Методические указания по измерению концентраций эвисекта в воздухе рабочей зоны газохроматографическим методом

Министерство здравоохранения СССР · № 4638-88Действующий акт

(утв. Минздравом СССР 14.07.1988 № 4638-88)

Утверждены
Минздравом СССР

14 июля 1988 г. № 4638-88

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЭВИСЕКТА В ВОЗДУХЕ

РАБОЧЕЙ ЗОНЫ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>

<*> Разработаны А.Л. Перцовским, В.И. Синициной (БелНИСГИ).

    Краткая    характеристика   препарата.   Эвисект   -   5-(N,N-
диметиламино)-1,2,3-тритиан-оксалат.   Брутто-формула  C H  NO S .
                                                        7 13  4 3
Молекулярная  масса  271,0.  Синоним  -  Сан-155.  Эвисект - белое
кристаллическое  вещество  без  запаха.  Т.  пл.  125  -  128  °C.

Растворимость в воде 8,4%, в метаноле — 1,7%, в этаноле — 0,19%. В ацетоне, этилацетате, углеводородах жирного и ароматического рядов практически нерастворим.

В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ в воздухе рабочей зоны 1,0 мг/куб. м.

Принцип метода. Определение основано на использовании ГЖХ с ДЭЗ. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр «белая лента»).

Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения эвисекта 0,5 нг в 2 мкл анализируемого объема раствора. Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,05 — 25,0 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.

Избирательность метода. Метод селективен, определению не мешают наполнители технических препаратов.

Реактивы и растворы. Эвисект, 90-процентный растворимый порошок. Спирт этиловый ректификат. н-Гексан ч. свежеприготовленный. Фильтры бумажные беззольные «белая лента». Хроматон N-AW-HMDS (0,16 — 0,20 мм). Полиэтиленгликольсукцинат (ПЭГС). Азот газообразный особой чистоты в баллоне с редуктором. Стандартные растворы эвисекта в смеси этанол — гексан (1:3) с концентрацией 0,2; 0,5; 1; 2; 10; 100 мкг/мл. Срок хранения в холодильнике 1 мес.

Приборы и посуда. Хроматограф с ДЭЗ. Аспирационное устройство. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм. Испаритель ротационный. Фильтродержатель. Микрошприц на 10 мкл. Секундомер. Пипетки мерные, градуированные на 1 — 10 куб. см. Колбы: длинногорлые со шлифом на 50 мл; конические. Пробирки вместимостью 15 и 25 мл.

Отбор проб. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через помещенный в фильтродержатель бумажный фильтр «белая лента». Для определения 1/2 ОБУВ эвисекта достаточно отобрать 1,0 л воздуха. Длительность хранения проб в холодильнике — 10 дней.

Ход анализа. Подготовка прибора к анализу. Навеску полиэтиленгликольсукцината (2 г) растворяют в хлороформе и прибавляют к 10 г хроматона N-AW-HMDS, помещенного в круглодонную колбу. Затем растворитель упаривают на ротационном испарителе, высушивают и заполняют приготовленной набивкой хроматографическую колонку. Колонку кондиционируют в течение 24 ч при 200 °C. После продувки колонку подключают к детектору и готовят хроматограф к работе согласно инструкции по его эксплуатации.

Подготовка проб к анализу. Фильтр с отобранной пробой воздуха извлекают из фильтродержателя, помещают в пробирку, заливают 20 мл смеси спирт — гексан (1:3), перемешивают стеклянной палочкой и энергично встряхивают в течение 5 — 10 мин. После этого аликвотную часть растворителя (2 мкл) вводят в испаритель хроматографа.

Условия хроматографирования. Температура, °C: колонки — 160, испарителя — 200. Скорость, мл/мин.: потока газа-носителя (азота) через колонку — 60, продувочного азота через детектор — 120. Время удерживания эвисекта 3 мин. 36 с.

Количественное определение проводят методом сравнения анализируемых проб эвисекта с его стандартом по высотам пиков. Для этого перед анализом проб и после их анализа вводят в хроматограф по 2 мкл стандартного раствора эвисекта с концентрацией, наиболее близкой к определяемой. Измеряют высоту пиков и вычисляют среднее арифметическое из пяти определений.

Обработка результатов анализа. Концентрацию эвисекта в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:

                           GH V
                             1 2

X = -------, H V V 2 20 1

где:

G — количество эвисекта в хроматографируемом объеме стандартного раствора, нг;

H — высота пика на хроматограмме пробы, мм; 1

H — высота пика на хроматограмме стандарта, мм; 2

V — хроматографируемый объем раствора пробы, мкл; 1

V — общий объем анализируемого раствора, мл; 2

V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.

Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила безопасности при работе в химических лабораториях.