Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций неопинамина в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4860-88)

12 декабря 1988 г. № 4860-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НЕОПИНАМИНА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

       O

  /\  /\           O          CH

<pre class="legal-pre">     /  \/  \          ││ H H H  /  3
    │   ││   │ N-CH -O-C -C-C-C=C</pre>

     \  /\  /      2      \ /    \
      \/  \/               C      CH

           O           H C   H C
                        3     3

    C  H  O N                                          М.м. 331,4.

 19 25 4

    Неопинамин - белый   кристаллический   порошок   со   слабым   запахом,
Т пл. 60 - 80  °С,    Т кип.  185 - 190  °С при  0,1  мм  рт.  ст.   Хорошо
растворяется в спиртах, кетонах,  эфирах.  В воде практически  нерастворим.

               -4

Летучесть 6,35 х 10 мг/куб. м.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения — 0,005 мкг в хроматографируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций неопинамина в воздухе от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Измерению не мешают этиловый эфир хризантемовой кислоты, хризантемовая кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка длиной 100 см, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-1, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Колбы конические с притертыми пробками, ГОСТ 10394-72, вместимостью 25 — 50 мл.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы, материалы

Неопинамин.

Ацетон перегнанный, ГОСТ 2603-71, ч.д.а.

Стандартный раствор с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 25 мг неопинамина в 25 мл ацетона. Раствор устойчив в течение недели.

Насадка: хроматрон N-AW (фракция 0,16 — 0,20 мм), пропитанный 5% SE-30.

Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы следует анализировать в день отбора.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой механическим способом или с применением вакуума. Колонку кондиционируют при скорости азота 70 — 100 мл/мин. в режиме программирования температуры от 50 до 250 °С со скоростью нагрева 2°/мин., а затем в изотермическом режиме при 250° в течение 6 — 8 часов без присоединения к детектору. Прибор для анализа готовят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием 5; 10; 20; 40; 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора ацетоном. Растворы устойчивы в течение недели.

По 1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от количества вещества в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

    Температура термостата колонок                             230  °С
    Температура испарителя                                     260  °С
    Скорость газа-носителя                                     40   мл/мин.
    Скорость потока водорода                                   40   мл/мин.
    Скорость потока воздуха                                    300  мл/мин.
    Скорость диаграммной ленты                                 200  мм/час.
    Время удерживания                                          2,25 мин.

Проведение измерения

Фильтр переносят в коническую колбу и заливают 5 мл ацетона. Экстрагируют в течение 15 — 20 минут, периодически встряхивая. 1 мкл полученного раствора вводят микрошприцем в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество неопинамина.

Расчет концентрации

Концентрацию неопинамина в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а — количество неопинамина, найденное по градуировочному графику в хроматографируемом объеме пробы, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение 2).  Для  приведения  объема  воздуха  к  температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                   t

Приложение 3