Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций галловой кислоты в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4837-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГАЛЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

      OH

HO	OH

  \ // \ /

\ / М.м. 170,13.

    COOH

Галловая кислота (3,4,5-триоксибензойная кислота) — белый или сероватый кристаллический порошок без запаха. Плотность 1,694 г/куб. см. При температуре 120 °С теряет кристаллизационную воду, выше 220 °С разлагается с выделением углекислого газа и образованием пирогаллола. Хорошо растворяется в горячей воде и спирте. Мало растворима в холодной воде и эфире. Не растворяется в хлороформе и бензоле.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля.

Кожно-резорбтивного и раздражающего действия на кожу не выявлено.

ОБУВ галловой кислоты в воздухе 6 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на измерении оптической плотности солянокислого раствора галловой кислоты в ультрафиолетовой области спектра при 270 нм. Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения галловой кислоты — 10 мкг в объеме анализируемого раствора.

Нижний предел измерения галловой кислоты в воздухе — 3 мг/куб. м (при отборе 11 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 3 до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешает танин.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, TV 95.72.05-77.

Колбы и цилиндры мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 2, 5, 100 и 1000 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.

Пробирки химические, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл.

Реактивы, растворы и материалы

Галловая кислота, ТУ МХП 2726-55, ч.

Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и 0,01 н раствор.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией галловой кислоты 1 мг/мл готовят растворением 1 г галловой кислоты в 1 л 0,01 н растворе соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 недель.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией галловой кислоты 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления стандартного раствора № 1 0,01 н раствором соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 8 часов.

Фильтры АФА-ВП-20.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 11 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб 7 дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице 12.

Таблица 12

№ стандарта	Стандартный раствор галловой кислоты № 2, мл	Соляная кислота 0,1 н, мл	Содержание галловой кислоты, мкг
1	0	3,0	0
2	0,1	2,9	10
3	0,2	2,8	20
4	0,4	2,6	40
5	0,6	2,4	60
6	0,8	2,2	80
7	1,0	2,0	100

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 270 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему галловую кислоту.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов кислоты, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания галловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, обрабатывают по 5 мл 0,01 н раствором соляной кислоты. Раствор переносят в цилиндр и доводят до 10 мл 0,01 н раствором соляной кислоты. Для спектрофотометрирования берут 3 мл раствора. Оптическую плотность анализируемого раствора пробы галловой кислоты измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания галловой кислоты (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию галловой кислоты в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а — количество галловой кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в — общий объем раствора пробы, мл;

б — объем раствора пробы, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приложение 1

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                   t

°С	Давление Р, кПа (мм рт. ст.)
	97,33 (730)	97,86 (734)	98,4 738)	98,93 (742)	99,46 (746)	100,00 (750)	100,53 (754)	101,06 (758)	101,33 (760)	101,86 (764)
-30	1,1582	1,1646	1,1709	1,1772	1,1836	1,1899	1,1963	1,2026	1,2058	1,2122
-26	1,1393	1,1456	1,1519	1,1581	1,1644	1,1705	1,1763	1,1831	1,1862	1,1925
-22	1,1212	1,1274	1,1336	1,1396	1,1458	1,1519	1,1581	1,1643	1,1673	1,1735
-18	1,1036	1,1097	1,1159	1,1218	1,1278	1,1338	1,1399	1,1460	1,1490	1,1551
-14	1,0866	1,0926	1,0986	1,1045	1,1105	1,1164	1,1224	1,1284	1,1313	1,1373
-10	1,0701	1,0760	1,0819	1,0877	1,0986	1,0994	1,1053	1,1112	1,1141	1,1200
-06	1,0640	1,0599	1,0657	1,0714	1,0772	1,0829	1,0887	1,0945	1,0974	1,1032
-02	1,0385	1,0442	1,0499	1,0556	1,0613	1,0669	1,0726	1,0784	1,0812	1,0869
0	1,0309	1,0366	1,0423	1,0477	1,0535	1,0591	1,0648	1,0705	1,0733	1,0789
+02	1,0234	1,0291	1,0347	1,0402	1,0459	1,0514	1,0571	1,0627	1,0655	1,0712
+06	1,0087	1,0143	1,0198	1,0253	1,0309	1,0363	1,0419	1,0475	1,0502	1,0557
+10	0,9944	0,9990	1,0054	1,0108	1,0162	1,0216	1,0272	1,0326	1,0353	1,0407
+14	0,9806	0,9860	0,9914	0,9967	1,0027	1,0074	1,0128	1,0183	1,0209	1,0263
+18	0,9671	0,9725	0,9778	0,9880	0,9884	0,9936	0,9989	1,0043	1,0069	1,0122
+20	0,9605	0,9658	0,9711	0,9783	0,9816	0,9868	0,9921	0,9974	1,0000	1,0053
+22	0,9539	0,9592	0,9645	0,9696	0,9749	0,9800	0,9853	0,9906	0,9932	0,9985
+24	0,9475	0,9527	0,9579	0,9631	0,9683	0,9735	0,9787	0,9839	0,9865	0,9917
+26	0,9412	0,9464	0,9516	0,9566	0,9618	0,9669	0,9721	0,9773	0,9755	0,9851
+28	0,9349	0,9401	0,9453	0,9503	0,9955	0,9605	0,9657	0,9708	0,9734	0,9785
+30	0,9288	0,9339	0,9391	0,9440	0,9432	0,9542	0,9594	0,9646	0,9670	0,9723
+34	0,9167	0,9218	0,9268	0,9318	0,9368	0,9418	0,9468	0,9519	0,9544	0,9595
+38	0,9049	0,9099	0,9149	0,9198	0,9248	0,9297	0,9347	0,9397	0,9421	0,9471

Приложение 3

---