Методические указания по измерению концентраций порошков КМ-1 и К-30М2 (по иону калия) в воздухе рабочей зоны методом пламенной фотометрии

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4869-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПОРОШКОВ КМ-1 И К-30М2 (ПО ИОНУ КАЛИЯ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ПЛАМЕННОЙ ФОТОМЕТРИИ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

КМ-1 — порошок, содержащий хлорид калия (49 — 50%), мочевину (49 — 50%) и аэросил (до 1%).

К-30М2 — порошок, содержащий углекислый калий (60%), мочевину (30%), аэросил (0,2 — 2%) и сажу.

Порошки относятся к классу малотоксичных веществ. К-30М2 обладает кожноповреждающим действием.

ПДК в воздухе для КМ-1 — 10 мг/куб. м, для К-30М2 — 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении интенсивности света, излучаемого возбужденными ионами калия при внесении растворов исследуемых порошков в виде аэрозоля в пламя.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания КМ-1 и К-30М2 в фотометрируемом объеме (по иону калия) — 0,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе (по иону калия) — 1,25 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций (по иону калия) в воздухе от 25 до 62,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают мочевина, аэросил, сажа.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Анализатор жидкости пламенно-фотометрический ПАЖ-1.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250, 500 и 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

Воронки химические, ГОСТ 8613-76.

Реактивы, растворы, материалы

Хлорид калия.

Стандартный раствор № 1 хлорида калия с содержанием ионов калия 1000 мкг/мл готовят путем растворения 1,9069 г хлорида калия в 1 л дистиллированной воды. Раствор устойчив более года.

Стандартный раствор № 2 с содержанием 100 мкг/мл ионов калия готовят разведением в 10 раз дистиллированной водой раствора № 1.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

40 л воздуха с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 35.

Таблица 35

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Дистиллированная вода, мл	Концентрация ионов калия, мкг/мл
1	0	100	0
2	0,5	99,5	0,5
3	1,0	99,0	1,0
4	2,5	97,5	2,5
5	5,0	95,0	5,0
6	10,0	90,0	10,0
7	15,0	85,0	15,0
8	25,0	75,0	25,0

Градуировочные растворы в распыленном под давлением состоянии вводят в горячую газовую смесь. Возбуждаемые в пламени атомы калия излучают свет, интенсивность которого измеряется с использованием интерференционного светофильтра при длине волны 768 нм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светоизлучения растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины концентрации ионов калия в мкг/мл.

Проверка градуировочного графика проводится при каждом новом включении прибора.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в воронку, помещенную в колбу, обрабатывают 100 мл дистиллированной воды (обязательно проводить анализ на чистоту смывов) и проводят фотометрирование. Содержание ионов калия в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию порошков КМ-1 и К-30М2 «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а — количество ионов калия в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг/мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1);

к — % содержания ионов калия в исследуемых порошках.

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100,00 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

---