Методические указания по ускоренному определению трефлана в воде, почве, овощах, семенах и масле подсолнечника методом газожидкостной хроматографии

(утв. Минздравом СССР 22.07.1987 № 4414-87)

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО УСКОРЕННОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ ТРЕФЛАНА В ВОДЕ, ПОЧВЕ, ОВОЩАХ, СЕМЕНАХ И МАСЛЕ ПОДСОЛНЕЧНИКА МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>

---

<*> Разработаны А.Ф. Бабичевой (КГИУВ).

Дополнение к «Методическим указаниям по определению трефлана и нитрофора в объектах окружающей среды» № 1790-77 от 18.11.77.

Краткая характеристика препарата приведена в Методических указаниях № 2645-82.

Принцип метода. Метод основан на извлечении трефлана из анализируемых сред и очистке от сопутствующих веществ перегонкой с водяным паром, экстракции гексаном из дистиллята с последующим определением в экстракте методом газожидкостной хроматографии с ДПР.

Метрологическая характеристика метода приведена в таблице 56.

Таблица 56

УСКОРЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕФЛАНА

Анализируемый объект	Диапазон определяемых концентраций, мг/л, мг/кг	Предел определения, мг/л, мг/кг	Среднее значение определения, %	Стандартное отклонение, %	Доверительный интервал при p = 0,95, n = 5, %
Вода	0,002 — 0,10	0,002	99,3	+/- 2,8	+/- 3,5
Почва	0,05 — 2,5	0,05	95,6	+/- 4,1	+/- 5,1
Капуста	0,05 — 2,5	0,05	94,6	+/- 4,9	+/- 6,1
Морковь	0,01 — 0,5	0,01	97,9	+/- 5,8	+/- 7,2
Помидоры	0,05 — 2,5	0,05	93,4	+/- 4,1	+/- 5,1
Огурцы	0,05 — 2,5	0,05	90,8	+/- 3,8	+/- 4,7
Подсолнечник:
семена	0,1 — 5,0	0,1	51,1	+/- 4,7	+/- 5,8
масло	0,1 — 5,0	0,1	50,3	+/- 4,0	+/- 4,4

Избирательность метода. Определению трефлана не мешают ХОП.

Реактивы и растворы. Ацетон х.ч. Гексан ч. Стандартный буферный раствор

(pH  9,18)  готовят  из  фиксанала:  0,05 М  буры  (Na B O  x 10H O).   При
                                                      2 4 7      2

отсутствии фиксанала 19,1 г (г-моль) буры растворяют в мерной колбе на 1 л. Стандартные растворы трефлана в ацетоне или гексане (основной — 100 мкг/мл, рабочие — 0,02; 0,1 и 1,0 мкг/мл).

Приборы и посула. Хроматограф серии «Цвет» с ДПР или аналогичный прибор. Гомогенизатор. Микрошприц на 10 мкл. Мерные колбы и цилиндры. Пипетки различной вместимости. Воронки конусообразные. Колбы круглодонные термостойкие на 250 и 500 мл. Насадка Вюрца. Холодильник Либиха длиной 50 см. Аллонж. Электроплитка или горелка Бунзена. Весы аналитические и технические.

Отбор проб. Пробы овощей и семян подсолнечника массой 100 г очищают, измельчают в гомогенизаторе или на мясорубке, для анализа берут навеску массой 1 — 3 г.

Из 100 г средней пробы почвы естественной влажности для анализа берут навеску 1 г. Параллельно определяют влажность почвы.

Ход анализа. Экстракция. Для экстракции трефлана из воды 1,91 г буры помещают в мерную колбу на 100 мл и растворяют в анализируемой воде, 70 мл полученного раствора наливают в перегонную колбу на 250 мл, добавляют 1 мл ацетона и отгоняют примерно 40 мл воды в мерную колбу со шлифом вместимостью 50 мл. Затем в колбу к дистилляту добавляют 1 мл гексана, интенсивно встряхивают 30 с и доливают дистиллированную воду, чтобы верхний гексановый слой переместился в узкую часть колбы. Микрошприцем отбирают 3 — 6 мкл гексанового экстракта и вводят в хроматограф.

Навеску гомогенизированного продукта (капусты, моркови, помидоров, огурцов) или почвы (1 г капусты, помидоров, огурцов, почвы, 3 г моркови) с помощью 70 мл буфера количественно переносят в перегонную колбу на 250 мл и далее поступают так же, как при анализе воды.

Навеску подсолнечного масла (1 — 2 г) помещают в перегонную колбу на 250 мл, добавляют 100 мл буфера, 1 мл ацетона и отгоняют примерно 80 мл воды в мерную колбу со шлифом на 100 мл. Затем в колбу добавляют 2 мл гексана и энергично встряхивают 30 с, доливают воду и после разделения слоев 6 мкл гексанового слоя вводят в хроматограф.

Навеску семян подсолнечника массой 1 г количественно переносят 100 мл буфера в перегонную колбу на 500 мл, добавляют 1 мл ацетона и осторожно нагревают. Если образуется много пены, верхнюю часть колбы обливают холодной водой и временно прекращают нагрев. Через 3 — 5 мин. пенообразование уменьшается, и отгонку проводят в стабильном режиме. Собирают 80 мл дистиллята и далее поступают так же, как при анализе подсолнечного масла.

Условия хроматографирования. Хроматограф с ДПР. Колонка стеклянная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм заполнена OV-17, 3% на хроматоне N-супер (0,125 — 0,160 мм). Температура (°C): колонки — 160, детектора — 250, испарителя — 200. Расход газа-носителя (азота особой чистоты) 60 мл/мин. Рабочая шкала -12

электрометра  20 x 10    А.   Время  удерживания  трефлана  2 мин. 30 с.  В
качестве  альтернативных  колонок  можно  использовать  колонки,  описанные

ранее.

Обработка результатов анализа. Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по высоте пика, используя стандартные растворы с концентрацией 0,02; 0,1; 1,0 мкг/мл. Минимально детектируемое количество трефлана 0,1 нг, линейный диапазон детектирования 0,1 — 5 нг.

Содержание трефлана в воде, почве, овощах (X, мг/л, мг/кг) рассчитывают по формуле:

                                   A

X = -, P

в масле подсолнечника по формуле:

                                   2A

X = --, P

где:

A — количество трефлана, обнаруженное в пробе, мкг;

P — объем или навеска исследуемой пробы, взятой для анализа, мл, г;

---