Методические указания по измерению концентраций набу в воздухе рабочей зоны методом тонкослойной хроматографии
(утв. Минздравом СССР 08.06.1987 № 4373-87)
8 июня 1987 г. № 4373-87
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАБУ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ <*>
<*> Разработаны Ж.А. Арутюнян, Н.В. Бажановой (АрмНИИЗР); Н.В. Климовой, А.С. Зевиной, В.М. Дорофеевой (ВНИИОТСХ).
Краткая характеристика препарата. Набу - 2-1-(этоксиимино) бутил-5(2-этилтиопропил)-3-гидрокси-2-циклогексан-1-он. Брутто- формула C H O S. Молекулярная масса 327,5. Синоним - сетоксидим.
17 29 3
Химически чистое соединение - маслянистая жидкость желтого цвета. Т. кип. 90 °C. Практически нелетуч (летучесть 0,018 мг/куб. м). Стойкость к температуре: при 25 °C устойчив до месяца и
-4
малоустойчив после 8 мес. Давление паров 1,3 x 10 Па при 20 °C. Растворяется в ацетоне, гексане, метаноле, этаноле. В воздухе может находиться в виде аэрозоля. В воздухе рабочей зоны ПДК набу
не установлена.
Принцип метода. Метод основан на хроматографировании набу в тонком слое силикагеля (пластинки «Силуфол» и «Армсорбсил») с обнаружением зон локализации одним из проявляющих реагентов. Отбор проводят с концентрированием (фильтры бумажные «синяя лента»).
Метрологическая характеристика метода. Нижний предел измерения 0,3 — 1,0 мкг в анализируемом объеме раствора (в зависимости от проявляющего реагента). Нижний предел измерения в воздухе 0,02 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха). Диапазон измеряемых концентраций 0,02 — 0,40 мг/куб. м. Граница суммарной погрешности определения +/- 15%.
Избирательность метода. Метод специфичен по величине R . f
Реактивы, растворы, материалы. Набу чистое д.в. Ацетон х.ч. Бромфеноловый синий. н-Гексан х.ч. Перманганат калия ч.д.а. Лимонная кислота ч.д.а. Безводный сульфат натрия ч. Пластинки "Силуфол" УФ и "Армсорбсил". Нитрат серебра х.ч. Толуол ч.д.а.
254
Уксусная кислота х.ч. Фильтры бумажные обеззоленные «синяя лента». Хлороформ х.ч. Этиловый спирт, хроматографически чистый.
Подвижные фазы: гексан — ацетон — уксусная кислота (80:19,5:0,5); гексан — ацетон — этилацетат (67:22:11), ацетон — толуол (5:95); гексан — ацетон (80:20).
Проявляющие реагенты: № 1а — 2-процентный водный раствор нитрата серебра; № 1б — 0,04-процентный ацетоновый раствор бромфенолового синего. Оба раствора смешивают поровну. Реагент готовят перед употреблением; № 1в — 2-процентный водный раствор лимонной кислоты или 5-процентный водный раствор уксусной кислоты (для обесцвечивания пластинок); № 2 — 1,5-процентный водный раствор перманганата калия.
Стандартный раствор набу в этаноле с содержанием 100 мкг/мл или в гексане (10 и 100 мкг/мл). Растворы можно хранить в течение месяца в склянках с пришлифованными пробками в холодильнике.
Приборы, посуда. Аспирационное устройство. Аппарат для встряхивания. Воронки химические. Камера хроматографическая. Камера для опрыскивания проб. Микропипетки вместимостью 0,1; 0,2 мл. Микрошприц. Посуда лабораторная стеклянная мерная. Пульверизаторы стеклянные. Ротационный вакуумный испаритель. Фильтродержатели.
Условия отбора проб воздуха. Воздух со скоростью 5 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для анализа отбирают не менее 20 л воздуха. Пробы анализируют сразу. Срок хранения проб в холодильнике 1 — 2 дня.
Ход анализа. Подготовка проб к анализу. Бумажный фильтр разрезают на мелкие кусочки, помещают в коническую колбу, заливают 15 — 20 мл смеси хлороформа и ацетона в равном соотношении или гексаном по 10 мл и экстрагируют набу при встряхивании в течение 15 мин. Эту операцию проводят трижды. Экстракты объединяют.
Условия хроматографирования. Объединенные экстракты сушат безводным сульфатом натрия и переносят в колбу для отгонки растворителя. Растворитель испаряют до объема 0,1 - 0,2 мл. Подготовленные пробы количественно с помощью микропипетки или микрошприца наносят на хроматографические пластинки. Одновременно на пластинки наносят стандартные растворы пестицида с содержанием от 0,2 до 5 мкг. Пластинку помещают в камеру для
хроматографирования, предварительно заполненную одной из подвижных
фаз. После достижения фронта растворителя 10 - 12 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе (под вытяжкой) для полного удаления следов подвижной фазы и затем обрабатывают проявляющими реагентами. После обработки реагентом N 1 на пластинке проявляются сине-фиолетовые пятна на желтом фоне. Величина R 0,45 или 0,65 (в зависимости от применяемых
f
пластинок).
После опрыскивания пластинок реагентом N 2 хроматограмму нагревают 2 - 3 мин. в сушильном шкафу при температуре 100 °C. Цвет пятен - темно-коричневый на желтом фоне. Величина R 0,65.
f
Окраска пятен устойчива в течение недели.
Обработка результатов анализа. Количество набу определяют путем сравнения интенсивности окраски и площади пятен проб и стандартов, интенсивность окраски и площадь которых наиболее близки к пробам. Концентрацию набу в воздухе (X, мг/куб. м) вычисляют по формуле:
GS
1
G — количество препарата в стандарте, наиболее близко подходящем пробе, мкг;
S , S - площади пятен соответственно пробы и стандарта, кв. 1 2
мм;
V — объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к 20 стандартным условиям, л.
Требования безопасности. Соблюдать все необходимые требования безопасности при работе в химических лабораториях.