Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 2-амино-4-нитроанизола в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 № 4830-88)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-АМИНО-4-НИТРОАНИЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

Аннотация

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 «ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ», одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии», являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

 OCH
    3

      │   NH
     / \ /  2

 \ /

 NO
   2

2-амино-4-нитроанизол (АНА) — твердое вещество, плотность 0,28 г/куб. см, растворяется в этиленгликоле, диметилсульфоксиде, пропиловом, этиловом спиртах. Т пл. 118 °С.

В воздухе может находиться в виде пыли.

АНА опасен при попадании на кожу, является нервным и кровяным ядом.

ПДК АНА в воздухе — 1 мг/куб. м.

Характеристика метода

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе — 0,01 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе — 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают динитрохлорбензол, 2,6-дихлор-4-нитроанилин.

Измерению мешает 2-хлор-4-нитроанилин при концентрации, превышающей его ПДК в 15 раз.

Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка длиной 2 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрошприцы, ТУ 2.833.106, вместимостью 1 мкл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.

Водяная баня, ТУ 46-22-603-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Стаканы химические, ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 5 мл.

Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Реактивы, растворы, материалы

2-амино-4-нитроанизол, х.ч.

Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 8314-77, 96-процентный.

Стандартный раствор № 1 с концентрацией 10 мг/мл готовят растворением 250 мг АНА в этаноле в мерной колбе на 25 мл.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением раствора № 1 этанолом. Растворы устойчивы в течение суток в колбе с притертой пробкой.

Насадка: хроматон N-AW-DMCS (фракция 0,16 — 0,20 мм), пропитанный 5% нитрилсиликона ХЕ-60.

Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.

Аргон, ГОСТ 10151-77, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Пробы хранятся в течение 14 суток.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой и кондиционируют при температуре 250 °С до прекращения дрейфа нулевой линии. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием АНА от 50 до 500 мкг в 5 мл раствора готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 14 суток в пробирках с притертыми пробками.

Градуировочные растворы объемом 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты (мм) пика от количества компонента (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб

    Температура термостата колонок                             240 °С
    Температура испарителя                                     250 °С
    Скорость газа-носителя                                     50 мл/мин.
    Скорость потока водорода                                   30 мл/мин.
    Скорость потока воздуха                                    300 мл/мин.
    Скорость диаграммной ленты                                 200 мм/час

                                                                  -10

Масштаб чувствительности 50 х 10 А

Время удерживания

      этанола                                                  1,22 мин.
      2,4-динитробензола                                       5,67 мин.
      динитрохлорбензола                                       7,5  мин.
      2,6-дихлор-4-нитроанилина                                8,03 мин.
      2-амино-4-нитроанизола САНА)                             12,41 мин.

Проведение измерения

Пробу из фильтра экстрагируют этиловым спиртом 3 раза порциями по 5 мл, тщательно отжимая фильтр стеклянной палочкой. Растворитель упаривают на водяной бане при 80 °С до сухого остатка и к сухому остатку приливают 0,5 мл этилового спирта. С помощью микрошприца 1 мкл пробы вводят в хроматограф и проводят анализ при вышеуказанных условиях. Измеряют высоту пика АНА и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию АНА «С» в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

С = (а х в) / (б х V),

где:

а — содержание АНА в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б — объем пробы, взятый для анализа, мл;

в — общий объем пробы, мл;

V — объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приложение 1

(справочное)

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:

                          V  х (273 + 20) х Р
                           t

С = -------------------, (273 + t°) х 101,33

где:

V — объем воздуха, отобранный для анализа; t

Р — барометрическое давление, кПа; (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов

(Приложение 2).  Для  приведения  объема  воздуха  к  температуре 20 °С и к
давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на соответствующий коэффициент.

                                   t

Приложение 3