id="p100119"></a>(20 - 28) °C |
| --- | --- |
| <a id="p100120"></a>относительная влажность воздуха | <a id="p100121"></a>не более 80% при 25 °C |
| <a id="p100122"></a>напряжение в сети | <a id="p100123"></a>(220 +/- 22) В |



### 9. <a id="p100124"></a>ОТБОР И ХРАНЕНИЕ ПРОБ


<a id="p100125"></a>9.1. Отбор проб осуществляют в соответствии с ГОСТ 31861 и ГОСТ 31862 <1>. Отбор проб воды осуществляют в емкости из стекла или полимерного материала. Пробы снега отбирают в соответствии с ГОСТ 17.1.5.05 и переводят в талую воду при комнатной температуре. Объем отбираемой пробы воды составляет от 500 до 1000 см3. Например, для анализа сточной воды рекомендуется использовать 500 см3 воды, для питьевой - не менее 1000 см3.

<a id="p100126"></a>

---

<a id="p100127"></a><1> - В Российской Федерации с 01.01.2016 г. следует пользоваться ГОСТ Р 56237-2014.

<a id="p100128"></a>9.2. Пробу анализируют в день отбора, не консервируют. Допускается хранение пробы не более 24 часов при охлаждении до (2 - 10) °C.

#### <a id="p100129"></a>9.3 При отборе проб составляется сопроводительный документ по утвержденной форме, в котором указывается:

- <a id="p100130"></a>цель анализа;
- <a id="p100131"></a>место, дата и время отбора;
- <a id="p100132"></a>шифр пробы;
- <a id="p100133"></a>должность, фамилия сотрудника, отбирающего пробу.


### 10. <a id="p100134"></a>ПОДГОТОВКА К ВЫПОЛНЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100135"></a>10.1 Приготовление раствора соляной кислоты массовой доли 6%

<a id="p100136"></a>В стакане из термостойкого стекла вместимостью 1000 см3 смешивают 150 см3 соляной кислоты с 850 см3 дистиллированной воды. Смесь хранят под тягой во флаконе с притертой пробкой. Срок хранения - 6 месяцев при комнатной температуре.

#### <a id="p100137"></a>10.2 Подготовка фарфоровых чашек


##### <a id="p100138"></a>10.2.1 Маркировка фарфоровых чашек

<a id="p100139"></a>Тонкой деревянной палочкой или спичкой на фарфоровые чашки наносят идентификационные метки (номера) насыщенным раствором хлорного железа. Затем чашки ставят в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 +/- 20) °C на (5 - 10) мин. Метки приобретают коричневую окраску и не смываются водой и растворами кислот.

##### <a id="p100140"></a>10.2.2 Прокаливание и взвешивание чашек

<a id="p100141"></a>Промаркированные фарфоровые чашки промывают раствором соляной кислоты, приготовленной по 10.1, затем дистиллированной водой, подсушивают на воздухе и прокаливают при (600 +/- 20) °C в течение 20 минут, охлаждают в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы (т.е. до тех пор, пока расхождение значений между двумя последними взвешиваниями будет не более 0,0005 г). Значения массы чашки записывают в рабочем журнале (M2i).
<a id="p100142"></a>*Примечания* -
1. <a id="p100143"></a>Допускается для выполнения измерений использование кварцевых чашек, подготовленных по приведенной процедуре.
2. <a id="p100144"></a>Если одни и те же чашки используют ежедневно, при этом их массы изменяются в допустимых пределах (+/- 0,0005 г), разрешается проведение одного прокаливания при температуре (600 +/- 20) °C в течение часа с последующим взвешиванием.
3. <a id="p100145"></a>Если выполняется определение только сухого остатка, то фарфоровые или кварцевые чашки высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 2) °C в течение четырех часов до достижения постоянной массы.


### 11. <a id="p100146"></a>ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100147"></a>11.1 Определение сухого остатка

<a id="p100148"></a>Для определения берут от 25 до 1000 см3 анализируемой пробы воды в зависимости от предполагаемой массовой концентрации сухого или прокаленного остатка. Объем выбирают таким образом, чтобы масса привеса чашки после выпаривания и высушивания составила более 0,0010 г.
<a id="p100149"></a>Аликвотную часть пробы воды, предварительно профильтрованную через фильтр "синяя лента" и отобранную мензуркой или цилиндром, помещают в фарфоровую чашку, подготовленную по 10.2.2, и выпаривают на водяной бане досуха. Выпаривание на водяной бане проб воды проводят в вытяжном шкафу.
<a id="p100150"></a>При выпаривании чашку наполняют водой не более чем на 3/4 объема, постепенно прибавляя оставшуюся воду по мере упаривания пробы.
<a id="p100151"></a>*Примечание* - Если аликвотная часть пробы воды составляет (500 - 1000) см3, то допускается проводить выпаривание с применением ротационного испарителя. Воду упаривают приблизительно до 50 см3, затем количественно переносят в выпарную чашку и выпаривают на водяной бане досуха.

<a id="p100152"></a>При анализе питьевых и природных вод допускается фильтрование пробы воды через мембранный фильтр с помощью установки для фильтрования.
<a id="p100153"></a>После выпаривания внешнюю поверхность чашки с сухим остатком тщательно вытирают фильтровальной бумагой и помещают в сушильный шкаф, нагретый до (105 +/- 2) °C, высушивают в течение трех часов, охлаждают в эксикаторе, взвешивают.
<a id="p100154"></a>Высушивание, охлаждение в эксикаторе до температуры окружающей среды и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы, т.е. до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,0005 г. Результаты взвешивания записывают в рабочем журнале (M1i).

#### <a id="p100155"></a>11.2 Определение прокаленного остатка

<a id="p100156"></a>Чашку с сухим остатком помещают в муфельную печь, предварительно нагретую до (600 +/- 20) °C, и прокаливают в течение 20 минут. Охлаждают чашку в эксикаторе до температуры окружающей среды. После полного охлаждения чашку с остатком взвешивают. Прокаливание, охлаждение и взвешивание повторяют до достижения постоянной массы, т.е. до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,0005 г.
<a id="p100157"></a>Если после первого прокаливания остаток в чашке имеет черный цвет, то его смачивают дистиллированной водой (приблизительно 10 см3), и далее повторяют прокаливание, охлаждение до температуры окружающей среды и взвешивание до достижения постоянной массы. Результаты взвешивания записывают в рабочем журнале (M3i).
<a id="p100158"></a>*Примечание* - Допускается при определении сухого остатка проводить высушивание образца в течение 4 часов, а при определении прокаленного остатка прокаливание в течение 1 часа с последующим охлаждением в эксикаторе до температуры окружающей среды и однократным взвешиванием.


### 12. <a id="p100159"></a>ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ



#### <a id="p100160"></a>12.1 Сухой остаток

<a id="p100161"></a>Массовую концентрацию сухого остатка Xс (мг/дм3) вычисляют по формуле

<a id="p100162"></a>,

<a id="p100163"></a>где
<a id="p100164"></a>M<sub>1</sub> - масса чашки с высушенным остатком, г;
<a id="p100165"></a>M2 - масса пустой чашки, г;
<a id="p100166"></a>V - аликвотная часть пробы воды, см3;
<a id="p100167"></a>106 - коэффициент пересчета единиц измерения г/см3 в мг/дм3.

#### <a id="p100168"></a>12.2 Прокаленный остаток

<a id="p100169"></a>Массовую концентрацию прокаленного остатка Xп (мг/дм3) вычисляют по формуле:

<a id="p100170"></a>,

<a id="p100171"></a>где
<a id="p100172"></a>M3 - масса чашки с прокаленным остатком, г;
<a id="p100173"></a>M2 - масса пустой чашки, г;
<a id="p100174"></a>V - аликвотная часть пробы воды, см3;
<a id="p100175"></a>106 - коэффициент пересчета единиц измерения г/см3 в мг/дм3.


### 13. <a id="p100176"></a>ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100177"></a>Результаты измерений, как правило, в протоколах анализов представляют в виде:

<a id="p100178"></a>,

<a id="p100179"></a>где  - характеристика абсолютной погрешности, которую рассчитывают по формуле

<a id="p100180"></a>,

<a id="p100181"></a>где  - значение показателя точности, % (таблица 1).
<a id="p100182"></a>Результаты измерений округляют с точностью до:


| <a id="p100183"></a>при массовой концентрации: |  |
| --- | --- |
| <a id="p100184"></a>от 1 до 10 мг/дм3 | <a id="p100185"></a>- 0,1 мг/дм3 |
| <a id="p100186"></a>от 10 до 1000 мг/дм3 | <a id="p100187"></a>- 1 мг/дм3 |
| <a id="p100188"></a>от 1000 до 10000 мг/дм3 | <a id="p100189"></a>- 10 мг/дм3 |
| <a id="p100190"></a>свыше 10000 мг/дм3 | <a id="p100191"></a>- 100 мг/дм3 |



### 14. <a id="p100192"></a>ПРОВЕРКА ПРИЕМЛЕМОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100193"></a>14.1. При получении двух результатов измерений (X<sub>1</sub>, X<sub>2</sub>) в условиях повторяемости (сходимости) осуществляют проверку приемлемости результатов в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
<a id="p100194"></a>Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:



<a id="p100196"></a>Значения предела повторяемости (r) приведены в таблице 3.
<a id="p100197"></a>При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. При превышении предела повторяемости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.
<a id="p100198"></a>14.2. При получении результатов измерений в двух лабораториях (Xлаб1, Xлаб2) проводят проверку приемлемости результатов измерений в соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 5).
<a id="p100199"></a>Результат измерений считают приемлемым при выполнении условия:



<a id="p100201"></a>Значения предела воспроизводимости (R) приведены в таблице 3.
<a id="p100202"></a>При выполнении этого условия приемлемы оба результата измерений, и в качестве окончательного может быть использовано их среднее арифметическое значение. При превышении предела воспроизводимости могут быть использованы методы проверки приемлемости результатов измерений согласно раздела 5 ГОСТ Р ИСО 5725-6.

<a id="p100203"></a>Таблица 3

<a id="p100204"></a>Относительные значения пределов повторяемости
и воспроизводимости при доверительной вероятности 0,95


| <a id="p100205"></a>Диапазон измерений, мг/дм3 | <a id="p100206"></a>Предел повторяемости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях повторяемости), r, % | <a id="p100207"></a>Предел воспроизводимости (относительное значение допускаемого расхождения для двух результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости), R, % |
| --- | --- | --- |
| <a id="p100208"></a>От 1 до 50 включ. | <a id="p100209"></a>17 | <a id="p100210"></a>24 |
| <a id="p100211"></a>Св. 50 до 5000 включ. | <a id="p100212"></a>8 | <a id="p100213"></a>13 |
| <a id="p100214"></a>Св. 5000 до 35000 включ. | <a id="p100215"></a>6 | <a id="p100216"></a>10 |



### 15. <a id="p100217"></a>КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТИ РЕЗУЛЬТАТОВ ИЗМЕРЕНИЙ


<a id="p100218"></a>15.1. В случае регулярного выполнения измерений по методике рекомендуется проводить контроль стабильности результатов измерений путем контроля среднеквадратического отклонения повторяемости, среднеквадратического отклонения внутрилабораторной прецизионности и погрешности с помощью контрольных карт в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (раздел 6).
<a id="p100219"></a>Периодичность контроля стабильности результатов измерений регламентируют во внутренних документах лаборатории.
<a id="p100220"></a>15.2. Оперативный контроль точности результатов измерений рекомендуется проводить с каждой серией проб, если измерения по методике выполняют эпизодически, а также при возникновении необходимости подтверждения результатов измерений отдельных проб (при получении нестандартного результата измерений; результата, превышающего ПДК и т.п.).
<a id="p100221"></a>Оперативный контроль проводят с помощью образца для контроля (ОК). Образец для контроля (ОК) готовят с использованием СО (например, СО общей минерализации воды), веществ гарантированной чистоты (например, натрий хлористый или калий хлористый или из стандарт-титров калия хлористого или натрия хлористого) и дистиллированной воды. При использовании веществ гарантированной чистоты или стандарт-титров раствор ОК готовят таким образом, чтобы массовая концентрация сухого остатка в ОК приближалась к значению массовой концентрации в реальных пробах в конкретной лаборатории.
<a id="p100222"></a>Оперативный контроль процедуры измерений проводят путем сравнения результата отдельно взятой контрольной процедуры (Kк) с нормативом контроля (K).
<a id="p100223"></a>Результат контрольной процедуры Kк рассчитывают по формуле

<a id="p100224"></a>Kк = |X - C|,

<a id="p100225"></a>где
<a id="p100226"></a>X - результат контрольного измерения массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, мг/дм3;
<a id="p100227"></a>C - аттестованное значение массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, мг/дм3.
<a id="p100228"></a>Норматив контроля K рассчитывают по формуле

<a id="p100229"></a>,

<a id="p100230"></a>где  - характеристика абсолютной погрешности аттестованного значения массовой концентрации сухого или прокаленного остатка в образце для контроля, установленная в лаборатории при реализации методики, мг/дм3.
<a id="p100231"></a>*Примечание* - Допускается  рассчитывать по формуле , где  - приписанная характеристика абсолютной погрешности методики.

<a id="p100232"></a>Качество контрольной процедуры признают удовлетворительным при выполнении условия:

<a id="p100233"></a>Kк <= K.

<a id="p100234"></a>При невыполнении условия контрольную процедуру повторяют. При повторном невыполнении условия выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.





<a id="p100235"></a>Приложение А

<a id="p100236"></a>**БЛОК-СХЕМА**
**ВЫПОЛНЕНИЯ АНАЛИЗА ПО ОПРЕДЕЛЕНИЮ**
**СУХОГО И ПРОКАЛЕННОГО ОСТАТКОВ**


<table>
<colgroup><col width="48%"><col width="52%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">Подготовка фарфоровых чашек к работе (маркировка, высушивание или прокаливание до постоянной массы)</td></tr>
</table>

                               \/

<table>
<colgroup><col width="48%"><col width="52%"></colgroup>
<tr><td colspan="2">Отбор аликвоты пробы и фильтрование</td></tr>
</table>

                               \/

```text
                 ┌────────────────────────────┐
┌────────────────┤  Выпаривание пробы воды на │
│                │        водяной бане        │
│                └─────────────┬──────────────┘
│                              \/
│                ┌────────────────────────────┐
│                │ Высушивание остатка после  │
│                │  выпаривания в сушильном   │
│                │   шкафу при температуре    │
│                │       (105 +/- 2) °C       │
│ Если не        └─────────────┬──────────────┘
│ требуется                    \/
│ определение    ┌────────────────────────────┐
│ сухого         │  Охлаждение в эксикаторе,  │
│ остатка        │    взвешивание, запись     ├───────────────┐
│                │ результатов взвешивания в  │               │
│                │       рабочий журнал       │               \/
│                └─────────────┬──────────────┘   ┌───────────────────────┐
│                              \/                 │    Расчет массовых    │
│                ┌────────────────────────────┐   │ концентраций сухого и │
│                │   Прокаливание остатка в   │   │ прокаленного остатков │
└───────────────>│     муфельной печи при     │   └───────────────────────┘
                 │       (600 +/- 20) °C      │              /\
                 └─────────────┬──────────────┘               │
                               \/                             │
                 ┌────────────────────────────┐               │
                 │  Охлаждение в эксикаторе,  │               │
                 │    взвешивание, запись     ├───────────────┘
                 │ результатов взвешивания в  │
                 │       рабочий журнал       │
                 └────────────────────────────┘
```




<a id="p100245"></a>

---



## Иллюстрации

![](https://i.bukva.ai/oGXAiKk5/img_0.png)

$\sigma_{r}$

$\sigma_{R}$

$\pm \delta$

$X_{c} = \frac{(M_{1} - M_{2})}{V} \cdot 10^{6}$

$X_{\text{п}} = \frac{(M_{3} - M_{2})}{V} \cdot 10^{6}$

$X \pm \Delta,\text{мг}/\text{дм}^{3}(P = 0,95)$

$\Delta$

$\Delta = 0,01 \cdot \delta \cdot X$

$\delta$

$200 \cdot \frac{|X_{1} - X_{2}|}{X_{1} + X_{2}} \leq r$

$200 \cdot \frac{|X_{\text{лаб}1} - X_{\text{лаб}2}|}{X_{\text{лаб}1} + X_{\text{лаб}2}} \leq R$

$K = \Delta_{\text{л}}$

$\Delta_{\text{л}}$

$\Delta_{\text{л}}$

$\Delta_{\text{л}} = 0,84 \cdot \Delta$

$\Delta$