Библиотека
Скачать PDF

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 1,2-пропандиолкарбоната (пропиленгликолькарбоната) в воздухе рабочей зоны

№ 4871-88Действующий акт

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4871-88)

Примечание

Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).

Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А. И. Заиченко

12 декабря 1988 г. № 4871-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1,2-ПРОПАНДИОЛКАРБОНАТА (ПРОПИЛЕНГЛИКОЛЬКАРБОНАТА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

H C──CH──O

<pre class="legal-pre">     3   │    \
         │     C=O                                    М.м. 102,09.
         │    /</pre>
         CH ─O

       2

1,2-пропандиолкарбонат (пропиленгликолькарбонат — циклический эфир угольной кислоты) — бесцветная жидкость без запаха, хорошо растворимая в бензоле, спиртах, уксусной кислоте, ограниченно в воде, Т. кип. 241,7 °С при 760 мм рт. ст.

В воздухе может находиться в виде паров.

Вызывает изменения со стороны состояния нервной системы, окислительно-восстановительных процессов, а также в паренхиматозных органах, особенно в почках.

ПДК пропиленгликолькарбоната в воздухе — 7 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на гидролизе пропиленгликолькарбоната в щелочной среде до пропиленгликоля, окислении последнего до формальдегида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 574 нм. Отбор проб проводят с концентрированием в раствор щелочи.

Нижний предел измерения содержания пропиленгликолькарбоната — 1 мкг в фотометрическом растворе.

Нижний предел измерения в воздухе — 3 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 3 до 60 мг/куб. м.

Измерению не мешают при содержании в пробе до 500 мкг гамма-бутиролактон, тетрагидрофуран, 1,2-диметоксиэтан; мешают формальдегид и вещества, образующие в результате реакции формальдегид.

Суммарная погрешность измерения не превышает 24%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 80 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды Зайцева.

Пипетки мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Водяная баня, ТУ 64-1-2850-76.

Реактивы, растворы, материалы

Пропиленгликолькарбонат, Т. кип. 241,7 °С.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, х.ч., концентрированная и 10-процентный раствор.

Натрия гидроокись, ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.

    Калий йоднокислый KJO . Растворение  KJO  производится  при  нагревании
                         4                  4

в водяной бане.

Натрий сернистокислый безводный, ГОСТ 195-77, ч. или ч.д.а., 20-процентный раствор. Готовится ежедневно.

    Динатриевая   соль   хромотроповой  кислоты,  ТУ 6-09-37-49-74,  ч.д.а.
Растворяют 100 мг соли в 5 мл  10-процентного  раствора  H SO   и приливают
                                                          2  4

125 мл концентрированной серной кислоты. Раствор сохраняют 2 дня.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 1 мг/мл готовят растворением 25 мг вещества в 25 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия.

Стандартные растворы № 2, 3 с концентрацией вещества 100 и 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 0,1 н раствором гидроокиси натрия стандартного раствора № 1. Растворы устойчивы более 10 дней.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через два последовательно соединенных поглотительных сосуда Зайцева, содержащих 3 мл 0,1 н раствора гидроокиси натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 1 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб — 3 дня.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 37.

Таблица 37

ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ

№ стандарта Стандартный раствор № 3, мл Едкий натр 0,1 н раствор, мл Содержание пропиленгликолькарбоната, мкг
1 0 2,0 0
2 0,1 1,9 1
3 0,2 1,8 2
4 0,4 1,6 4
5 0,8 1,2 8
6 1,0 1,0 10
7 1,5 0,5 15
8 2,0 0,0 20

К градуировочным растворам добавляют 0,4 мл 1,5-процентного раствора иодистого калия, выдерживают 30 мин., добавляют 3 — 4 капли сульфита натрия, 3,5 мл раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты. Осторожно перемешивают, нагревают 30 мин. при 100 °С, охлаждают и доводят растворы до 9 мл водой. Через 10 — 15 мин. измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 574 нм с использованием желтого светофильтра в кювете с толщиной слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Градуировочные растворы устойчивы 2 суток.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проведение измерения

Содержимое поглотительных сосудов объединяют, отбирают на анализ 2 мл пробы и завершают анализ аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют описанным выше способом по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м «С» вычисляют по формуле:

С — (а х в) / (б х V),

где:

а — содержание в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

Приложение 2
(справочное)

КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К УСЛОВИЯМ ПО ГОСТ 12.1.016-79

°СДавление Р, кПа (мм рт. ст.)
97,33 (730)97,86 (734)98,4 (738)98,93 (742)99,46 (746)100,00 (750)100,53 (754)101,06 (758)101,33 (760)101,86 (764)
-301,15821,16461,17091,17721,18361,18991,19631,20261,20581,2122
-261,13931,14561,15191,15811,16441,17051,17631,18311,18621,1925
-221,12121,12741,13361,13961,14581,15191,15811,16431,16731,1735
-181,10361,10971,11591,12181,12781,13381,13991,14601,14901,1551
-141,08661,09261,09861,10451,11051,11641,12241,12841,13131,1373
-101,07011,07601,08191,08771,09861,09941,10531,11121,11411,1200
-061,06401,05991,06571,07141,07721,08291,08871,09451,09741,1032
-021,03851,04421,04991,05561,06131,06691,07261,07841,08121,0869
01,03091,03661,04231,04771,05351,05911,06481,07051,07331,0789
+021,02341,02911,03471,04021,04591,05141,05711,06271,06551,0712
+061,00871,01431,01981,02531,03091,03631,04191,04751,05021,0557
+100,99440,99901,00541,01081,01621,02161,02721,03261,03531,0407
+140,98060,98600,99140,99671,00271,00741,01281,01831,02091,0263
+180,96710,97250,97780,98800,98840,99360,99891,00431,00691,0122
+200,96050,96580,97110,97830,98160,98680,99210,99741,00001,0053
+220,95390,95920,96450,96960,97490,98000,98530,99060,99320,9985
+240,94750,95270,95790,96310,96830,97350,97870,98390,98650,9917
+260,94120,94640,95160,95660,96180,96690,97210,97730,97550,9851
+280,93490,94010,94530,95030,99550,96050,96570,97080,97340,9785
+300,92880,93390,93910,94400,94320,95420,95940,96460,96700,9723
+340,91670,92180,92680,93180,93680,94180,94680,95190,95440,9595
+380,90490,90990,91490,91980,92480,92970,93470,93970,94210,9471

Приложение 3

Не приводится