Методические указания по измерению концентраций строфантидин-ацетата в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4873-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ СТРОФАНТИДИН-АЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

                            O

                               / \  O
                      CH      /   \//

/\ / \

C /

/\ \

/ /

\ / \/ OH

CH COO \  / \  /

3 /

           OH

Строфантидин-ацетат-3 бета, 5 бета (14-Триокси-19-оксо-5 бета, 14-кард-20(22)-енолид, 3 бета-ацетат) — белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок. При хранении на свету препарат желтеет. Растворим в хлороформе, бензоле; трудно растворим в метиловом спирте, малорастворим в этиловом спирте, практически нерастворим в воде. Т плавл. 235 °С.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Препарат обладает средней токсичностью. Кумулятивными свойствами не обладает.

ПДК в воздухе 0,05 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на хроматографическом выделении строфангидин-ацетата в тонком слое силикагеля с последующим проявлением 5-процентным раствором М-динитробензола в бензоле и 20-процентным раствором щелочи в этаноле.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы — 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,025 мг/куб. м (при отборе 400 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,025 до 0,25 мг/куб. м.

Определению не мешают наполнители технических продуктов, псоберан и дезоксипеганин гидрохлорид.

Суммарная погрешность измерения не превышает 14,7%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 60 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 10392-74.

Хроматографические камеры, ГОСТ 10565-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Реактивы, растворы, материалы

Строфантидин-ацетат, х.ч.

Бензол, ГОСТ 5955-75, х.ч.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, х.ч.

М-динитробензол, ТУ 6-09-88-77, х.ч.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, х.ч., 20-процентный раствор.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.

Стандартный раствор строфантидина-ацетата в бензоле с содержанием 1000 мкг/мл готовят растворением 100 мг строфантидина-ацетата в бензоле. № 2 с содержанием 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора № 1 бензолом в 10 раз. Срок хранения растворов в холодильнике 30 дней.

Бумажные фильтры «синяя лента».

Хроматографические пластинки «Силуфол» (ЧССР), 15 х 15 см.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 400 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 суток.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик и обрабатывают дважды по 10 мл бензола при перемешивании стеклянной палочкой. Фильтр отжимают, объединенный бензольный экстракт отгоняют на водяной бане при 80 °С до объема 0,2 мл и количественно наносят на пластинку при помощи микропипетки. Рядом слева и справа наносят на линию старта в качестве свидетеля стандартный раствор строфантидина-ацетата, содержащий 10 и 40 мкг вещества, таким образом, чтобы диаметр пятна не превышал 0,5 см.

    После  испарения  растворителя  пластинку помещают в камеру с подвижной
фазой,  состоящей  из системы растворителей хлороформ-этанол (90:10). После

того, как линия растворителя достигнет 12 см высоты, пластинку извлекают из

камеры  и  сушат  на  воздухе  до  удаления растворителя. Пластинку орошают
5-процентным  М-динитробензолом  в  бензоле,  сушат  под  вытяжным шкафом и
обрабатывают  20-процентным раствором щелочи в этаноле. Строфантидин-ацетат
проявляется на хроматограмме в виде синих пятен. R  равно 0,6 +/- 0,05.

                                              f

Количественное измерение содержания строфантидина-ацетата в пробе проводят по калибровочному графику, для построения которого наносят на пластинку стандартные растворы № 1 или № 2, содержащие 10, 20, 30, 40, 50, 100 мкг/мл строфантидина-ацетата, и обрабатывают аналогично пробам.

Образовавшиеся синие пятна по контуру обкалывают иглой, окрашенный слой сорбента количественно соскабливают в коническую пробирку, прибавляют 5 мл спирта, перемешивают 1 — 2 мин. и центрифугируют при 3000 об./мин. в течение 3 мин.

Жидкость над осадком переносят с помощью пипетки в кювету и фотометрируют при 575 — 590 вм. Контролем служит спиртовый раствор, полученный после обработки слоя сорбента (равного по площади анализируемому пятну), снятого с любого участка пластинки.

Расчет концентрации

Концентрацию строфантидина-ацетата в воздухе в мг/куб. м «С» вычисляют по формуле:

где:

а — количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов t

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                   t

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100,00 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

---