Методические указания по измерению концентраций пахтона в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 № 4986-89)
8 июня 1989 г. № 4986-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПАХТОНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны С.Р. Мусамухамедовым, Б.Ш. Абдуллаевым (ТашМи).
Краткая характеристика препарата. Пахтон — 2,4-изопропиламино-
6-этилтио-симм-триазин. Молекулярная масса 255,4. Брутто-формула C H N S. Кристаллическое вещество с т. пл. 110 °C. Растворимость
11 21 5 в воде 20 мг/л при 20 °C, хорошо растворяется в органических растворителях. ПДК в воздухе рабочей зоны 4 мг/куб. м.
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании пахтона в тонком слое силикагеля восходящим методом в системе растворителей. Отбор проб с концентрированием на фильтре «синяя лента» или АФА.
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в воздухе 0,025 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха). Диапазон измерения 0,025 — 3,2 мг/куб. м. Суммарная погрешность +/- 20,4%. Время проведения измерений, включая отбор проб, 90 — 95 мин.
Избирательность метода. Измерению другие гербициды и технические продукты не мешают.
Реактивы и растворы. Ацетон ч.д.а. н-Гексан х.ч. Хлороформ. Бромфеноловый синий. Этанол. Нитрат серебра. Стандартный раствор пахтона в этиловом спирте с содержанием 10 мгк/мл (срок хранения в холодильнике 10 дней).
Проявляющий реагент. В 10 мл ацетона растворяют 50 мг бромфенолового синего и доводят объем раствора до 100 мл 1-процентным раствором нитрата серебра в водном ацетоне (ацетон — вода в соотношении 3:1). Лимонная кислота, 1-процентный раствор.
Приборы и посуда. Шкаф сушильный электрический. Испаритель ротационный. Водяная баня. Камера для хроматографирования. Денситометр БИАН-170. Фильтры АФА-ХП-20 или бумажные фильтры «синяя лента». Фильтродержатель. Аспирационное устройство. Пипетки вместимостью 0,1 — 1,0 мл. Колбы мерные вместимостью 100 мл.
Отбор проб. Пробы воздуха, содержащего аэрозоль пахтона, отбирают на фильтры со скоростью 5 л/мин. в течение 8 мин. Пробы можно хранить в течение 10 дней в холодильнике в закрытой посуде.
Ход анализа. Фильтры, содержащие пахтон, помещают в стеклянные стаканы и заливают 10 мл органического растворителя — хлороформа или гексана, оставляют на 10 мин. при комнатной температуре. Растворитель сливают в отдельную посуду. Растворение препарата с фильтра повторяют еще дважды. Все порции растворителя объединяют и испаряют на ротационном испарителе до объема 3 — 4 мл. Остаток количественно переносят в коническую пробирку и уменьшают объем раствора на водяной бане до 0,1 — 0,2 мл. Остаток наносят на стартовую линию хроматографической пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандарты с содержанием 1, 2, 4, 10 мкг пахтона. Пластинку помещают в хроматографическую камеру со смесью гексана и ацетона (10:3). После поднятия фронта растворителя на 10 — 12 см пластинку вынимают из камеры и 10 — 15 мин. сушат в сушильном шкафу при 50 °C. Затем пластинку обрабатывают проявляющим реагентом, а через 5 — 10 мин. — 1-процентным раствором лимонной кислоты.
Пахтон на пластинке проявляется в виде синего пятна на желтом фоне с R 0,5 +/- 0,04.
f
Обработка результатов анализа. Количественное определение пахтона в анализируемой пробе проводят путем денситометрирования пятен пробы и стандартов. Концентрацию пахтона в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
GV
2
G — количество пахтона, найденное в анализируемом объеме, мкг;
V — объем раствора, взятого для анализа, мл; 1
V — общий объем раствора, мл; 2
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 нормальным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.