Методические указания по измерению концентраций продиамина в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 № 4972-89)
8 июня 1989 г. № 4972-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПРОДИАМИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны Н.В. Бажановой, Ж.А. Арутюнян, М.Г. Алтунян (АрмНИИЗР).
Краткая характеристика препарата. Продиамин - (CN-11-2936, 3 3 USB-3153). Действующее вещество N ,N -ди-н-пропил-2,4-динитро- 6-(трифторметил)м-фенилендиамин. Брутто-формула C H F N O .
13 17 3 4 4
Молекулярная масса 350,3. Химически чистое соединение — желтое кристаллическое твердое вещество со слабым запахом. Т. пл. 124 °C,
разрушается перед кипением. Растворимость: в воде - 0,03 г в 100 мл; этаноле - 0,7; ацетоне - 20,5 г в 100 мл. Продиамин относится к группе средней токсичности. Выпускается в виде 50 -
65-процентного смачивающегося порошка.
Принцип метода. Определение микроколичеств продиамина основано на хроматографическом выделении его в тонком слое стандартных пластинок «Силуфол» в восходящем токе подвижного растворителя (смесь гексана с хлороформом в соотношении 97:3). Продиамин окрашен в желтый цвет, поэтому локализация препарата обнаруживается без применения проявляющих реагентов. Пробы отбирают с концентрированием (фильтры бумажные).
Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме 1 мкг. Диапазон измеряемых концентраций 0,02 — 0,20 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха). Граница суммарной погрешности измерения +/- 10%. Нижний предел измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м.
Избирательность метода. Метод специфичен, другие соединения без проявляющих реагентов не обнаруживаются.
Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Вода дистиллированная. н-Гексан х.ч. Безводный сульфат натрия х.ч. Пластинки «Силуфол». Спирт этиловый. Хлороформ х.ч. Основной стандартный раствор продиамина в гексане (200 мкг/мл). Рабочие растворы с содержанием препарата 10 — 50 мкг/мл готовят из основного стандартного раствора соответствующим разбавлением. Хранят в холодильнике до 2 — 3 мес.
Приборы и посуда. Аппарат для встряхивания проб. Бумажные фильтры «синяя лента». Вата гигроскопическая. Весы аналитические. Воронки делительные и химические. Камера хроматографическая. Колбы: мерные, плоскодонные, конические. Микропипетки на 0,1 — 0,2 мл. Пипетки на 1 и 10 мл. Пульверизатор стеклянный для опрыскивания пластинок. Ротационный испаритель. Холодильник любой марки. Фильтродержатели для аспиратора.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают 50 л воздуха. Пробы хранят в холодильнике 2 — 3 дня.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр разрезают на мелкие кусочки, помещают в коническую колбу, заливают одним из растворителей (ацетон, гексан, хлороформ) и ставят на аппарат для встряхивания на 15 мин. Экстракт сливают, пробу заливают новой порцией растворителя. Экстракцию повторяют трижды.
Условия хроматографирования. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу ротационного испарителя для отгонки растворителя до объема 0,1 - 0,3 мл. Пробу наносят на хроматографическую пластинку и помещают в камеру, предварительно наполненную подвижной фазой (гексан - хлороформ). При достижении фронтом растворителя высоты 10 см пластинку вынимают из камеры. Продиамин проявляется ярко-желтым пятном. Окраска пятна устойчива. Величина R продиамина равна 0,40.
f
Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят путем измерения площадей и окраски пятен стандартного раствора и пробы.
Концентрацию продиамина в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS
пр
G — количество препарата, найденное в пробе, мкг;
S — площадь пятна пробы, кв. мм; пр
S — площадь пятна стандартного раствора, кв. мм; ст
V — объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.