Методические указания по измерению концентраций толуина в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом
(утв. Минздравом СССР 14.07.1988 № 4643-88)
14 июля 1988 г. № 4643-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ТОЛУИНА В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>
<*> Разработаны Ш.С. Бахритдиновым, У.А. Абдуллаевым (УзНИИСГиПЗ).
Краткая характеристика препарата. Толуин - N-бета- метоксиэтилхлорацетат-О-толуидида. Молекулярная масса 241,7. Толуин - маслянистая жидкость желтоватого цвета с т. кип. 330 - 340 °C. Плохо растворим в воде, при 50 °C - 50 мг/л. Хорошо растворим в органических растворителях (бензоле, ацетоне, спирте)
-3
и в масле. Летучесть 8,6 x 10 мг/куб. м. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ толуина в воздухе рабочей зоны 2
мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на газожидкостной хроматографии с использованием ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр «синяя лента»).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел обнаружения в анализируемом объеме раствора 0,1 нг, в воздухе — 0,04 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,04 — 80 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 7,4%.
Избирательность метода. Определению не мешают ГХЦГ, N-бета-метоксиэтил-О-толуидид, антио, базудин.
Реактивы и растворы. Толуин х.ч. Твердый носитель — хроматон N-супер (0,16 — 0,20 мм). Жидкая фаза — SE-30. Ацетон х.ч. Газообразный азот особой чистоты в баллоне с редуктором. Фильтры «синяя лента».
Стандартный раствор № 1 толуина в ацетоне, содержащий 100 мкг/мл: 10 мг толуина растворяют ацетоном в мерной колбе на 100 мл. Срок хранения стандартного раствора 2 мес. Стандартные растворы № 2 и 3, содержащие соответственно 10 и 1 мкг/мл толуина в ацетоне, готовят разбавлением стандартного раствора № 1.
Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ. Аспирационное устройство. Фильтродержатели. Стеклянная хроматографическая колонка длиной 1 м с внутренним диаметром 3,5 мм, заполненная насадкой (хроматон N-супер с 3% SE-30). Ротационный испаритель. Микрошприц. Колбы: мерные на 150 мл; конические на 150 мл. Пробирки с притертой пробкой на 10 мл. Пипетки на 1, 5 и 10 мл с ценой деления 0,01; 0,05 и 0,1 мл. Секундомер.
Отбор проб. Воздух (15 л) со скоростью 5 л/мин. пропускают через фильтр «синяя лента». Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 1 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 30 дней.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Фильтр помещают в коническую колбу и трижды обрабатывают 20 мл ацетона в течение 5 мин. при помешивании стеклянной палочкой. Объединенный экстракт упаривают в грушевидной колбе с помощью ротационного испарителя до объема 10 мл и вводят в испаритель хроматографа 2 мкл раствора.
Условия хроматографирования. Скорость газа-носителя (азота) 2 л/ч. Скорость продувочного газа 20 л/ч. Шкала электрометра 0,25 x
-10 10 А. Температура (°C): термостата колонок — 170, термостата детектора — 210, испарителя — 200. Время удерживания 3 мин. 45 с.
Количественное определение проводят по градуировочному графику, для построения которого берут в грушевидные колбы по 60 мл стандартных растворов толуина в ацетоне, содержащих 0,1; 0,5; 1,0; 5,0; 20 и 50,0 мкг д.в., испаряют до объема 10 мл с помощью ротационного испарителя и вводят в испаритель хроматографа по 2 мкл растворов.
Измеряют на хроматограммах высоты или площади пиков толуина и строят график зависимости высот или площадей пиков от содержания толуина.
Обработка результатов анализа. Концентрацию толуина в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
AV
2
A — количество толуина, найденное по градуировочному графику, нг;
V — объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, 1 мкл;
V — общий объем раствора пробы, мл; 2
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Следует соблюдать правила безопасности, необходимые при работе с химическими реактивами и пестицидами.