Методические указания по измерению концентраций этоксилина в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом
(утв. Минздравом СССР 14.07.1988 № 4653-88)
14 июля 1988 г. № 4653-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭТОКСИЛИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>
<*> Разработаны Ш.С. Бахритдиновым, В.В. Тарасовым, Т.Т. Дустмухамедовым (УзНИИСГиПЗ).
Краткая характеристика препарата. Этоксилин - N-бета-этоксиэтилхлорацетанилид. Брутто-формула C H NO Cl. 12 16 2 Молекулярная масса 241,5. Этоксилин - бесцветные кристаллы с т. пл. 42 - 43 °C, со временем темнеющие. Т. кип. 157 - 159 °C при 666,6 Па. Хорошо растворим в органических растворителях. Препарат малотоксичен. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ
этоксилина в воздухе рабочей зоны 0,5 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на ГЖХ с применением ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр «синяя лента»).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 5 нг, в воздухе — 0,06 мг/куб. м (при отборе 75 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,06 — 0,6 мг/куб. м. Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 14,2%.
Избирательность метода. Измерению не мешают примеси, присутствующие в техническом препарате.
Реактивы и растворы. Бензол ч.д.а. Спирт этиловый ректификат. Жидкая фаза — силикон OV-1 или силиконовый эластомер SE-30. Твердый носитель — хроматон N (0,16 — 0,20 мм).
Стандартные растворы этоксилина в бензоле или спирте с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг х.ч. этоксилина в бензоле или спирте в мерной колбе на 100 мл. Растворы с концентрацией от 0,1 до 1,0 мкг/мл готовят разведением основного стандартного раствора этоксилина в этих же растворителях. Растворы устойчивы в течение 1 мес.
Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ. Хроматографическая колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 35 мм. Микрошприцы МШ-10М. Колбы: мерные на 100 и 50 мл; конические вместимостью 150 и 100 мл. Цилиндры мерные на 50 мл. Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл. Фильтродержатели. Стаканы химические вместимостью 100 мл. Фильтры беззольные «синяя лента». Секундомер.
Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента». Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб не более 1 сут.
Ход анализа. Перед заполнением хроматографическую колонку промывают спиртом, бензолом, ацетоном, водой, высушивают в токе сухого воздуха или азота. Колонку заполняют готовой насадкой хроматон N + 3% SE-30 с помощью вакуумного насоса и помещают в термостат прибора. Не подсоединяя к детектору, кондиционируют при температуре 230 °C в течение 24 ч с продувкой газом-носителем до получения стабильной нулевой линии.
Фильтры с пробой помещают в стаканчики, заливают 30 мл бензола, перемешивают стеклянной палочкой в течение 5 мин. На анализ берут 3 мкл раствора и хроматографируют.
Условия хроматографирования. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 35 мм. Насадка — инертный носитель хроматон-N с 3% SE-30 или 3% OV-1. Газ-носитель — азот (2 л/ч). Скорость -10
продувочного газа 20 л/ч. Рабочая шкала электрометра 0,25 x 10 А. Температура, °C: термостата колонок - 180 +/- 0,5, термостата
детектора — 210, испарителя — 200. Время удерживания этоксилина на фазе SE-30 — 2 мин. 40 с, на фазе OV-1 — 2 мин. 52 с.
Количественную оценку содержания этоксилина проводят методом абсолютной калибровки. Для построения градуировочного графика в испаритель хроматографа пять раз последовательно вводят по 3 мкл стандартных растворов, содержащих 0,5; 1,0; 5,0 и 10,0 мкг/мл бензольного раствора.
Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг).
Обработка результатов анализа. Концентрацию этоксилина в воздухе (X, мг/куб. м) находят по формуле:
GV
2
G — количество препарата, найденное по калибровочному графику, нг;
V — объем раствора пробы, взятый для анализа, мкл; 1
V — общий объем раствора пробы, мл; 2
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила предосторожности, необходимые при работе с ядовитыми, взрывоопасными и легковоспламеняющимися веществами.