Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций метилцеллозольва в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4856-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛЦЕЛЛОЗОЛЬВА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    CH -OCH -CH -OH                                    М.м. 79,09.
      3    2   2

Метилцеллозольв представляет собой бесцветную жидкость, Т кип. 124,3 °С, плотность 0,965 г/куб. см, N (25 / D) = 1,400, давление паров 7,5 мм рт. ст. при 20 °С. Хорошо растворяется в воде. В воздухе может находиться в виде паров.

Кумулятивные свойства выражены слабо, не обладает кожно-раздражающим и кожно-резорбтивным действием.

ПДК метилцеллозольва в воздухе — 5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводят с концентрированием в дистиллированную воду.

Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме — 0,004 мкг.

Нижний предел измерения метилцеллозольва в воздухе — 2,5 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 62,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают этилцеллозольв, бутилцеллозольв, этиленгликоль.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стеклянная длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-1, ГОСТ 8043-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 — 10 мл.

Поглотительные сосуды Зайцева.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Чашки выпарительные фарфоровые № 2, ГОСТ 9147-80.

Сушильный шкаф электрический, ГОСТ 13474-79.

Стаканы химические стеклянные, ГОСТ 25336-82.

Воронки химические стеклянные № 2, ГОСТ 8613-75.

Электромотор типа РД-09 или КПД-6-48-4, ТУ 16-513-325-75, или водоструйный насос, ГОСТ 10696-75, для заполнения колонки.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы, материалы

Метилцеллозольв, МРТУ 6-09-6347, ч.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией метилцеллозольва 1 мг/мл готовят растворением точной навески вещества в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение 10 суток.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией метилцеллозольва 100 мкг/мл готовят из раствора № 1 соответствующим разведением водой.

Хроматон N-super (фракция 0,2 — 0,25 мм) — твердый носитель.

Полиэтиленгликоль — 1500 — неподвижная фаза.

Хлороформ, ГОСТ 215-74, ч.д.а.

Гелий, ТУ 51-940-80, марки А, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11832-73, в баллонах с редуктором.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд Зайцева, содержащий 10 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха.

Подготовка к измерению

Насадку для колонок готовят из расчета 10% масс, ПЭГ-1500 от массы твердого носителя. Для этого в химическом стакане взвешивают 1,4 г жидкой фазы, прибавляют 70 мл хлороформа и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 14 г хроматона N-super и заливают его приготовленным раствором.

Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре 60 °С при перемешивании стеклянной палочкой, затем насадку сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С.

    Чистую  сухую  стеклянную  колонку  заполняют приготовленной насадкой с
помощью  вакуума,  создаваемого  водоструйным  насосом  и  вибратором.  Для
уплотнения  набивки  можно  также  пользоваться электромотором. Заполненную
колонку  устанавливают в термостат колонок хроматографа и, не присоединяя к
детектору,  кондиционируют  в потоке газа-носителя при температуре 200 °С в
течение  5  -  6  часов до получения  устойчивой  нулевой  линии  на  шкале

   -12

20 х 10 А.

Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 2 до 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 2 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение 10 дней.

Для анализа берут 2 мкл каждого градуировочного раствора и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    Температура термостата колонок                  90 °С
    Температура испарителя                          180 °С
    Скорость газа-носителя (гелия)                  30 мл/мин.
    Скорость потока водорода                        30 мл/мин.
    Скорость потока воздуха                         600 мл/мин.
    Скорость диаграммной ленты                      240 мм/час

                                                       -12

    Шкала электрометра                              20 х 10    А
    Объем вводимой пробы                            2 мкл
    Время удерживания метилцеллозольва              7 мин.

Проведение измерения

Для анализа отбирают 2 мкл пробы и хроматографируют при вышеуказанных условиях. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а — количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства V расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                   t

Приложение 3