Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 1-метил-4-изопропилбензола(п-цимола) и 1-метил-3-изопропилбензола(м-цимола) в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4855-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 1-МЕТИЛ-4-ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА(П-ЦИМОЛА) И 1-МЕТИЛ-3-ИЗОПРОПИЛБЕНЗОЛА(М-ЦИМОЛА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

    CH
    │ 3
  // \

М.м. 134,2.

  \\ /

   / \

    H C   CH
     3      3

1-метил-4-изоприлбензол(п-цимол) — бесцветная жидкость с характерным запахом, Т. кип. 177,2 °С, Т. пл. 67,9 °С, растворим в этаноле, эфире, хлороформе, нерастворим в воде.

В воздухе может находиться в виде паров.

   CH
   │ 3

// \ CH М.м. 134,2.

__/ 3

 \\ /   \
         CH
           3

1-метил-3-изопропилбензол(м-цимол) — бесцветная жидкость с характерным запахом, Т. кип. 175,2 °С, Т. пл. 63,7 °С, растворим в этаноле, эфире, хлороформе, нерастворим в воде.

В воздухе может находиться в виде паров.

П- и м-цимолы вызывают нарушения в центральной нервной системе, почках, печени и крови. Обладают умеренными раздражающими и выраженными резорбтивными свойствами.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием в четыреххлористый углерод.

Нижний предел измерения содержания вещества — 0,005 мкг в хроматографируемом объеме.

Нижний предел измерения в воздухе — 5 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/куб. м.

    Измерению  не  мешают  бензол,  толуол, ксилолы, углеводороды C  - C  ,
                                                                   1    10
спирты C  - C .
        2    3

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Аспирационное устройство.

Микрошприц, ГОСТ 8043-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Пробирки со шлифами, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Реактивы, растворы, материалы

1-метил-4-изопропилбензол, ТУ 6-09-06-605-75, х.ч.

1-метил-3-изопропилбензол, ТУ 6-09-14-1788-75, х.ч.

Углерод четыреххлористый, ГОСТ 20338-74, х.ч.

Насадка: инертон AW-HMDS (фракция 0,16 — 0,20 мм) с 10% полиэтиленгликоля 20М.

Стандартный раствор с концентрацией п- или м-цимола 100 мкг/мл готовят растворением точной навески 10 мг вещества в четыреххлористом углероде в мерной колбе на 100 мл.

Стандартный раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редуктором.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл четыреххлористого углерода. Отбор проб проводят при охлаждении (вода со льдом). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 10 суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку с помощью вакуума заполняют готовой насадкой (около 3 г) и кондиционируют при 180 °С в течение 5 — 6 часов в токе газа-носителя.

Градуировочные растворы с содержанием п- и м-цимола от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора четыреххлористого углерода. Градуировочные растворы цимолов устойчивы при хранении в холодильнике в течение 10 дней.

1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных измерений. Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (кв. мм) пика от концентрации вещества (мкг/мл).

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

Температура термостата колонок                                  100 °С
Температура испарителя                                          200 °С
Скорость газа-носителя                                          20 мл/мин.
Скорость потока водорода                                        30 мл/мин.
Скорость потока воздуха                                         300 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты                                      600 мм/час

Время удерживания:

1-метил-4-изопропилбензола                                      5,33 мин.
1-метил-3-изопропилбензола                                      5,33 мин.

Проведение измерения

Раствор пробы сливают из поглотителя в цилиндр, промывая поглотитель 1 — 2 мл четыреххлористого углерода, измеряют объем раствора, отбирают 1 мкл микрошприцем и вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию п- и м-цимола (или их суммы) в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а — концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

в — общий объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент. t

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 (738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100,00 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

---