Методические указания по измерению концентраций порошка ПВХ-1 (по иону натрия) в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4870-88)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
12 декабря 1988 г. № 4870-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПОРОШКА ПВХ-1 (ПО ИОНУ НАТРИЯ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ
Аннотация
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
ПВХ — белый порошок, включающий хлорид натрия (60 — 70%), карбонат кальция (30 — 40%), аэросил АМ-1-300 (2%). Нерастворим в воде, спирте, эфире.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
Порошок ПВХ-1 относится к классу малотоксичных веществ, не обладает кумулятивным эффектом.
ПДК в воздухе (по хлориду натрия) — 5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными ионами натрия при внесении растворов порошка ПВХ-1 в пламя.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания ПВХ-1 — 2,5 мкг/мл в фотометрируемом объеме (по хлориду натрия).
Нижний предел измерения в воздухе (по хлориду натрия) — 2,5 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций (по хлориду натрия) — от 2,5 до 62,5 мг/куб. м.
Измерению не мешают карбонат кальция, аэросил.
Погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Анализатор жидкости пламенно-фотометрический ПАЖ-1.
Колбы конические, ГОСТ 10394-72, вместимостью 100 мл.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250, 500 и 1000 мл.
Воронки химические, ГОСТ 8613-75.
Реактивы, растворы, материалы
Натрия хлорид, ГОСТ 4233-77, х.ч.
Стандартный раствор хлорида натрия № 1 с концентрацией 1000 мкг/мл иона натрия готовят путем растворения 2,5418 г хлорида натрия в 1 л дистиллированной воды.
Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл ионов натрия готовят путем соответствующего разбавления раствора № 1 водой. Растворы устойчивы более 3 месяцев.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 3 суток на холоде.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 месяцев) готовят согласно таблице 36 путем нанесения на фильтр стандартного раствора № 2 с последующим извлечением ионов натрия водой.
| № стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Вода, мл | Концентрация ионов натрия, мкг/мл |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 100,0 | 0 |
| 2 | 1,0 | 99,0 | 1,0 |
| 3 | 2,5 | 97,5 | 2,5 |
| 4 | 5,0 | 95,0 | 5,0 |
| 5 | 10,0 | 90,0 | 10,0 |
| 6 | 15,0 | 85,0 | 15,0 |
| 7 | 25,0 | 75,0 | 25,0 |
Градуировочные растворы в распыленном под давлением состоянии вводят в горячую газовую смесь. Возбуждаемые в пламени атомы натрия излучают свет, интенсивность которого измеряется с использованием интерференционного светофильтра при длине волны 582 нм.
Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения светоизлучения растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентраций ионов натрия в мкг/мл.
Проверка градуировочного графика проводится при каждом новом включении прибора.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в воронку, помещенную в колбу, смывают 100 мл дистиллированной воды (обязательно проводить анализ на чистоту смыва) и проводят фотометрирование.
Концентрацию ионов натрия в анализируемой пробе определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию порошка ПВХ-1 (по хлориду натрия) в воздухе в мг/куб. м «С» вычисляют по формуле:
а — концентрация ионов натрия в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
в — общий объем раствора пробы, мл;
V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);
2,5 — коэффициент пересчета содержания ионов натрия на хлорид натрия.
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------, (273 + t°) х 101,33
где:
V — объем воздуха, отобранный для анализа; t
Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t
| °С | Давление Р, кПа (мм рт. ст.) | |||||||||
| 97,33 (730) | 97,86 (734) | 98,4 (738) | 98,93 (742) | 99,46 (746) | 100,00 (750) | 100,53 (754) | 101,06 (758) | 101,33 (760) | 101,86 (764) | |
| -30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2058 | 1,2122 |
| -26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1763 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
| -22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
| -18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1159 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1460 | 1,1490 | 1,1551 |
| -14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
| -10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
| -06 | 1,0640 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
| -02 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
| 0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
| +02 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
| +06 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
| +10 | 0,9944 | 0,9990 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
| +14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
| +18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9880 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
| +20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
| +22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
| +24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
| +26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9755 | 0,9851 |
| +28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9955 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
| +30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9391 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9646 | 0,9670 | 0,9723 |
| +34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
| +38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9198 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |