Методические указания по измерению содержания свинца на коже методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии

(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 № 5128-89)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ СВИНЦА НА КОЖЕ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ

Pb М.м. 207,2.

Металл синевато-серого цвета. Плотность 11,34 г/куб. см, Т. пл. 327,4 °С, Т. кип. 1740 °С. Растворяется в минеральных кислотах и уксусной кислоте. Высокотоксичное вещество, вызывает изменения в нервной системе, сосудах, крови. Обладает кумулятивными свойствами.

1. Характеристика методики

Методика основана на измерении абсорбции резонансного излучения атомами свинца при длине волны 283,3 нм.

В качестве смывающей жидкости используется 1-процентный раствор уксусной кислоты. -5

Диапазон измеряемого содержания свинца с 0,65 х 10 мг/кв. см по 6,5 х -4 10 мг/кв. см.

Определению не мешают другие металлы.

Граница суммарной погрешности измерения вещества не превышает +/- 20%.

Предельно допустимый уровень свинца на коже не установлен.

2. Реактивы и растворы

Свинец азотнокислый, х.ч., ГОСТ 4236-77, перекристаллизованный.

Основной раствор с содержанием 1 мг/мл. Навеску 0,1600 г азотнокислого свинца растворяют в 100 мл дистиллированной воды в мерной колбе. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартные растворы № 1, № 2 с содержанием 100 мкг/мл, 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой. Стандартные растворы № 1, 2 готовят перед употреблением.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, 1-процентный раствор.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3118-77, концентрированная.

Кислота серная, х.ч., ГОСТ 4204-77, разведенная (1:2).

Кислота азотная, х.ч., ГОСТ 4461-77, разведенная (1:2).

Смесь разбавленных серной и азотной кислот (5:1).

3. Приборы и посуда

Атомно-абсорбционный спектрофотометр С-302.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50, 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Склянки с притертыми крышками.

Пинцет.

4. Проведение измерения

Условия проведения смыва

Участок кожи 25 кв. см, загрязненной свинцом, обрабатывают способом обмыва 20 мл 1-процентного раствора уксусной кислоты, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным 1-процентным раствором уксусной кислоты, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Растворы смывов устойчивы длительное время.

Условия анализа

Смывы с ватным тампоном помещают в тигель, добавляют 3 мл смеси разбавленных серной и азотной кислот (5:1) и нагревают на песчаной бане до получения сухого остатка. После прекращения выделения паров серного ангидрида тигель переносят в муфельную печь, озоляют при температуре не выше 450 °С. Остаток обрабатывают 1 мл концентрированной соляной кислоты при слабом нагревании. Тигель несколько раз ополаскивают дистиллированной водой, переносят в ту же колбу. Общий объем пробы 20 мл. Полученный раствор используют для дальнейшего анализа. Раствор устойчив.

Растворы вводят в пламя (горючее — пропан-бутан, давление газов 0,6 — 0,8 кгс/кв. см, окислитель — воздух, давление 2,0 кгс/кв. см), измеряют аналитический сигнал на атомно-абсорбционном спектрофотометре при длине волны 283,3 нм, ширине щели монохроматора 26 нм.

В качестве холостой пробы служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с соединениями свинца, обработанный в условиях анализируемой пробы. Содержание свинца в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику, для построения которого готовят шкалу стандартных растворов согласно таблице. На ватные тампоны (0,3 г) наносят стандартные растворы свинца. Шкалу стандартов обрабатывают аналогично пробам.

Таблица 16

ШКАЛА СТАНДАРТОВ

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения аналитического сигнала прибора, на ось абсцисс - соответствующие ему величины содержания свинца, мкг/мл. Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Содержание свинца C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:

                                  Q

C = -, S

где: