Методические указания по измерению концентраций зеллека в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 № 4984-89)
8 июня 1989 г. № 4984-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЗЕЛЛЕКА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны С.Р. Мусамухамедовым, А.К. Курбановым (ТашМи).
Краткая характеристика препарата. Зеллек - 2-[4(3-хлор-5- трифторметил-2-пиридил-оксифенокси]пропионовой кислоты 2- этоксиэтиловый эфир. Общепринятое название - галоксифоп- этоксиэтил. Брутто-формула C H F NO . Молекулярная масса 433,7. 19 19 3 5
Химически чистый препарат — белое кристаллическое твердое вещество -5
со слабым запахом. Т. пл. 56 - 58 °C, давление пара 1,3 x 10 Па при 25 °C, растворимость в воде 0,16 мг/л, хорошо растворяется в большинстве органических растворителей. Препарат относится к
умеренно опасным веществам. ПДК в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании зеллека в тонком слое силикагеля восходящим методом в системе растворителей. Отбор проб с концентрированием на фильтр «синяя лента».
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в воздухе 0,04 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). Диапазон измерения концентраций в воздухе от 0,04 до 4,2 мг/куб. м. Суммарная погрешность не превышает +/- 20,8%. Время выполнения измерений (включая отбор проб) 65 — 80 мин.
Избирательность метода. Метод специфичен. Измерению другие гербициды не мешают.
Реактивы и растворы. н-Гексан х.ч. Ацетон. Фосфорно-молибденовая кислота. Гидроксид калия х.ч. Этиловый спирт. Спиртовой раствор гидроксида калия 15-процентный. Спиртовой раствор фосфорно-молибденовой кислоты 5-процентный. Стандартные растворы зеллека в ацетоне: содержание 1000 мг в 100 мл — раствор А; содержание 10 мкг в 1 мл — раствор Б. Готовят последний путем разведения 0,1 мл раствора А в 100 мл ацетона. Срок хранения в холодильнике 10 — 12 дней.
Приборы и посуда. Шкаф сушильный электрический общелабораторного назначения. Ротационный вакуумный испаритель. Водяная баня. Камера для хроматографирования. Денситометр БИАН-170. Беззольные фильтры «синяя лента». Фильтродержатель. Аспирационное устройство. Пипетки вместимостью 0,1 — 10 мл. Колбы мерные вместимостью 100 мл.
Отбор пробы воздуха. Пробы воздуха отбирают на фильтры «синяя лента» со скоростью 5 л/мин. в течение 10 мин. Пробы не меняются в течение 7 дней при хранении в темном месте.
Подготовка к измерению. Фильтры, содержащие зеллек, помещают в стеклянные стаканы. Препарат на фильтре растворяют ацетоном. Для этого фильтры заливают 10 мл ацетона и оставляют на 10 мин. при комнатной температуре. Растворение повторяют трижды. Порции ацетона объединяют и упаривают на ротационном испарителе до объема 2 — 3 мл. Остаток количественно переносят в коническую пробирку вместимостью 10 мл и упаривают ацетон до объема 0,1 — 0,2 мл.
Проведение измерения. Подготовленный экстракт количественно наносят на стартовую линию хроматографической пластинки. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы, содержащие 2, 4, 6, 8, 10 мкг препарата. Пластинку помещают в хроматографическую камеру, содержащую смесь гексан — ацетон (3:1). После поднятия фронта растворителя на 10 — 12 см пластинки вынимают и сушат на воздухе при комнатной температуре. Затем пластинки обрабатывают в вытяжном шкафу 15-процентным спиртовым раствором гидроксида калия и помещают в сушильный шкаф при температуре 120 — 125 °C на 20 мин. Далее пластинки охлаждают при комнатной температуре и обрабатывают 5-процентным спиртовым раствором фосфорно-молибденовой кислоты.
Зеллек проявляется в виде синих пятен на желтом фоне с R 0,56 f +/- 0,04.
Обработка результатов анализа. Количественно зеллек в анализируемой пробе определяют путем денситометрирования пятен стандартов и пробы. Концентрацию зеллека в воздухе (X, мг/куб. м) рассчитывают по формуле:
GV
2
G — концентрация зеллека, найденная в анализируемом объеме раствора, мкг;
V — объем раствора, взятого для анализа, мл; 1
V — общий объем раствора, мл; 2
V — объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к 20 нормальным условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать общие требования по технике безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.