Методические указания по фотометрическому измерению концентраций полиметиленмочевины в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4868-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПОЛИМЕТИЛЕНМОЧЕВИНЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    H-(NHCONHCH -) NHCONH , где n = 2 - 5                   М.м. 400 - 500.
               2  n      2

Полиметиленмочевина — белый мелкокристаллический порошок, плотность 1,45 г/куб. см, хорошо растворяется в соляной и серной кислотах, не растворяется в воде, спирте. Т. пл. 250 — 254 °С.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Полиметиленмочевина относится к малотоксичным соединениям. Установлено, что полиметиленмочевина не раздражает кожу и слизистые оболочки глаз, не обладает кожно-резорбтивным действием.

ПДК полиметиленмочевины в воздухе — 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия полиметиленмочевины с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении оптической плотности окрашенного в желто-зеленый цвет продукта реакции при 400 нм. Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения полиметиленмочевины в анализируемом растворе — 250 мкг.

Нижний предел измерения содержания полиметиленмочевины в воздухе — 5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 80 мг/куб. м.

Измерению не мешают едкий натр, формальдегид.

Измерению мешает мочевина.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 35 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель, ТУ 95.72.05-77.

Пипетки, ГОСТ 20292-77, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Колориметрические пробирки, из бесцветного стекла высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Реактивы, растворы, материалы

Полиметиленмочевина, ТУ 61-05-111-178-72, х.ч.

П-диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3273-77, ч.д.а., 2-процентный раствор. 4 г вещества растворяют в 100 мл этилового спирта, добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты и доводят дистиллированной водой до 200 мл. Хранят в темной склянке на холоде.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., 50-процентный раствор.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением навески 1 г полиметиленмочевины в 100 мл 50-процентного раствора соляной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 1 мг/мл (устойчив 5 дней) готовят путем соответствующего разбавления раствора № 1 50-процентным раствором соляной кислоты.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 34. Растворы устойчивы в течение 1 дня.

Таблица 34

№ стандарта	Стандартный раствор № 2, мл	Соляная кислота, 50-процентный раствор, мл	Содержание полиметиленмочевины, мкг
1	0	0	0
2	0,25	9,75	250
3	0,5	9,5	500
4	1,0	9,0	1000
5	2,0	8,0	2000
6	3,0	7,0	3000
7	4,0	6,0	4000

Приготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм (светофильтр № 3). Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору, не содержащему полиметиленмочевину.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания полиметиленмочевины (в мкг) в градуировочных растворах.

Проверка градуировочного графика проводится в случае приготовления нового раствора п-диметиламинобензальдегида.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, добавляют 5 мл 50-процентного раствора соляной кислоты, взбалтывают 5 минут, фильтр отжимают, а промывной раствор сливают в колориметрическую пробирку. В стакан с фильтром снова приливают 5 мл 50-процентного раствора соляной кислоты и повторяют промывку. Обе порции соединяют, добавляют 5 мл 2-процентного раствора п-диметиламинобензальдегида, встряхивают и через 10 мин. измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции составляет 97%.

Количественное определение содержания полиметиленмочевины в мкг в анализируемом растворе пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию полиметиленмочевины «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100,00 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

---