Методические указания по измерению концентраций диспергатора НФ в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектроскопии
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4843-88)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
12 декабря 1988 г. № 4843-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИСПЕРГАТОРА НФ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
Аннотация
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
<pre class="legal-pre"> ┌ ____ ____ ┐
│ / \-CH -/ \ │
│ \____/ 2 \____/ │
│ / \ / \ │ М.м. 472,4.
│ \/___/ \___\/ │
│ / \ │
│SO Na SO Na│
└ 3 3 ┘n</pre>
Диспергатор НФ (тамоль, лейканол, нафтилформальдегидсульфонат натрия) представляет собой порошок серого цвета с коричневым оттенком, взрывоопасен, самовоспламеняется при 630 °С, нерастворим в эфире, спирте, бензоле, хорошо растворим в воде. В воздухе может находиться в виде пыли. Диспергатор НФ обладает общетоксическими свойствами, вызывая у лабораторных животных при воздействии нарушение функции почек и печени, изменения морфологического состава периферической крови. ПДК диспергатора НФ в воздухе 1 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на абсорбции атомами натрия резонансного излучения с длиной волны 767 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен — воздух. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания диспергатора НФ — 5 мкг в фотометрируемом объеме пробы.
Нижний предел измерения в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/куб. м.
Погрешность измерения не превышает 25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 45 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Атомно-абсорбционный спектрофотометр
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.
Реактивы, растворы и материалы
Диспергатор НФ ТУ 653-70, х.ч.
Стандартный раствор № 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 15 дней. Стандартный раствор № 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора № 1 водой.
Фильтры бумажные «Розовая лента».
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 10 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице 18.
| № стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Стандартный раствор № 1, мл | Дистиллированная вода, мл | Содержание диспергатора НФ, мкг |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 0 | 5,0 | 0 |
| 2 | 0,5 | 0 | 4,5 | 5,0 |
| 3 | 1,0 | 0 | 4,0 | 10,0 |
| 4 | 0 | 0,2 | 4,8 | 20,0 |
| 5 | 0 | 0,4 | 4,6 | 40,0 |
| 6 | 0 | 0,6 | 4,4 | 60,0 |
| 7 | 0 | 1,0 | 4,0 | 100,0 |
Градуировочные растворы подают в распылительную камеру, где происходит разложение раствора в атомные пары, и измеряют поглощение излучения при длине волны 767 нм. Аналогично измеряют аналитический сигнал «холостого» раствора.
Длина волны 767 нм Ширина щели 0,1 ФЭУ 39 А Диапазон тока 80 - 100 ам Постоянная времени 1 сек. Усиление сигнала 1:1 Газ - смесь ацетилена и воздуха 120:680.
Строят калибровочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс — соответствующие им величины количества вещества (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии диспергатора НФ, но не реже 1 раза в квартал.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 минут. Для анализа отбирают 5 мл и подают в распылительную камеру. Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:
а — количество вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в — общий объем раствора пробы, мл;
б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
Приложение 1
(справочное)
Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
С = -------------------, (273 + t°) х 101,33
где:
V — объем воздуха, отобранный для анализа; t
Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
(Приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V на соответствующий коэффициент.
t
| °С | Давление Р, кПа (мм рт. ст.) | |||||||||
| 97,33 (730) | 97,86 (734) | 98,4 (738) | 98,93 (742) | 99,46 (746) | 100,00 (750) | 100,53 (754) | 101,06 (758) | 101,33 (760) | 101,86 (764) | |
| -30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2058 | 1,2122 |
| -26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1763 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
| -22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
| -18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1159 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1460 | 1,1490 | 1,1551 |
| -14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
| -10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
| -06 | 1,0640 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
| -02 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
| 0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
| +02 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
| +06 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
| +10 | 0,9944 | 0,9990 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
| +14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
| +18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9880 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
| +20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
| +22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
| +24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
| +26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9755 | 0,9851 |
| +28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9955 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
| +30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9391 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9646 | 0,9670 | 0,9723 |
| +34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
| +38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9198 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |