Методические указания по измерению концентраций фоспинола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 № 5049-89)
8 июня 1989 г. № 5049-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФОСПИНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны Ю.А. Бунятяном, А.А. Геворгян (Филиал ВНИИГИНТОКС).
Краткая характеристика препарата. Фоспинол (АСА-1) - 1,2,5-триметил-4-диметил-фосфон-пиперидол-4. Брутто-формула C H NO P. Молекулярная масса 251. Химически чистый препарат 10 22 4 представляет собой белое кристаллическое вещество с характерным запахом. Т. пл. 113 - 114 °C. Хорошо растворим в воде, этиловом и бутиловом спиртах. Трудно растворим в эфире и хлороформе. В
воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ препарата в воздухе рабочей зоны 3 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на извлечении препарата с фильтров «синяя лента» этиловым спиртом, концентрировании экстрактов и хроматографировании в тонком слое пластинок «Силуфол». В качестве подвижной фазы применяют систему метанол — буферный раствор (pH 4,01) в соотношении 2:3. Зоны локализации фоспинола обнаруживают о-толидиновым реагентом после хлорирования. Отбор проб проводят с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).
Метрологическая характеристика метода. Предел определения в анализируемой пробе 5 мкг, в воздухе рабочей зоны — 0,2 мг/куб. м (при отборе 25 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,2 — 1 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 19,86%.
Избирательность метода. Определению не мешают соединения, близкие по структуре и области применения (пикс, нитрапирин, ивин и т.д.).
Реактивы и растворы. Фоспинол х.ч. Этиловый спирт х.ч. Йодид калия х.ч. Уксусная кислота х.ч. Перманганат калия х.ч. Хлороводородная кислота х.ч. о-Толидин х.ч. Калий фталевокислый кислый ч.д.а. Метанол х.ч. Пластинки для тонкослойной хроматографии "Силуфол" УФ . Стандартные растворы в этаноле с
254
содержанием фоспинола 10, 50 и 100 мкг/мл.
Проявляющий реагент: 0,16 г о-толидина растворяют в 30 мл уксусной кислоты, доводят объем до 500 мл дистиллированной водой и прибавляют 1 г йодида калия. Раствор при хранении в темной склянке годен к употреблению в течение 1 мес.
Хлорирующая смесь: на дно эксикатора помещают чашку Петри с 5 г перманганата калия и осторожно приливают 15 мл концентрированной хлороводородной кислоты. Хлорирование можно проводить через 5 — 10 мин. Смесь готовят непосредственно перед употреблением.
Приборы и посуда. Аспирационное устройство. Ротационный вакуумный испаритель. Камера хроматографическая. Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл. Пульверизатор стеклянный. Колбы: конические на 100 мл; мерные на 50 и 100 мл; круглодонные со шлифом вместимостью 100 мл. Воронки химические. Микропипетки вместимостью 0,1 мл. Механический встряхиватель. Камера для хлорирования (эксикатор на 2 — 3 л).
Отбор проб. Исследуемый воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике — не более двух дней.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтры помещают в коническую колбу, заливают 20 мл этилового спирта и проводят экстракцию на встряхивателе в течение 15 мин. Экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя и повторяют экстракцию 20 мл этилового спирта еще дважды. Растворитель концентрируют на ротационном вакуумном испарителе до 0,5 мл и количественно переносят на хроматографическую пластинку.
Условия хроматографирования. Пластинку с нанесенными пробами и
стандартными растворами помещают в хроматографическую камеру со смесью метанола и 0,05 М водного раствора калия фталевокислого кислого (pH 4,01) в соотношении 2:3. После поднятия фронта растворителя на 10 - 12 см пластинку вынимают, сушат на воздухе и помещают в эксикатор с парами хлора на 5 мин. Затем под тягой удаляют пары хлора и обрабатывают пластинку из пульверизатора
о-толидиновым реагентом. Места локализации фоспинола проявляются в виде темно-фиолетовых пятен на сероватом фоне с величиной R 0,41 f +/- 0,02. Линейность зависимости площади пятна от количества препарата соблюдается в интервале 1 — 25 мкг.
Обработка результатов анализа. Концентрацию фоспинола в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G
G — количество препарата, найденное в анализируемой пробе, мкг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.