Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций уайт-спирита, этилацетата, толуола, м- и о-ксилола в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 28.12.1990 № 5284-90)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР В. И. Чибураев 28 декабря 1990 г. № 5284-90
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ УАЙТ-СПИРИТА, ЭТИЛАЦЕТАТА, ТОЛУОЛА, М- И О-КСИЛОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
| этилацетат |  |
М.м. 88,10 |
|---|---|---|
| толуол |  |
М.м. 92,14 |
| о-ксилол |  |
М.м. 106,17 |
| м-ксилол |  |
М.м. 106,17 |
Уайт-спирит — бензин с Т кип. 140 — 200 °C. Оказывает наркотическое действие на организм.
Этилацетат — бесцветная жидкость с характерным запахом, Т кип. 77,15 °C, плотность 0,900 при 20 °C. Оказывает наркотическое действие на организм.
Толуол — бесцветная жидкость с характерным запахом, Т кип. 110,6 °C, Т пл. 95 °C, плотность 0,867 при 20 °C, растворим в спирте, эфире. Оказывает наркотическое действие на организм.
О-ксилол — бесцветная жидкость. Т кип. 144,40 °C, Т пл. 25,17 °C, плотность 0,881 при 20 °C. Оказывает наркотическое действие на организм. Действует раздражающе на кожу.
М-ксилол — бесцветная жидкость, Т кип. 139,1 °C, Т ил. 48,87 °C, плотность 0,864 при 20 °C. Оказывает наркотическое действие на организм. Действует раздражающе на кожу.
Уайт-спирит, этилацетат, толуол, м- и о-ксилолы в воздухе находятся в виде паров.
ПДК в воздухе уайт-спирита 300 мг/м3, этилацетата 200 мг/м3, толуола 150 мг/м3 — максимальная разовая, 50 мг/м3 — среднесменная, ксилола 50 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб без концентрирования.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для всех веществ 0,02 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе 20 мг/м3.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 20 до 400 мг/м3.
Измерению не мешает присутствие ацетона, бутанола, бутил-ацетата.
Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.
Время выполнения измерения (включая отбор проб) 10 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка из нержавеющей стали, длиной 2 м, диаметром 3 мм.
Газовая пипетка вместимостью 1 л, ГОСТ 18954-73.
Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 1 и 100 мл, ТУ 64-1-378-78.
Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.
Реактивы и материалы
Этилацетат, ГОСТ 22300-76, ч.
Толуол, ГОСТ 5789-78, ч.д.а.
Насадка для хроматографической колонки — Карбовакс 20М 10% на инертоне AW.
Газообразный азот, ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Водород, ГОСТ 3022-80, в баллоне с редуктором.
Воздух, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
Отбор пробы воздуха
Отбор пробы воздуха проводят в медицинские шприцы вместимостью 100 мл. Шприц предварительно продувают 10 — 15 раз исследуемым воздухом. Шприцы закрывают заглушками. Анализы следует проводить в день отбора проб.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением вакуума.
Колонку помещают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, кондиционируют при скорости газа-носителя 30 мл/мин и температуре термостата колонок 170 °C в течение 10 часов.
Для построения градуировочного графика готовят стандартные смеси веществ с воздухом (для каждого вещества отдельно) в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл вещества. Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества 0,02 — 0,4 мг/л в медицинских шприцах вместимостью 100 мл, затем шприцы термостатируют при 60 — 70 °C в течение 15 — 20 минут и вводят в испаритель хроматографа по 1 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого компонента (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб
Температура термостата колонок 90 °C
Скорость потока газа-носителя 30 мл/мин
Скорость потока водорода 30 мл/мин
Скорость потока воздуха 300 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/час
Время удерживания: уайт-спирита 55 сек
Проведения измерения
Перед анализом шприц с пробой воздуха термостатируют при 60 — 70 °C в течение 15 — 20 мин, после чего пробу воздуха в количестве 1 мл вводят с помощью медицинского шприца в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрации веществ «С» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{a \cdot 1000}{V} , где
а — количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
V — объем воздуха, взятый для анализа, мл.