Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций ацетальдегида и винилацетата в воздухе рабочей зоны

(утв. Минздравом СССР 21.12.1987 № 4472-87)

Утверждено

АЦЕТАЛЬДЕГИДА И ВИНИЛАЦЕТАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ

CH CHO М.м. 44,05

  3

Ацетальдегид (уксусный альдегид) бесцветная жидкость с сильным запахом, Т плавл. 123,5 °C, Т кип. 21 °C. Смешивается с водой, этиловым спиртом, эфиром, бензолом. Окисляется в уксусную кислоту.

В воздухе находится в виде паров.

Действует раздражающе на слизистые оболочки верхних дыхательных путей.

ПДК ацетальдегида 5 мг/куб. м.

    CH ·CO CH·CH                                                 М.м. 86,09
      3   2     2

Винилацетат (уксусновиниловый эфир) бесцветная жидкость с резким запахом, плотн. 0,932, Т кип. 72,3 °C, растворяется в спирте и эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Действует как наркотик, раздражает дыхательные пути и слизистые оболочки глаз.

ПДК винилацетата 10 мг/куб. м.

ХАРАКТЕРИСТИКА МЕТОДА

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор пробы без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме для ацетальдегида 0,005 мкг, винилацетата 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе для ацетальдегида 2,5 мг/куб. м, для винилацетата 5 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/куб. м для ацетальдегида, от 5 до 50 мг/куб. м для винилацетата.

Измерению не мешают фталаты, уксусная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА

Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Шприцы медицинские стеклянные вместимостью 50 — 100 мл ТУ 64-1-1279-80.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 3 мм.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Шприцы медицинские типа «Рекорд», ГОСТ 18187-77 на 1, 2, 5 мл.

Пипетка газовая на 1 литр.

РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ, МАТЕРИАЛЫ

Ацетальдегид, ч.

Винилацетат ТУ 8П-158-68.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород технический в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП, в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.

Носитель инертон AW-HMДS с 10% карбовакса 20М фракция (0,20 — 0,30 мм) (ЧССР).

ОТБОР ПРОБЫ ВОЗДУХА

ПОДГОТОВКА К ИЗМЕРЕНИЮ

С помощью вакуум-насоса заполняют хроматографическую колонку инертоном AW-HMДS с 10% карбовакса 20М, которую кондиционируют в токе газа-носителя при температуре 150° в течение 24 часов до получения устойчивой нулевой линии. Прибор для работы готовят согласно инструкции.

Градуировочные смеси готовят в газовой пипетке на 1 л. Для этого в вакуумированную пипетку помещают по 1 мкл ацетальдегида и винилацетата и оставляют на 1 час для испарения и перемешивания.

Градуировочные растворы с содержанием ацетальдегида и винилацетата 0,005 мкг, 0,01; 0,025; 0,04; 0,05 мкг готовят соответствующим разбавлением основного градуировочного раствора и в количестве 2 мл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площадей полученных пиков (куб. мм) от заданных количеств ацетальдегида и винилацетата (мкг). Площадь пика получают умножением высоты пика на его ширину, проведенную на половине высоты.

Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя пять параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб.

ПРОВЕДЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЯ

2 мл пробы вводится с помощью медицинского шприца типа «Рекорд» в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Вычисляют площадь полученных пиков и по градуировочному графику находят количество ацетальдегида и винилацетата.

РАСЧЕТ КОНЦЕНТРАЦИИ

Концентрацию ацетальдегида и винилацетата в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

                        a x 1000

C = -------- мг/куб. м, где b

a — количество ацетальдегида и винилацетата, найденное по градуировочному графику, мкг;

b — объем воздуха, взятый для анализа, мл.