Методические указания по измерению концентраций суми-альфа в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами
Актуально на 01.11.2026.
Как цитировать: "Методические указания по измерению концентраций суми-альфа в воздухе рабочей зоны хроматографическими методами". 4965-89. https://bukva.ai/docs/4965-89-minzdrav-sssr-ministerstvo
(утв. Минздравом СССР 08.06.1989 № 4965-89)
8 июня 1989 г. № 4965-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СУМИ-АЛЬФА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМИ МЕТОДАМИ <*>
<*> Разработаны Д.Б. Гиренко, Л.Е. Морару (ВНИИГИНТОКС).
Краткая характеристика препарата. Действующее вещество суми- альфа (синонимы - асана, эсфенвалерат) - S-альфа-циано-3- феноксибензил(S)-2-(4-хлорфенил)-3-метилбутират. Активный изомер рацемического фенвалерата. Брутто-формула C H ClNO . 25 22 3 Молекулярная масса 419,91. Жидкость светло-желтого цвета. Применяется в сельском хозяйстве на плодовых, овощных культурах и
-5
хлопчатнике. Давление паров при 20 °C 3,5 x 10 Па. Растворим в ксилоле, ацетоне, циклогексане, этилацетате, спирте, хлороформе.
Принцип метода. Определение основано на хроматографировании анализируемого соединения методом газожидкостной хроматографии с ДПР и в тонком слое силикагеля с последующим обнаружением зон локализации препарата путем обработки раствором аммиаката серебра.
Пробы отбирают с концентрированием (бумажный фильтр «синяя лента»).
Метрологическая характеристика метода. Предел измерения в анализируемом объеме пробы: 2 нг (ГЖХ), 3 мкг (ТСХ). Предел измерения в воздухе (при отборе 30 л воздуха) — 0,05 мг/куб. м (ГЖХ), 0,1 мг/куб. м (ТСХ). Диапазон измеряемых концентраций 0,05 — 0,1 мг/куб. м (ГЖХ), 0,1 — 0,5 мг/куб. м (ТСХ). Граница суммарной погрешности измерения +/- 17,6 (ГЖХ), +/- 21,3 (ТСХ).
Избирательность метода. Определению не мешают наполнители технического препарата.
Реактивы и растворы. Для метода ГЖХ. Азот газообразный. Воздух из баллона или нагнетаемый компрессором. Хроматон N-AW (0,16 — 0,20 мм) с 5% SE-30.
Для метода ТСХ. Аммиак водный 25-процентный. Ацетон ч. Гексан ч. Нитрат серебра. Безводный сульфат натрия. Пластинки «Силуфол». Фильтры бумажные «синяя лента». Основной стандартный раствор суми-альфа концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением в ацетоне 10 мг вещества в мерной колбе на 100 мл. Хранят в холодильнике в течение 1 мес. Подвижная фаза гексан — ацетон (4:1). Проявляющий реагент — водно-ацетоновый раствор аммиаката серебра. Навеску нитрата серебра 0,5 г растворяют в 5 мл дистиллированной воды, добавляют 7 мл аммиака и доводят объем до 100 мл ацетоном. Срок хранения в холодильнике 5 — 6 дней.
Приборы и посуда. Газовый хроматограф с ДПР. Электроаспиратор для отбора проб воздуха. Ротационный вакуумный испаритель для отгонки растворителей. Воронки химические. Колбы: конические на 100 мл; грушевидные для отгонки растворителей. Пипетки мерные. Цилиндры мерные. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Микрошприцы на 10 мкл. Пульверизатор стеклянный. Лампа ртутно-кварцевая. Фильтродержатель. Секундомер.
Отбор проб. Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют в течение 30 мин. через бумажный фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель.
Подготовка к хроматографированию. Бумажный фильтр, содержащий аэрозоль, из фильтродержателя помещают в коническую колбу и заливают 20 мл ацетона, экстрагируют дважды в течение 1 ч. Объединенный экстракт сливают в колбу для отгонки растворителя. Отгоняют растворитель под вакуумом до объема 0,2 — 0,3 мл при температуре бани 40 °C, затем досуха упаривают на воздухе. Остаток в колбе растворяют в 1 мл ацетона и хроматографируют.
Ход анализа. Условия хроматографирования при определении методом ГЖХ. Носитель - хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм). Неподвижная фаза - 5% SE-30. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм, заполненная носителем на 0,5 - 0,6 м. Скорость газа-носителя (азот) 50 мл/мин. Рабочая шкала
-12
электрометра 20 x 10 А. Температура, °C: колонки - 220, испарителя - 240, детектора - 240. Вводимый объем 3 мкл. Линейный диапазон детектирования 2 - 50 нг. Минимально детектируемое
количество 1 нг. Время удерживания при указанных условиях 15 мин.
Определение методом ТСХ. Пробу, сконцентрированную до объема 0,1 - 0,3 мл, количественно переносят на силуфольную пластинку капиллярной пипеткой так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Центр пятна должен быть на расстоянии 2 см от нижнего края пластинки. Колбу с экстрактом 2 - 3 раза смывают небольшими порциями ацетона, который также наносят в центр пятна. Справа и
слева от пробы наносят стандартные растворы пестицида 3, 5, 10, 15
мкг. Затем пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую налита смесь гексана с ацетоном (4:1). После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают и оставляют на несколько минут на воздухе для испарения подвижного растворителя. Затем пластинку обрабатывают раствором аммиаката серебра и помещают под УФ-облучение на 20 мин. Препарат проявляется в виде пятна серо-черного цвета на белом фоне. Величина R суми-альфа
f
0,4 +/- 0,05.
Обработка результатов анализа. При определении методом ГЖХ расчет концентрации препарата в воздухе (X, мг/куб. м) проводят по формуле:
GV S
2 пр
G — количество стандартного препарата, введенного в хроматограф, нг;
S — площадь пика стандартного раствора, кв. мм; ст
S — площадь пика препарата в исследуемой пробе, кв. мм; пр
V — объем экстракта, введенного в хроматограф, мкл; 1
V — общий объем экстракта, введенного в хроматограф, мл; 2
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 нормальным условиям, л.
При определении методом ТСХ количество препарата в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
G
G — количество препарата, найденное в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать общепринятые правила безопасности при работе с органическими растворителями и токсичными веществами.