Методические указания по измерению концентраций морфонола в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 № 4988-89)
8 июня 1989 г. № 4988-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МОРФОНОЛА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны Т.Х. Саидовой и А.А. Камиловым (УзНИИСГиПЗ).
Морфонол - N,N-ди(бета-оксиэтил)морфолиний хлорид. Брутто- формула C H ClNO . Молекулярная масса 211,69. Бесцветное 8 18 3 кристаллическое вещество, без запаха, т. пл. 152 - 154 °C. Растворимость в воде при 20 °C 75 г на 100 мл воды, в этаноле - 6 г на 100 мл. Нерастворим в диэтиловом эфире, бензоле, гексане. Нелетуч. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль. Форма выпуска
- 25-процентный раствор.
По параметрам острой токсичности при внутрижелудочном введении относится к IV классу опасности (вещества малоопасные), ЛД для 50 белых крыс составляет 8750 мг/кг. В воздухе рабочей зоны ОБУВ морфонола 2,5 мг/куб. м (рекомендуемый).
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании морфонола в тонком слое пластинок «Силуфол» с последующим проявлением хроматограммы растворами нитрата серебра и флуоресцеина. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтры «синяя лента».
Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы 2 мкг. Предел измерения в воздухе 1,25 мг/куб. м при отборе 16 л воздуха. Диапазон измеряемых концентраций 1,25 — 20 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 12%.
Избирательность метода. Определению не мешают хлорорганические пестициды.
Реактивы, растворы и материалы. Морфонол х.ч. Стандартные растворы: № 1 — концентрация вещества 100 мкг/мл (готовят растворением 10 мг морфонола в этиловом спирте в мерной колбе на 100 мл). Срок хранения раствора в холодильнике 30 дней; № 2, 3, 4 — концентрация вещества 10, 30, 50 мкг/мл морфонола (готовят в мерных колбах на 10 мл путем разбавления этанолом стандартного раствора № 1). Срок хранения растворов 1 день. Этанол х.ч. Нитрат серебра ч.д.а. Флуоресцеин ч. Аммиак водный ч.д.а. Фильтры «синяя лента» диаметром 70 мм. Проявляющие реагенты: а — 1-процентный раствор нитрата серебра в 0,5 н растворе аммиака (3,8 мл аммиака доводят до 100 мл дистиллированной водой); б — 0,1-процентный раствор флуоресцеина в этиловом спирте. Подвижный растворитель этанол — уксусная кислота (3:1).
Приборы, аппаратура, посуда. Хроматографические пластинки "Силуфол" УФ размером 150 x 150 мм. Камера для
254
хроматографирования размером 22 x 8 x 22 см. Хроматоскоп с длиной волны 254 нм. Аспирационное устройство с расходомером. Фильтродержатель. Пульверизаторы стеклянные. Баня водяная.
Туберкулиновые шприцы. Посуда лабораторная мерная.
Отбор проб воздуха. Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха.
Условия анализа. Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и трижды промывают этиловым спиртом порциями по 10 мл. Экстракты объединяют, при этом тщательно отжимают фильтр
стеклянной палочкой. Полученный экстракт упаривают до объема 1 мл.
На стартовую линию хроматографической пластинки наносят 0,1 мл пробы таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см. Одновременно на стартовую линию пластинки слева и справа от пробы наносят по 0,1 мл стандартных растворов N 2, 3, 4, 1, что соответствует 1, 3, 5, 10 мкг морфонола. Пластинку сушат при
комнатной температуре и помещают в камеру для хроматографирования,
в которую за 30 мин. до хроматографирования наливают подвижный растворитель этанол - уксусная кислота (3:1). Край пластинки должен погружаться в растворитель не более чем на 0,5 см. После
поднятия растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры
и оставляют на воздухе в вытяжном шкафу до полного испарения растворителей. Затем пластинку опрыскивают последовательно проявляющими реагентами а и б и облучают 10 мин. УФ-светом. Морфонол проявляется в виде черных пятен на желтом фоне. Величина R 0,83 +/- 0,03. Окраска устойчива сутки.
f
Обработка результатов анализа. Количество препарата определяют путем сравнения площади пятен стандартных растворов и проб. Площади пятен измеряют с помощью планиметра или прозрачной бумаги, которую накладывают на миллиметровую бумагу и высчитывают площадь обведенного пятна. Строят график зависимости площади пятен от концентрации морфонола. По градуировочному графику находят содержание морфонола в анализируемой пробе.
Концентрацию морфонола (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GV
2
G — количество препарата, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
V — объем пробы, взятый для анализа, мл; 1
V — объем всего анализируемого экстракта, мл; 2
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 нормальным условиям, л.