Методические указания по фотометрическому измерению концентраций уксусной кислоты в воздухе рабочей зоны
(утв. Минздравом СССР 30.03.1988 № 4592-88)
Примечание
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 № 01/14262-8-32).
Утверждаю Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР А. И. Заиченко 30 марта 1988 г. № 4592-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов Министерства здравоохранения СССР и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно-допустимым концентрациям (ПДК) — санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.
Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-76 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования» и ГОСТ 12.1.016-79 «ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ» и одобрены Проблемной комиссией «Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии». Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
Редакционная коллегия: Путилина О.Н., Бабина М.Д., Горская Р.В., Овечкин В.Г.
 |
М.м. 60,05 |
|---|
Уксусная кислота — бесцветная жидкость с сильным характерным запахом, плотность 1,04 г/см3 (20 °C), Т. пл. 16,7 °C, Т. кип. 118 °C, хорошо растворяется в воде и органических растворителях.
В воздухе находится в виде паров.
Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.
ПДК уксусной кислоты в воздухе 5 мг/м3.
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии уксусной кислоты с м-ванадатом аммония и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием в дистиллированную воду.
Нижний предел измерения уксусной кислоты в анализируемом объеме раствора 10 мкг.
Нижний предел измерения уксусной кислоты в воздухе 2,5 мг/м3 (при отборе 4,5 л).
Диапазон измеряемых концентраций уксусной кислоты от 2,5 до 25 мг/м3.
Измерению не мешает бензойная кислота, мешают пропионовая, валериановая, малоновая, масляная, фталевая кислоты.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.
Время проведения измерения, включая отбор проб, около 45 мин.
Приборы, аппаратура и посуда
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Поглотительные сосуды Рихтера или с пористой пластинкой № 1.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 50 и 100 мл.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.
Пробирки колориметрические с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.
Реактивы и растворы
Уксусная кислота, ГОСТ 61-75, хч, ледяная.
м-Ванадат аммония, ГОСТ 9336-60, ч, 0,5%-ный водный раствор: готовят растворением 0,5 г вещества в дистиллированной воде, подогретой до 45 °C, в мерной колбе вместимостью 100 мл. Для полного растворения реактива раствор подогревают на водяной бане при той же температуре, периодически взбалтывая. Общее время растворения составляет 2 — 3 ч. После полного растворения навески и охлаждения раствора до комнатной температуры, объем раствора доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение 3-х месяцев.
Стандартный раствор уксусной кислоты № 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл дистиллированной воды и взвешивают. Вносят 2 — 3 капли ледяной уксусной кислоты, взвешивают и доводят объем до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию уксусной кислоты в мкг/мл.
Стандартный раствор уксусной кислоты № 2 с концентрацией 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение 10 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд, содержащий 6 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 4,5 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблица 23.
Шкала градуировочных растворов для определения уксусной кислоты
| Номер стандарта | Стандартный раствор № 2, мл | Дистиллированная вода, мл | Содержание уксусной кислоты, мкг |
|---|---|---|---|
| 1 | 0 | 5,0 | 0 |
| 2 | 0,2 | 4,8 | 10 |
| 3 | 0,4 | 4,6 | 20 |
| 4 | 0,8 | 4,2 | 40 |
| 5 | 1,2 | 3,8 | 60 |
| 6 | 1,6 | 3,4 | 80 |
| 7 | 2,0 | 3,0 | 100 |
Во все пробирки шкалы вносят по 0,5 мл 0,5%-ного раствора м-ванадата аммония. Растворы перемешивают и через 25 мин измеряют их оптическую плотность на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему уксусной кислоты (раствор № 1 по табл. 23). Окраска растворов устойчива в течение 24 ч.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс — соответствующие им величины содержания уксусной кислоты в градуировочном растворе (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Раствор пробы в количестве 5 мл переносят в колориметрическую пробирку и проводят анализ, как описано при приготовлении градуировочных растворов.
Количественное определение содержания уксусной кислоты в мкг во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию уксусной кислоты «C» в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:
C = \frac{\text{а} \cdot \text{в}}{\text{б} \cdot V} ,
где а — содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
в — общий объем раствора пробы, мл;
б — объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. проводят по следующей формуле:
V_{20} = \frac{V_{t}(273 + 20) \cdot P}{(273 + t^{\circ}) \cdot 101,33} ,
где Vt — объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P — барометрическое давление, кПА (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° — температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения объема воздуха к температуре 20 °C и давлению 760 мм рт. ст. надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
ПЕРЕЧЕНЬ УЧРЕЖДЕНИЙ, ПРЕДСТАВИВШИХ МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВРЕДНЫХ ВЕЩЕСТВ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ