Методические указания по измерению концентраций пикса в воздухе рабочей зоны экстракционно-фотометрическим методом
(утв. Минздравом СССР 14.07.1988 № 4637-88)
14 июля 1988 г. № 4637-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ПИКСА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ <*>
<*> Разработаны А.А. Геворгян, Ю.А. Бунятяном (Филиал ВНИИГИНТОКС).
Краткая характеристика препарата. Пикс — 1,1-диметилпиперидин- хлорид (ДМП). Брутто-формула C H ClN. Молекулярная масса 149,7. 17 16
Химически чистое соединение - белые твердые мелкие кристаллы без запаха. Т. пл. 285 °C. ДМП хорошо растворяется в воде, легко растворим в этаноле, ацетоне, этилацетате, циклогексане и
хлороформе.
В воздухе может находиться в виде аэрозоля. ОБУВ ДМП в воздухе рабочей зоны 0,6 мг/куб. м.
Принцип метода. Метод основан на фотометрировании дихлорэтанового экстракта продукта сочетания ДМП с эозином Н. Пробы отбирают с концентрированием (фильтр «синяя лента»).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения ДМП в анализируемом объеме раствора 0,5 мкг, в воздухе — 0,02 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,02 — 0,3 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности измерения +/- 15%.
Избирательность метода. Определению не мешают другие соединения, способные образовывать ионные ассоциаты (хлорхолинхлорид, раундап, гидрел, дигидрел и др.).
Реактивы и растворы. 1,1-Диметилпиперидинхлорид х.ч. Натрий тетраборнокислый ч.д.а. Гидроксид натрия х.ч. Эозин Н ч.д.а. Хлорид кальция ч. Фильтры бумажные «синяя лента». Буферный раствор с pH 9,5: 21 мл 0,1 н раствора NaOH доводят до объема 100 мл раствором 0,05 М натрия тетраборнокислого. 1,2-Дихлорэтан очищенный. Для очистки промывают дихлорэтан 5-процентным водным раствором NaOH, затем дистиллированной водой до нейтральной реакции. Промытый дихлорэтан сушат хлоридом кальция и перегоняют. Хранят очищенный дихлорэтан в темной склянке в течение 10 дней. Стандартные растворы пикса в воде с содержанием 1, 5, 10 и 100 мкг/мл.
Приборы и посуда. Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр. Аспирационное устройство. Фильтродержатель. Ротационный испаритель. Колбы: грушевидные для отгонки растворителя; мерные вместимостью 50, 100 и 250 мл; конические вместимостью 100 мл. Пробирки градуированные с пробкой вместимостью 10 мл. Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл. Делительные воронки на 50 мл. Центрифуга лабораторная медицинская.
Отбор проб. Воздух (50 л) со скоростью 5 л/мин. аспирируют через фильтр «синяя лента», помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 1 л воздуха.
Ход анализа. С фильтров извлекают препарат дистиллированной водой. Их помещают в конические колбы на 100 мл и заливают 30 мл воды, встряхивают 10 мин. и сливают экстракт в колбу для выпаривания. Экстракцию повторяют 3 раза порциями воды по 30 мл. Собранные экстракты выпаривают на ротационном испарителе. Сухой остаток растворяют в 2 мл буферного раствора с pH 9,5 и переносят в делительную воронку на 50 мл. Ополаскивают колбу еще дважды порциями буфера по 2 мл и сливают туда же. Затем добавляют 1 мл 1-процентного раствора эозина Н, приготовленного на том же буфере, и 7 мл дихлорэтана. Содержимое делительной воронки встряхивают 1 — 2 мин. После расслаивания дихлорэтановый экстракт отделяют и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 545 нм. Если экстракт мутный, его центрифугируют в течение 5 мин. при 1100 об./мин. Содержание ДМП в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику, для чего готовят серию дихлорэтановых экстрактов с содержанием ДМП от 0 до 1,14 мкг/мл и фотометрируют при длине волны 545 нм.
Обработка результатов анализа. Концентрацию ДМП в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
VG
V — объем дихлорэтанового экстракта, мл;
G — количество препарата, найденное в анализируемой пробе, мкг/мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Необходимо соблюдать правила предосторожности при работе с ядохимикатами, органическими растворителями.