Методические указания по полярографическому измерению концентрации висмута и его соединений в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4836-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ ВИСМУТА И ЕГО СОЕДИНЕНИЙ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Таблица 10

Все вещества в воздухе могут находиться в виде аэрозоля.

Висмут металлический и оксид висмута относятся к малотоксичным соединениям.

Азотнокислый висмут относится к умеренно токсичным веществам.

Сульфид висмута обладает слабовыраженным фиброгенным действием. Выявлено отсутствие кожно-резорбтивного действия висмута и его соединений.

ПДК висмута и его соединений в воздухе — 0,5 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на восстановлении иона висмута на ртутнокапельном электроде в переменно-токовом режиме полярографирования на фоне 0,1 н соляной кислоты. Потенциал восстановления — 0,09 В относительно донной ртути.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения висмута — 0,05 мкг/мл полярографируемого раствора.

Нижний предел измерения в воздухе — 0,25 мг/куб. м (при отборе 2 л).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешают свинец, серебро, теллур; мешает медь (II) при 10-кратном избытке.

Суммарная погрешность измерения не превышает 11%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

Подготовка к измерению

Градуированные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовятся согласно таблице 11.

Таблица 11

    Градуировочные  растворы  заливают  в  электролизер,  продувают азотом,
очищенным  от  кислорода,  в  течение  5  минут  и  полярографируют.  Режим
полярографирования  на  ПУ-1: переменно-токовый, поляризующее напряжение от
-0,2  В  до +0,1 В, амплитуда квадратно-волнового напряжения 6 мВ, задержка
3,01,  скорость  развертки  2 мВ/с,  поляризация  катодная,  диапазон  тока
0,25 х 1. Высоту пика измеряют при потенциале Е  = -0,09 В.

                                           п

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения высоты пиков (мм) на одном диапазоне тока, на ось абсцисс — соответствующие величины концентрации вещества (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

    Фильтр  с  отобранной пробой помещают в стаканчики на 50 мл, заливают 5
мл  азотной кислоты 1:1, нагревают на слабонагретой электроплитке в течение
5  -  10 минут. Фильтр отжимают стеклянной палочкой, переносят на воронку и

промывают дважды по 1 мл 1 н раствором HNO . Содержимое стаканчика вместе с 3

промывной  жидкостью  упаривают  до  получения  влажного  остатка.  Затем к
остатку  добавляют  0,5  мл  концентрированной  соляной кислоты и упаривают
досуха  (не  перекаливая).  Сухой  остаток растворяют в 1 мл 0,1 н раствора
соляной  кислоты,  переносят  в  пробирки  и  общий  объем доводят до 10 мл
дистиллированной  водой.  Для  удаления  кислорода  раствор пробы продувают

азотом в течение 5 минут и полярографируют.

Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемом объеме раствора пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику или методом добавок.

Расчет концентрации

Концентрация висмута в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

С = а / V,

где:

а — концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мгк/мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

При использовании метода добавок полярографируют часть исследуемого раствора пробы после удаления кислорода в течение 5 минут. В оставшуюся часть пробы добавляют стандартный раствор определяемого вещества. Содержимое добавляемого стандарта рассчитывают на 1 мл пробы, при этом пик вещества должен увеличиться примерно в 1,5 — 2 раза при записи подпрограмм на этом же диапазоне тока прибора.

Концентрацию вещества в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

            С = П  х а х V   х в / {(Н  - Н ) х б + Н  х V  },
                 1        ст          2    1         2    ст

где:

а — концентрация добавляемого стандартного раствора вещества, мкг/мл;

Н — высота пика анализируемого раствора, мм; 1

Н — суммарная высота пика, полученная после добавления раствора с 2 известной концентрацией вещества в анализируемый раствор, мм;

V — объем добавленного раствора вещества, мл; ст

в — общий объем анализируемой пробы, мл;

б — объем анализируемого раствора пробы помещенный, в ячейку, мл;

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

В случае пересчета висмута на его соединения в числитель вводится коэффициент К, равный:

на висмут азотнокислый — 2,32

на оксид висмута — 1,11

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов t

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                   t

Приложение 3