Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций анизола в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4831-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АНИЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

  OCH
     3

  / \

  \ /

Анизол — жидкость, плотность 0,994 г/куб. см при 20 °С; растворяется в эфире, бензоле, этиловом спирте, Т кип. 155 °С, Т пл. 37,4 °С.

В воздухе может находиться в виде паров.

Анизол проявляет наркотическое, местно-раздражающее действие на слизистые глаз, а также вредное воздействие на легкие и печень.

ПДК анизола в воздухе — 10 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб воздуха проводят без концентрирования.

Нижний предел измерения анизола в хромотографируемом объеме пробы — 0,005 мкг.

Нижний предел измерения анизола в воздухе — 5 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 200 мг/куб. м.

Измерению не мешают фенол, метиловый, этиловый спирты.

Суммарная погрешность измерения не превышает 10%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 15 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 1 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Термостат.

Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, ТУ 64-1-1279-75, вместимостью 100 мл.

Пипетки стеклянные, ГОСТ 18954-73, для отбора и хранения проб газа вместимостью 1 л.

Шприцы медицинские, ТУ 64-1-378-78, вместимостью 3, 10 и 20 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная, ГОСТ 64-1-2856-76.

Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-80, диаметром 95 мм.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы, материалы

Анизол, ТУ 6-09-06-100-72.

Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76.

Целит-545 (фракция 0,2 — 0,25 мм), твердый носитель.

Силиконовый эластомер Е-301 — жидкая фаза (производство ФРГ).

Аргон, ГОСТ 10151-77, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Десятикратный объем воздуха с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через газовую пипетку вместимостью 1 л в течение 10 минут. Пипетки закрывают заглушками. Пробу воздуха можно отобрать в шприц вместимостью 100 мл. Срок хранения проб двое суток.

Подготовка к измерению

Рассчитанное количество твердого носителя Целита-545 взвешивают и помещают в фарфоровую чашку. Силиконовый эластомер Е-301 в количестве 3% от массы носителя растворяют в хлороформе. Полученным раствором заливают Целит-545, упаривают на водяной бане при перемешивании до состояния сыпучести, переносят в сушильный шкаф и сушат при температуре 100 °С в течение 4-х часов. Приготовленной насадкой заполняют хроматографическую колонку, устанавливают в хроматограф и кондиционируют при температуре 200 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочную паровоздушную смесь анизола с концентрацией 5 мкг/мл готовят в предварительно вакуумированной бутыли вместимостью 5 л, соединенной посредством трубки со шприцем вместимостью 100 мл. С помощью шприца через резиновое уплотнение в бутыль вводят анизол, содержащий 25 мг, подогревают при температуре 40 °С в течение 10 минут и после испарения анизола давление в бутыли выравнивают с атмосферным, впуская воздух. Перемешивание смеси производят изменением положения в шприце, соединенном с бутылью. Паровоздушная смесь сохраняется в течение двух суток. Для приготовления градуировочных паровоздушных смесей анизола с концентрацией от 0,005 до 0,2 мкг/мл из бутыли отбирают 1, 5, 10, 20, 30, 40 мл паровоздушной смеси и вводят в частично вакуумированные шесть газовых пипеток и выравнивают давление с атмосферным. Градуировочные паровоздушные смеси анизола устойчивы в течение двух суток.

По 1 мл каждой смеси вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от количества компонента (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

    Температура термостата колонок                              100 °С
    Температура испарителя                                      180 °С
    Скорость газа-носителя                                      50 мл/мин.
    Скорость потока водорода                                    30 мл/мин.
    Скорость потока воздуха                                     300 мл/мин.
    Скорость диаграммной ленты                                  600 мм/час

                                                                  -11

Масштаб чувствительности 5 х 10 А

Время удерживания

      метилового + этилового спиртов                            0,5 мин.
      анизола                                                   1 мин.
      фенола                                                    3,08 мин.

Проведение измерения

Отобранные пробы воздуха в пипетках или шприцах подогревают в термостате при температуре 25 — 30 °С в течение 5 минут. С помощью шприца 1 мл пробы вводят в хроматограф и проводят анализ. Измеряют высоту пика анизола и по градуировочному графику находят количество компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию анизола «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

С = (а х 1000) / V,

где:

а — количество анизола в анализируемом растворе, найденное по градуировочному графику, мкг;

V — объем воздуха, введенный в хроматограф, мл.

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение  2).  Для  приведения  объема  воздуха  к температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                   t

Приложение 3