---
title: "\"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксихлорида фосфора в воздухе рабочей зоны\""
number: "5850-91"
status: действует
canonical: "https://bukva.ai/docs/5850-91"
---
## "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксихлорида фосфора в воздухе рабочей зоны"
# "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксихлорида фосфора в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5850-91)
> [!IMPORTANT]
> Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
> Взамен Технических [условий](https://bukva.ai/docs/usloviya-1272-75) на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г.
> [!NOTE]
> ИСТОРИЯ ИЗМЕНЕНИЙ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИХ АКТОВ
```mermaid
flowchart LR
n0["Технические условия на метод... (от 20.03.1975 N 1272-75)"]:::rst
click n0 "https://bukva.ai/docs/usloviya-1272-75" "Технические условия на метод определения оксихлорида фосфора в воздухе (утв. Минздравом СССР 20.03.1975 N 1272-75)"
n1["Методические указания по фотометрическому... (от 10.09.1991 N 5850-91)"]:::doc
click n1 "https://bukva.ai/docs/5850-91" "Методические указания по фотометрическому измерению концентраций оксихлорида фосфора в воздухе рабочей зоны (утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5850-91)"
n0 --> n1
classDef rst fill:#FFEBEB,stroke:#8B0000,color:#000;
classDef doc fill:#EBFFEB,stroke:#006400,color:#000;
classDef notEnt fill:#FFFFEB,stroke:#FF8C00,color:#000;
```
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
**М.И.НАРКЕВИЧ**
10 сентября 1991 г. N 5850-91
**МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ**
**ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ**
**ОКСИХЛОРИДА ФОСФОРА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ**
## Аннотация
В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия [(выпуск 11)](https://bukva.ai/docs/5870-91), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее [ТУ](https://bukva.ai/docs/usloviya-1272-75) на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
POCl М.м. 153,33.
3
Оксихлорид фосфора - бесцветная жидкость. Т. пл. 1,2 °С; Т. кип. 105 °С, плотность 1,675 г/куб. см. Хорошо растворим в воде.
В воздухе находится в виде паров.
Оксихлорид фосфора - высокотоксичное вещество, вызывает аллергические заболевания в производственных условиях.
ПДК в воздухе - 0,05 мг/куб. м.
## Характеристика метода
Метод основан на определении оксихлорида фосфора по синему фосфорно-молибденовому комплексу.
Отбор проб с концентрированием в воду.
Нижний предел измерения оксихлорида фосфора в анализируемом объеме - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,5 мг/куб. м.
Измерению мешают соединения пятивалентного фосфора.
Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения - 70 мин., включая отбор проб.
## Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фотоэлектроколориметр.
Поглотительные приборы Полежаева.
Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, емкостью 10 мл.
Пипетки, [ГОСТ 20292-74](https://bukva.ai/docs/standart-gost-20292-74), вместимостью 2 мл.
Колбы мерные, [ГОСТ 1770-74](https://bukva.ai/docs/gost-1770-74), вместимостью 25, 50 мл.
## Реактивы, растворы и материалы
Оксихлорид фосфора, х.ч.
Стандартный раствор N 1 оксихлорида фосфора. В мерную колбу на 25 мл наливают 10 мл воды, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли оксихлорида фосфора и повторно взвешивают. Объем раствора доводят до метки водой и рассчитывают содержание оксихлорида фосфора в 1 мл.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разбавленная водой в отношении 1:4.
Молибдат аммония, х.ч., [ГОСТ 3765-78](https://bukva.ai/docs/gost-3765-78). 4 г молибдата аммония растворяют в 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты (1:4).
Кислота аскорбиновая, х.ч., ГОСТ 4815-54, 1-процентный раствор.
## Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных прибора Полежаева, содержащих по 2 мл дистиллированной воды. Для определенна 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха.
## Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы течение 1 дня) готовят согласно таблице 43.
Таблица 43
**ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ**
| Номер стандартов | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| --- | --- | --- | --- | --- | --- | --- |
| Стандартный раствор N 2, мл Дистиллированная вода, мл Содержание оксихлорида фосфора, мкг | 0 2 0 | 0,05 1,95 0,5 | 0,1 1,9 1 | 0,4 1,6 4 | 0,8 1,2 8 | 1,0 1,0 10 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают, добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты. Пробирки с растворами помещают в кипящую водяную баню на 3 мин., охлаждают. Доводят объем до 5 мл водой. Измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 630 нм.
Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (раствор N 1 по [таблице](#p100043)).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества в градуировочном растворе в мкг.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 2 месяца.
## Проведение измерения
Растворы из поглотительных сосудов количественно переносят в колориметрические пробирки. Поглотительные приборы ополаскивают небольшим количеством воды и сливают в ту же мерную пробирку так, чтобы объем не превышал 2 мл. Дальнейший анализ проводят так же, как при построении градуировочного графика. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания оксихлорида фосфора в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
## Расчет концентрации
Концентрацию оксихлорида фосфора "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, в мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям.
---