Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций натриевой соли фенилуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4858-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЕВОЙ СОЛИ ФЕНИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

   CH -COONa
   | 2

// \ М.м. 158,13.

 \\ /

Натриевая соль фенилуксусной кислоты (Na ФУК) — порошок белого цвета; Т воспл. 461 °С, хорошо растворяется в воде, спиртах, кислотах, диметилформамиде, плохо — в толуоле, хлороформе, ацетоне. Насыщенная концентрация 10,8 мг/куб. м.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Na ФУК обладает слабым кожно-резорбтивным действием, слабыми кумулятивными свойствами, не раздражает слизистые оболочки глаз.

ПДК вещества в воздухе 2 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на переводе натриевой соли фенилуксусной кислоты в фенилуксусную кислоту и дальнейшим ее определением методом газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества — 0,5 мкг/мл пробы.

Нижний предел измерения в воздухе — 1 мг/куб. м (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 6 мг/куб. м.

Измерению не мешают пары цианистого бензила.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка стеклянная длиной 0,6 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрокомпрессор типа ВК-1, ТУ 25-06-929-72.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 — 5 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, градуированные с пришлифованными пробками.

Делительные воронки, ГОСТ 8613-75, вместимостью 20 мл.

Микрошприц МШ-1, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы, материалы

Фенилуксусной кислоты натриевая соль, МРТУ 6-09-1634-79, ч.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, ч.д.а.

Спирт этиловый, ГОСТ 8314-77, ректификат.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., 0,1 н раствор.

Стандартный раствор натриевой соли фенилуксусной кислоты № 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 0,1 г в мерной колбе на 100 мл в дистиллированной воде, подкисленной 0,1 н раствором соляной кислоты.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 250 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1. Раствор устойчив 3 дня.

Стандартный раствор № 3 с концентрацией 5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 2. Устойчив 3 дня.

Фильтры АФА-ХА-20.

Насадка: ИНЕРТОН-СУПЕР (фракция 0,125 — 0,60 мм), пропитанный 35 ОУ-1.

Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: ИНЕРТОН-СУПЕР с 3% ОУ-1. Колонку кондиционируют при 250 °С в течение 16 часов в токе газа-носителя. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции. Градуировочные растворы с содержанием натриевой соли фенилуксусной кислоты от 0,5 до 3 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 3 дистиллированной водой.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 дня.

1 мл раствора помещают в делительную воронку и экстрагируют натрий фенилуксуснокислый трижды по 10 мл хлороформа. Хлороформовые экстракты переносят в колбу ротационного испарителя и растворитель упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл этилового спирта. По 1 мкл растворов вводят через самоуплотняющуюся мембрану в колонку хроматографа. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от натрия фенилуксусного (мкг/мл). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    Температура термостата колонок                    110 °С
    Температура испарителя                            240 °С
    Температура термостата детектора                  240 °С
    Скорость газа-носителя                            30 мл/мин.
    Скорость потока водорода                          30 мл/мин.
    Скорость потока воздуха                           300 мл/мин.
    Скорость диаграммной ленты                        600 мм/час
    Время удерживания ФУК                             1 мин.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 3 мл дистиллированной воды, подкисленной 0,1 н раствором соляной кислоты и встряхивают 15 — 20 мин. Раствор сливают в делительную воронку на 20 мл, отжимая фильтр стеклянной палочкой. Повторяют то же самое еще раз. Из раствора пробы (6 мл) в делительной воронке экстрагируют натрий фенилуксуснокислый трижды по 10 мл хлороформа. Хлороформные экстракты помещают в колбу ротационного испарителя и растворитель упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 1 мл этилового спирта и 1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика вещества и по градуировочному графику находят концентрацию натрия фенилуксуснокислого, соответствующего фенилуксусной кислоте. Абсорбция с фильтра составляет 96%.

Расчет концентрации

Концентрацию натриевой соли фенилуксусной кислоты в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а — концентрация вещества, найденная в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг/мл;

в — общий объем пробы, мл;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                   t

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100,00 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

---