Методические указания по фотометрическому измерению концентраций свинца и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 № 5914-91)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СВИНЦА И ЕГО НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Pb М.м. 207,21

Свинец — металл синевато-серого цвета. Плотность 11,34 г/куб. см, Тпл. — 327,4 °С, Ткип. — 1740 °C. Начинает испаряться при температуре около 500 °C. Давление паров свинца при 987 °C составляет 1 мм рт. ст. Растворим в минеральных кислотах и уксусной кислоте. Все соединения свинца растворимы в минеральных кислотах.

Краткая токсикологическая характеристика — свинец представляет собой высокотоксичное вещество (1 класс опасности), вызывающее изменения в нервной системе, сосудах, крови. Обладает кумулятивными свойствами. Токсические свойства свинца и его соединений сходны. В воздухе рабочей зоны они могут присутствовать в виде аэрозолей дезинтеграции или конденсации.

Характеристика метода

Определение основано на реакции взаимодействия свинца с арсеназо III и молибдатом натрия при pH 3,0 — 3,5 и последующим фотометрировании окрашенного продукта реакции при 670 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации свинца 1 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения концентрации свинца в воздухе 0,005 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,005 мг/куб. м до 0,1 куб. мг/м.

Измерению не мешают: железо, алюминий, цинк, хром (IV), хром (III), кадмий, кобальт, никель, олово (IV), медь, марганец, угольная пыль. Мешают редкоземельные металлы.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.

Предельно допустимая концентрация свинца и его неорганических соединений (по свинцу): максимально-разовая — 0,01 мг/куб. м, среднесменная — 0,005 мг/куб. м.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2,5 и 10 мл.

Стаканы химические, вместимостью 50 мл.

Баня водяная или песчаная.

Реактивы, растворы, материалы

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч, 0,6 н раствор (готовят из фиксанала, разбавляя водой до 170 мл).

Арсеназо III, МРТУ 6-09-6117-69, чда, 0,2-процентный водный раствор.

Натрий молибденовокислый, ГОСТ 10931-77, хч, раствор с содержанием

молибдена  100  мкг/мл (25,2 г Na MoO 2H O растворяют в воде в мерной колбе
                                 2   4  2

вместимостью 100 мл).

Свинец азотнокислый, ГОСТ 4233-77, хч.

Основной стандартный раствор свинца с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1598 г азотнокислого свинца в колбе на 100 мл в 0,6 н растворе азотной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартные растворы № 1 и № 2 с содержанием 100 и 200 мкг/мл свинца готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,6 н раствором азотной кислоты. Растворы готовят перед употреблением.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Одновременно отбор ведут на два фильтра в течение 15 мин., объединяя их при анализе. Пробы могут храниться длительное время.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы свинца готовят согласно таблице.

№ п/п	Станд. раствор № 2, мл	0,6 н раствор HNO , мл 3	Содержание свинца в растворе, мкг
1	0	13,00	0
2	0,05	12,95	1
3	0,25	12,75	5
4	0,50	12,50	10
5	0,75	12,25	15
6	1,00	12,00	20

Во все растворы шкалы добавляют 4,75 мл раствора молибдена натрия и 0,25 мл 0,2-процентного раствора арсеназо III, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 670 нм в кювете с толщиной слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему свинца (раствор № 1 по таблице). Окраска растворов шкалы устойчива в течение часа.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания свинца в градуировочном растворе в мкг.

Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, смачивают спиртом, затем заливают 10 мл 0,6 н раствора азотной кислоты и нагревают на водяной или песчаной бане в течение 5 — 10 минут.

Раствор переводят в мерный цилиндр, фильтр промывают 5 мл 0,6 н раствора азотной кислоты, присоединяют этот раствор к основному раствору пробы и доводят объем до 20 мл 0,6 н азотной кислотой. Для анализа берут аликвоту пробы (1 — 13 мл), добавляют 0,6 н раствор азотной кислоты (до 13 мл), 4,75 мл раствора молибдата натрия и 0,25 мл 0,2-процентного раствора арсеназо III и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания свинца в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрация свинца в воздухе «C» (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а — количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным 20 условиям, л.

---