Методические указания по фотометрическому измерению концентраций хлората натрия в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4886-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ХЛОРАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

NaCl М.м. 106,44. 3

Хлорат натрия — кристаллическое вещество белого цвета, Т пл. 248 °С, плотность 7,49 г/куб. см, разложение начинается при температуре 265 °С, хорошо растворим в воде, аммиаке, спирте, глицерине, ацетоне, плохо — в гексане и толуоле.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля дезинтеграции.

Хлорат натрия обладает кожно-резорбтивным и местно-раздражающим действием, вызывает дерматит и воспаление наружных оболочек глаза. Обладает эмбриотропным действием.

ПДК хлората натрия в воздухе — 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия хлората натрия с солянокислым бензидином в сернокислой среде и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения содержания хлората натрия — 2 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Измерению не мешает карбомид, катионы металлов, Cu, Al, Mg и др.; мешают хлораты и нитрит-ион.

Суммарная погрешность измерения не превышает 11,4%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 50 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр СФ-26.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 1 и 2 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Хлорат натрия, ГОСТ 12257-77, х.ч.

Спирт этиловый технический, ГОСТ 8314-77, 96-процентный.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,06 н раствор.

Кислота серная, ГОСТ 4204, х.ч., пл. 1,84 и 18 н раствор.

Бензидин солянокислый, ГОСТ 1277-63, х.ч., 0,5-процентный раствор в 0,06 н соляной кислоте.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией хлората натрия 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл воды. Раствор устойчив в течение недели.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 40 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 7 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2,5 часов) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл согласно таблице 54.

Таблица 54

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

Подготовительные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 430 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества.

Проверка градуировочного раствора проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, смачивают 2 - 3 каплями этилового спирта и обрабатывают 10 мл дистиллированной воды при помешивании палочкой. Затем фильтр отжимают и удаляют, объем раствора доводят до 10 мл. 0,2 мл помещают в колбу на 25 мм и проводят все операции, как при приготовлении градуировочных растворов.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м "С" вычисляют по формуле:

где:

а - количество хлората натрия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов t

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                   t

Приложение 3